04 AULA - Preparo de Amostras Organ Incompleto

8/13/2019 04 AULA - Preparo de Amostras Organ Incompleto

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Anlise InstrumentalTeoria

Vagner F Knupp

26.08.2011

Preparo de amostras

Analtos orgnicos


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AmostrasAmostras gasosas

Ar atmosfrico, efluentes de fontes estciontias (chamins),

produtos gasososAmostras Lquidas

gua e solues aquosas (gua potvel, natural, subterrnea, usadana industria efluentes, produtos sucos, gua mineral)

Lquidos orgnicos ( Bebidas alcolicas, gasolina, leodiesel, leosvegetais alimenticios azeite, leo de soja, leos de transformador)

Amostras Pastosas

Mel, lamas, graxas

Amostras Slidas

Solos, sedimentos, resduos slidos

Alimentos (p ou gras)

produtos slidos plsticos


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Analtos

Analitos Volteis

Tcnicas que exploram a separao do vapor

Analtos semi - volteis

Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio

no qual o analto tem mais afinidade

Tcnicas de vaporizao

Analtos novolteis

Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio no

qual o analto tem mais afinidade


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Extrao LL, SPE, Soxhlet,ultrasom, microondas, Ext

Acel Solv, Fluido Supercrt.,

Injeo direta, HS, P&T,SPME, Desoro trmica

nico passo

Injeo de lquidos

Amostras: Processamento


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Analtos Volteis

Headspace

EstticoDinmico

Purge e trap

HS esttico com MEFS


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Analitos volteis

Headspace esttico;

Aspirando o Vapor

Analtos Volteis


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Headspace esttico

Vantagens:

Injeo de vapores eliminando substncias no volteis

No usa solventes txicos

Concentram os analitos na fase vapor

Desventagem

Necessidade de automao

Analtos Volteis


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Analitos volteis

Headspace esttico - Pressurisando o frasco;

Analtos Volteis


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Headspace esttico - Pressurisando o frasco;

Vantagens:

Injeo de vapores eliminando substncias no volteis

No usa solventes txicos

Concentram os analitos na fase vapor

Tem sensibilidade prxima ao do Purge&trap

Analtos Volteis


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Analitos volteis

Purge&Trap / Headspace dinmico

Analtos Volteis


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Analitos volteis

Purge&Trap

Amostrador

automtico para

P&T

Analtos Volteis


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Analitos volteis

Purge&Trap

Vantagens:

Baixos LQ da ordem de ng/L para volteis em gua

Sistemas automatizados

Excelente reprodutibilidade

Analtos Volteis


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Analitos volteis

Purge&Trap

Desvantagens:

Para amostras muito sujas ou com altas concentraes de

analitos pode ser necessrio diluir a amostra

Os sistemas automatizados s funcionam bem parasolues sem material particulado - As tubulaes entopem.

Custo de aquisio alto.Custo operacional baixo.

Analtos Volteis


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Analitos volteisHeadspace esttico

micro estrao em fase slida

Analtos Volteis


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Analitos volteis

Headspace esttico com SPME;

Vantagens

No usa solventes

Automatizao

Em alguns casos a extrao j executa um clean up.

LQ baixos

Analtos Volteis


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Analitos volteis

Headspace esttico com SPME;

Desvantagens:

Fibras frgeis

Interferncia quando da presena de compostos orgnicos emalta concentrao. O que interfere na soro de outros

compostos.

Analtos Volteis


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Analtos Semi-VolteisTcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais queanalto tem mais afinidade

Extrao Lquido-lquido (amostras aquosas)


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Extrao com fases slidas (SPE - Solid Fase Extraction)

Analtos Semi-Volteis


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Tcnicas que exploram a transferncia do analto para um meio mais queanalto tem mais afinidade

Extrao em fase slida

Vantagens:

Minimiza o uso de solventes txicos.

Automatizao com uso de manifolds.

Em alguns casos a extrao j executa um clean up.

Desvantagens

Custo relativamente alto por analito.

A extrao de analitos com carter diferente deve ser executada

separadamente.

Extrao de compostos cidos deve ser executada em meio cido o que ocorrea perda dos compostos bsicos.



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Extrao com fase slida

microextrao em faseslida

extrao direta

SPME

Solid Fase MicroExtraction



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Micorextrao em fase slida(SPME - Solid Fase MicroExtraction)

Vantagens:

No usa solventes

Automatizao

Em alguns casos a extrao j executa um clean up. LQ baixos

Desvantagens:

Fibras frgeis

Interferncia quando da presena de compostos orgnicos em altaconcentrao. O que interfere na soro de outros compostos.

Longos tempos de extrao de 45 a 1h de agitao

A durabilidade da fibra baixa (100 injees - segundo o fabricante).



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Extrao com solvente

soxhlet;

Analtos Semi-Volteis em Slidos


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Extrao Soxlet

Amostras de solo, sedimentos, e resduos slidos;

Alimentos e frutas;

Tcnica tradicional (metodologias padronizadas)

Necessita de amostras relativamente volumosas

(2 a 30 g de amostras em alguns casos maiores)



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Extrao Soxlet

Vantagens:

Desvantagens:



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Extrao Ultra-som



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Extrao Ultra-som


Vantagens:

Desvantagens:


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Extrao Microondas



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Extrao Microondas


Vantagens:

Desvantagens:


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Amostras gasosas

- injeo direta (loop);

- Trap (reteno com algum armadilha seguida de eluioamostra lquida ou dessoro trmica)


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Amostras gasosas



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Amostras gasosas


Vantagens:

Desvantagens:


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Amostras gasosas

- Trap (reteno com algum armadilha seguida de eluio

amostra lquida ou dessoro trmica)


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Amostras gasosas

- Trap (reteno com algum armadilha seguida de eluio

amostra lquida ou dessoro trmica)

Vantagens:

Desvantagens:

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