Upload
vankhuong
View
215
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
Amostragem de Matéria-Prima para Controle de Qualidade
III Simpósio sobre métodos e procedimentos na fabricação de rações e suplementos: Gestão de qualidade e processamento de rações
1
Author: Sandra Rodrigues17/10/2014
AMOSTRAGEM
• Processo de obtenção de amostras que são uma pequena
DEFINIÇÕES
2
• Processo de obtenção de amostras que são uma pequena parte de uma população
• A amostra é uma parcela conveniente selecionada do universo (população); é um subconjunto do universo.
(LAKATOS and MARCONI,2010)
Amostragens Quantitativas: • Probabilísticas• Não Probabilísticas
TIPOS DE AMOSTRAGENS
3
Amostragens Qualitativas: • Por acaso único• Por acaso múltiplo
• Representativas: É a amostra da qual a análise pode oferecer conclusões válidas sobre a população, para tanto é preciso que a amostra seja extraída de acordo com critérios bem definidos
(CUNHA e CARVAJAL, 2009)
TIPOS DE AMOSTRAGENS
4
• Nem sempre as amostras refletem a estrutura da população de onde foram retiradas ou são representativas, podendo levar nesses casos a inferências erradas ou ao enviesamento dos
resultados
DESAFIOS
• Obter amostras de tamanho adequado aos testespropostos e que nela estejam presentes, nas mesmasproporções, os componentes variáveis dos lotes que lhesderam origem.
5
• Quanto maior o número de amostragem,
maior é a sua representatividade
• Lotes: Uma quantidade estabelecida e identificável do produto numdeterminado momento, embalada ou não, e que tem ou se supõeter propriedades comuns conhecidas ou características uniformes,tais como: mesma variedade, mesma origem, mesmo empacotador,mesma embalagem, etc.
DEFINIÇÕES
6
mesma embalagem, etc.
• Um lote pode ser definido como a carga de um veículo ou o produtode um determinado produtor
a) Estabelecer os objetivos clara e concisamente. E sempre melhor
simplifica-los limitando o seu número.
O procedimento de amostragem deve compreender algumas etapas que podem, ser divididas em etapas
8
b) Ter bem clara a população para a qual se pretende extrapolar os resultados obtidos.
c) Ter presente o tipo e quantidade de dados a serem colhidos.
PLANO AMOSTRAL
AMOSTRAGEM
SUB AMOSTRAGEM
Dinâmico
9
ANÁLISES
PREPARO
CRITÉRIOS DE ACEITAÇÃO/ REJEIÇÃO
PLANO AMOSTRAL
Estático
COLETA DE INFORMAÇÕES DO
FLUXOGRAMA DO PROCESSO
RECEBIMENTO ESCOAMENTO ARMAZENAMENTO PROCESSAMENTO
Tempo de espera Acessibilidade Massa armazenada Tamanho do Lote
Tipo de Veículo Etapas (pré-secagem, limpeza)
Acessibilidade Confiabilidade Exigida
Tamanho da Carga Fluxo Condições Transporte
10
Tamanho da Carga Fluxo Condições Transporte
Descarregamento Fluxo
Acessibilidade
MICOTTI DA GLÓRIA, 2014
Produto FARINHA DE PENAS HIDROLISADAS
ANÁLISE MÍNIMO MÁXIMO MÍNIMO MÁXIMO UNIDADE
Digestibilidade em Pepsina 0,02 % 40,00 %Extrato Etéreo 4,00 9,00 3,00 10,00 %
TOLERÂNCIA PADRÃO
FINALIDADE DA AMOSTRA
14
Extrato Etéreo 4,00 9,00 3,00 10,00 %Índice de Acidez 4,00 5,00 mg, NaOH/g
Índice de Peróxidos 3,00 10,00 meq O2/KgMatéria Mineral 1,00 4,00 4,50 %Microscopia NormalProteina Bruta 80,00 84,00 75,00 85,00 %Reação de kreiss/Rancidez Neg. .Retido Peneira ABNT 12 6,00 %
Salmonella em 25 g Ausente Teste de Eber (NH3) Neg. .
Tratamento com antiSalmonela e antioxidante TRATADOUmidade e Voláteis 8,00, 8,50 %
COMENTÁRIOS:Verificar odor, coloração da farinha e se não apresenta nenhum material estranho na mesma.Verificar no momento da amostragem se há ou não bolores na carga (indício de produto molhado).Não pode apresentar inseto vivo.
ETAPAS E DEFINIÇÕES
Tamanho do Qual Etapa
Número de Pontos ou Frequência?
16
Amostragem
Tamanho do Lote
CustoTamanho da Amostra
Qual Etapa
MICOTTI DA GLÓRIA, 2014
ETAPAS E DEFINIÇÕES
Contra prova Como Fazer
Qual Tamanho da Subamostra?
17
Subamostragem
Contra prova
Custo Tempo
Como Fazer
MICOTTI DA GLÓRIA, 2014
• Objetivo de obter uma perfeita mistura das diferentes composiçõesde amostras possibilitando dividi-las em pequenas porções, semprejuizos da representatividade, obtendo qualidade nos resultadosfinais das análises
HOMOGENEIZAÇÃO E DIVISÃO DE AMOSTRAS
18
• Acondicionar as amostras em embalagens limpas, e devidamenteidentificados
CUIDADOS e RASTREABILIDADE
• Conservar a identidade de cada amostra
• Evitas danos causados por roedores, insetos e fungos
• Evitar exposição a variações extremas de temperatura e umidade
Os profissionais responsáveis pelos serviços de amostragens
devem ser pessoas de idoneidade e honestidade
PERFIL DO AMOSTRADOR
21
idoneidade e honestidade reconhecidas, de competência
técnica avaliada, tendo em vista que a qualificação do produto recebido depende,
neste momento, do bom desempenho de suas
atividades.
A coleta das amostras poderá ser realizada preferencialmente nos pontos seguintes:
1) Na colheita ou processo: a amostragem neste momento apresenta como vantagem a obtenção de uma informação :
PONTOS DE AMOSTRAGENS
23
apresenta como vantagem a obtenção de uma informação antecipada e que permite decisões quanto ao destino dos cereais.
:
2) Unidades de recebimento: o uso de caladores como o trado manual, em primeira instância, é a forma mais utilizada para a amostragem na maioria das pequenas unidades.
É fundamental que se colete no mínimo:
PONTOS DE AMOSTRAGENS
25
É fundamental que se colete no mínimo:8 pontos para caminhões truck e 10 pontos para carretas, distribuídos uniformemente na carga, totalizando um volume de amostra por lote em:
kg = V 20* Tons Lote
Mallmann et al., 2014
No caso de transportadores por
correia e gravidade, a amostra deve ser
retirada em períodos
PONTOS DE AMOSTRAGENS
28
Coletam uma amostra de Hora
em Hora
retirada em períodos determinados, de
acordo com o fluxo de grãos, usando-se
caneca ou equipamentos
mecânicos
O uso de caladores
pneumáticos deve seguir
30
MANUAL AUTOMÁTICO
BI TREM 12 9
LS 9 6
Caminhãozinho 6 5
as mesmas disposições.
• Do limite de 100 a 1000 toneladas serão coletadas 30 amostras simples (Subamostras) de 0,5 kg cada, constituindo uma amostra composta de 15 kg a qual deverá ser homogeneizada e reduzida a amostra de laboratório de 1 kg
SOJA UNIDADE QUANTIDADE % AMOSTRADA PESO TOTAL DAS AMOSTRAS
QUANTIDADES
31
SOJA ENSACADA
SACOS001 até 500
501 até 20002001 até 5000
5001 até 20000acima de 20001
5% a 10%2% a 5%1% a 2%
0,5% a 1%0,50%
1 até 33 até 5
5 até 1015 até 3030 até 40
SOJA A GRANEL
UNIDADE (TON) QUANTIDADE Nº DE SUBAMOSTRAS PESO TOTAL DAS AMOSTRAS (kg)
AMBIENTE1 até 30
30 até 100100 até 1000
1000 até 10000acima de 10000
2020 até 3030 até 4040 até 5050 até 60
55 até 10
15 até 2020 até 2525 até 30
3) Plataformas de descarga: a coleta das amostrasdurante a descarga da matéria-prima tem comovantagens a rapidez e principalmente uma melhoruniformidade, visto que a coleta ocorre enquanto o
PONTOS DE AMOSTRAGENS
33
uniformidade, visto que a coleta ocorre enquanto omaterial está em movimento. Mallmann et al., 2014
Porém se perde a decisão de Não Recebimento
GRÃOS COM CASCA N = n x 8
GRÃOS SEM CASCA N = n x 6
QUANTIDADES
35
Onde: N = número de pontos (400g)
n = número de toneladas do lote
• Grandes Lotes (10% dos sacos)
• Quantidades < 20 sacos (todos os sacos)
• Mínimo de 30 gramas por saco
• As amostras devem ser retiradas de todas as faces da pilha,
SACARIAS
36
• As amostras devem ser retiradas de todas as faces da pilha, desde embaixo até em cima.
• A coleta da amostra deve ser feita utilizando-se um caladorsimples, introduzindo-o na diagonal, aproximadamente na regiãocentral superior do saco, procurando chegar o mais fundopossível.
Big-Bags
Os big-bags apresentam uma dificuldade que é a compactação do produto, sendo difícil introduzir a sonda totalmente.
• a amostragem em cada big-bag deve ser feita em três pontos diferentes;
37
diferentes;
• abra o big-bag a ser amostrado e insira a sonda “fechada” no sentido vertical;
• efetue a abertura da sonda para que o produto caia nos
furos; feche a sonda e retire-a;
Amostras com impurezas fornecem resultados errôneos,
• 2% de impurezas causa variação de 1,5 a 10% no teor de umidade (método),
TIPOS DE AMOSTRAGEM
38
• 6% de grãos quebrados causam aumento de 1 a 4% no teor de umidade.
• processo complexo, que consiste de três etapas:
1. retirar uma amostra do lote;
2. triturar a amostra para reduzir o tamanho das partículas, no caso
Procedimentos de detecção de micotoxinas
40
2. triturar a amostra para reduzir o tamanho das partículas, no caso de amostras em grãos, e dessa retirar uma subamostra para análise;
3. extrair a micotoxina da subamostra e quantificá-la.
WHITAKER et al. (2011)
• Cada etapa do procedimento de detecção de micotoxinas contém um erro e, consequentemente, não é possível estabelecer o valor real da concentração das micotoxinas em um lote.
• A eficiência de um procedimento de detecção pode ser medida
Procedimentos de detecção de micotoxinas
41
• A eficiência de um procedimento de detecção pode ser medida pela variação em cada uma de suas etapas.
• A variação total dos resultados da concentração da micotoxina constitui o erro que é o resultado da soma:
Variância (amostral + preparação + analítica)(CHELI et al., 2009)
A variabilidade em uma concentração de 2mg kg-1 de fumonisinas, associada à etapa de :
• Amostragem: 61% da variância total
Procedimentos de detecção de micotoxinas
42
• Amostragem: 61% da variância total
• Preparação da amostra: 18,2%
• Análises: 20,8%WHITAKER et al. (1998)
• se o plano amostral for realizado coletando amostras a partir de um único ponto do lote, as partículas contaminadas podem não ser coletadas, ou, ainda, muitas partículas contaminadas podem ser coletadas
Procedimentos de detecção de micotoxinas
45
(MALLMANN & DILKIN, 2011),
• situações estas que podem ocorrer com maior intensidade no plano de amostragem manual em grãos inteiros.
• A representatividade da coleta de uma amostra é maior se ela for efetuada em materiais moídos, pelo maior número de partículas amostradas por unidade de volume ou unidade de massa, em comparação a grãos inteiros
Procedimentos de detecção de micotoxinas
46
(TITTLEMIER et al., 2011).
• O tamanho da amostra interfere na variabilidade dos resultados, ou seja, quanto maior a amostra, menor a variação
(WHITAKER et al., 2011).
CURVAS OPERACIONAIS BASEADAS NA PROBABILIDADE DE ACEITAÇÃO OU REJEIÇÃO DE LOTES ACIMA DE UM LIMITE
BONS
Risco Produtores/
FornecedoresFalso Positivo
Probabilidade
47Miraglia et al. (9).
BONS
RUINSRisco para Consumidores/Compradores
Falso Negativo
Probabilidade
de
Aceite
PARÂMETROS QUE AFETAM AS CURVAS OPERACIONAIS
• Tamanho da Amostra
• Grau de trituração e homogeinização das amostras
48
• Tamanho da subamostra
• Metodologia analítica
• Limite de aceitação das amostras.
MICOTTI DA GLÓRIA, 2014
Operational characteristic (OC) curves from manual and automatic sampling plans for aflatoxins quantification in maize, with observed acceptance probabilities and an acceptance/rejection limit of 15 "g kg-1
49
Average of the variances from each stage of the aflatoxinsquantification procedure in maize (sampling, preparation, and analysis) from the manual and automatic sampling plan.
50
Aplicação das informações
A obtenção dos resultados seguindo-se os passos de
51
A obtenção dos resultados seguindo-se os passos deamostragem e análise permitem a formação de uma curvadenominada “Risco Micotoxinas” (RM).
Mallmann et al., 2014
APLICAÇÃO DAS INFORMAÇÕES: Risco Micotoxinas semanal de uma empresa, nos anos 2013 e 2014, para aflatoxinas (B1+B2+G1+G2), fumonisinas (B1+B2) e zearalenona em amostras de milho.
52
RM = média * % positivas * fator de amostragem.
Samitec,2014
CONCLUSÕES
Amostragem assume um caráter bastante importante, pois é responsável por gerar um resultado
representativo de um lote de matéria-prima ou ração, e que será utilizado, por exemplo, para a classificação,
53
que será utilizado, por exemplo, para a classificação, aceitação/rejeição de lotes de matéria-prima ou para
dar informações da composição do material amostrado que e que poderão ser utilizadas para formulação de
rações ou controle de qualidade.
• Nem sempre as amostras refletem a estrutura da população de onde foram retiradas ou são
representativas dessas populações, podendo levar nesses casos a inferênciaserradas ou
CONCLUSÕES
54
nesses casos a inferênciaserradas ou ao enviesamento dos resultados
• Tamanho adequado exigido: Dependerá do bom senso do responsável pela amostragem
AS CONSEQUÊNCIAS DE UMA MÁ AMOSTRAGEM
SÃO IGUALMENTE PREJUDICIAIS
Take Home
55
SÃO IGUALMENTE PREJUDICIAIS QUE
ANÁLISES MAL REALIZADAS.. E/OU NÃO UTILIZADAS
Conforme o MAPA, as amostras de grãos ou sementes,armazenadas ou para processamento, devem ser coletados nasseguintes quantidades mínimas:
• Lotes de até 50kg: Não menos que 3 amostras simples;
PONTOS DE AMOSTRAGENS
57
• Lotes de até 50kg: Não menos que 3 amostras simples;
• Lotes de 51 a 500kg: Não menos que 5 amostras simples;
• Lotes de 501 a 3000kg: Uma amostra simples para cada 300kg;
• Lotes de 3001 a 20.000kg: Uma amostra simples para cada 500kg.