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CIVP –ALABcuito Interlaboratoriade Vinhos Portugueses CIVP-ALABE Circuito Interlaboratorial de Vinhos Portugueses Rua de Ferreira Borges, 27 4050-253 PORTO - Portugal Telemóvel: 932 334 094 Email: [email protected] www.alabe.pt Relatório do Ensaio Interlaboratorial Vinho (V) - Junho de 2016 Criado por: José Luís Moreira

CIVP ALABcuito Interlaboratoriade Vinhos Portugueses CIVP ... · ESTE RELATÓRIO É COMPOSTO POR 24 PÁGINAS. O IPAC – Instituto Português de Acreditação, organismo nacional

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CIVP –ALABcuito Interlaboratoriade Vinhos Portugueses

CIVP-ALABE Circuito Interlaboratorial de Vinhos Portugueses

Rua de Ferreira Borges, 27

4050-253 PORTO - Portugal

Telemóvel: 932 334 094

Email: [email protected]

www.alabe.pt

Relatório do Ensaio Interlaboratorial

Vinho (V) - Junho de 2016

Criado por: José Luís Moreira

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1. OBJETIVO ................................................................................................................. 2

2. PARTICIPAÇÃO NO CIRCUITO .................................................................................. 2

3. PROCEDIMENTO ....................................................................................................... 4

3.1. AMOSTRAS ............................................................................................................... 4

3.2. PARÂMETROS ANALISADOS ..................................................................................... 4

3.3. METOLOGIA ANALÍTICA ........................................................................................... 4

3.4. ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS .............................................................. 5

3.5. APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS ........................................................................ 6

3.6. CODIFICAÇÃO DOS RESULTADOS ........................................................................... 6

3.7. DATAS ...................................................................................................................... 6

4. RESULTADOS ........................................................................................................... 7

5. REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DOS RESULTADOS PARA OS PRINCIPAIS

PARÂMETROS NO MÊS DE JUNHO DE 2016 ......................................................... 21

ESTE RELATÓRIO É COMPOSTO POR 24 PÁGINAS.

O IPAC – Instituto Português de Acreditação, organismo nacional de

acreditação, membro da infraestrutura europeia de acreditação, a European

cooperation for Accreditation (EA), bem como das estruturas mundiais de

acreditação, a International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC) e

o International Accreditation Forum (IAF) aceita os ensaios de aptidão

organizados pela ALABE, considerando que esta entidade os organiza de forma

independente e tem historial e aceitação na área técnica. (IPAC – Instituto

Português de Acreditação, DRC005, edição de 10.04.2012)

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CIVP-ALABE

1. Objetivo

O presente circuito interlaboratorial rege-se pelas regras de

participação disponíveis na secção CIVP-ALABE/Documentos do site

da ALABE (http://www.alabe.pt/pt/civp/documentos_civp.php) - e

tem por objetivo testar a exatidão dos ensaios analíticos realizados

em vinhos, proporcionando uma valiosa ferramenta para o controlo

da qualidade dos resultados apresentados pelos laboratórios

participantes.

2. Participação no circuito

As entidades que receberam amostras para participação neste ensaio

interlaboratorial foram as seguintes:

Adega Cooperativa da Vermelha, C.R.L.

Adega Cooperativa de Borba, C.R.L.

Adega Cooperativa de Cantanhede, C.R.L. Adega Cooperativa de Ponte do Lima, C.R.L.

Adega Cooperativa do Cartaxo, C.R.L. Adega Cooperativa São Mamede da Ventosa, C.R.L.

Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Gaia Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Quinta dos Bons Ares

Agrovisul, Material Agropecuário, Lda Aveleda S.A.

Bacalhôa Vinhos de Portugal, S.A. CARMIM - Cooperativa Agrícola de Reguengos de Monsaraz,

C.R.L. Casa Santos Lima – Companhia das Vinhas, S.A.

Caves Santa Marta, Vinhos e Derivados, CRL Comissão de Viticultura da Região dos Vinhos Verdes

Comissão Vitivinícola Regional Alentejana

Comissão Vitivinícola Regional de Trás-os-Montes Comissão Vitivinícola Regional do Dão

Cooperativa Agrícola de Granja, C.R.L. Cooperativa Agrícola de Santo Isídro de Pegões, C.R.L.

Direcção Regional de Agricultura e Pescas do Norte ENEO Agroalimentaria, S.L.L.

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Enoport - Produção de Bebidas, S.A. Esporão, S.A.

FALUA, Sociedade de Vinhos, S.A. Fundação Eugénio de Almeida

Global Wines, S.A. Goanvi Bottling, Lda

Gran Cruz Porto - Sociedade Comercial de Vinhos, Lda H. Uva, S.A.

Herdade da Malhadinha Nova, S.A. INGACAL -Consellería do Medio Rural - Estación de Viticultura e

Enoloxía de Galicia Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP,

(IVBAM) - Laboratório Vitivinícola Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP,

(IVBAM) - Adega de São Vicente Instituto dos Vinhos do Douro e do Porto, IP

Instituto Nacional de Investigação Agrária e Veterinária, IP

J. Portugal Ramos - Vinhos, S.A. José Maria da Fonseca Vinhos, S.A.

Laboratório de Análises Enológicas Duriense, Lda. Laboratório Regional de Enologia

Logowines, S.A. Manoel D. Poças Júnior - Vinhos, S.A.

Monte do Trevo, Lda Proenol - Indústria Biotecnológica, Lda.

Provinislab - Laboratório de Enologia, Lda Quinta and Vineyard Bottlers, Vinhos, S.A.

Quinta da Lixa - Soc. Agrícola, Lda SLD - Sociedade Lusitana de Destilação, S.A.

Sociedade Agrícola e Comercial dos Vinhos Messias, S.A. Sociedade dos Vinhos Borges, S.A.

Sogevinus Fine Wines, S.A.

Sogrape - Vinhos, S.A. Symington Vinhos, S.A.

Vallegre, Vinhos do Porto S.A. WTejo Enologia - Análises e Consultoria, Unipessoal, Lda

Xisto Azul, Lda

Figura 1 – Resultados recebidos (%) para a amostra distribuída.

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3. Procedimento

3.1. Amostras

A amostra utilizada no presente circuito foi um Vinho (definição

constante do Regulamento (CE) n.º 491/2009 do Conselho de 25 de

maio de 2009, anexo III, n.º 1) e as alíquotas foram preparadas

segundo o procedimento de preparação de amostras piloto

pré-estabelecido.

3.2. Parâmetros analisados

Os parâmetros analisados foram: massa volúmica a 20ºC, título

alcoométrico volúmico (TAV) adquirido , título alcoométrico volúmico

total, extrato seco total, extrato não redutor, açúcares totais,

substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose, glucose + frutose,

acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre,

SO2 total, pH, ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total,

L-málico, D-málico, lático e sórbico, sulfatos, cloretos, densidades

ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante,

tonalidade, cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão.

3.3. Metologia analítica

Os métodos analíticos aceites para este circuito interlaboratorial

foram distribuídos aos participantes e concontram-se disponíveis no

site da ALABE (www.alabe.pt).

O envio à ALABE de resultados analíticos implica a indicação do

método analítico utilizado.

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3.4. Análise estatística dos resultados

Para cada parâmetro e método analítico, os resultados recebidos

foram submetidos a uma análise de valores aberrantes através do

teste de Grubbs (teste simples e duplo).

Quando o resultado do teste estatístico de Grubbs é superior ao

valor crítico para o nível de significância de 1% os resultados são

assinalados como aberrantes, sendo eliminados do restante

tratamento estatístico.

Os resultados analíticos em que o teste estatístico de Grubbs está

compreendido entre o valor crítico para os níveis de significância de

5% e 1% foram assinalados como valores isolados, sendo

considerados em conjunto com os restantes resultados aceites (teste

estatístico de Grubbs inferior ao valor crítico para o nível de

significância de 5%) para o cálculo da médias dos resultados aceites

( x ), o desvio padrão (s) e o intervalo de confiança da média para

uma probabilidade de 95% (IC a 95%).

Nas tabelas de resultados são indicados o número total de

resultados recebidos (Nt) por método analítico, bem como o número

de resultados aceites (Na), após eliminação de aberrantes.

O valor da referência ALABE ( ALABE ), ou seja a média dos ensaios

realizados em laboratórios acreditados, é representado

graficamente, conjuntamente com os restantes dados.

O z-score é calculado através da seguinte equação:

z-score=x-x̅

s

z-score z-score para 1 parâmetro

x resultado individual

x̅ média dos resultados aceites

s desvio padrão dos resultados aceites

O z-score é um indicador de desempenho analítico de um laboratório

e pode ser interpretado da seguinte forma (ISO/IEC 17043:2010

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Conformity assessment - General requirements for proficiency

testing):

|z| ≤ 2 é considerado satisfatório

2 < |z| < 3 é considerado questionável

|z| ≥ 3 é considerado insatisfatório

Os resultados de z-score foram calculados a partir do resultado

médio e do desvio padrão dos resultados aceites sem

arredondamentos e não partir dos resultados arredondados

publicados neste relatório.

3.5. Apresentação dos resultados

São apresentados, sob a forma de tabelas, os resultados obtidos

pelos laboratórios participantes nos diversos métodos, incluindo os

resultados do tratamento estatístico.

São igualmente apresentados os gráficos dos resultados individuais e

médios dos parâmetros com maior percentagem de resposta: massa

volúmica a 20ºC, TAV adquirido, extrato seco total, substâncias

redutoras, acidez total, acidez volátil, SO2 livre, SO2 total e pH.

3.6. Codificação dos resultados

Os laboratórios participantes foram codificados, sendo esta

codificação renovada anualmente e fornecida individualmente a cada

laboratório.

3.7. Datas

Envio das amostras 1.6.2016

Realização dos ensaios 2.6.2016 a 30.6.2016

Conclusão do relatório 29.7.2016

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4. Resultados Tabela 1 – Resultados analíticos para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor.

Parâmetro Massa volumica 20ºC

(g/ml)

TAV Adquirido

(%vol.)

TAV Total

(%vol.)

Extrato Seco Total

(g/l)

Extrato Não

Redutor (g/l)

Méto

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Méto

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Labora

tório

L1 0,9920 12,75 L3 0,9926 12,95 13,10 29,3 L5 0,9924 0,9931 13,10 13,19 31,1 31,1 L6 0,9910 12,80 12,88 32,4 L8 0,9925 13,01 28,9 L9 0,99282 12,96 12,95 13,07 29,9

L10 0,9932 12,95 13,09 30,6 28,2 L11 0,9932 0,9938 12,80 13,00 29,7 L13 0,9931 13,00 L14 0,9934 12,92 31,1 28,2 L15 0,9933 0,9925 12,90 13,20 13,02 28,1 L16 0,9940 12,70 L17 0,9929 13,30 L18 0,99272 0,9923 12,87 12,91 L19 0,99274 0,9928 13,04 12,98 13,18 29,7 30,3 27,4 L20 0,9929 0,9926 12,90 13,01 L21 0,9923 0,9933 13,10 13,00 13,20 13,20 28,7 31,0 27,3 29,2 L22 13,20 L23 0,99276 0,9930 12,93 12,97 12,96 29,4 28,8 L24 0,9928 12,89 29,5 L25 0,9928 12,90 L26 0,9929 13,10 30,3 L27 0,9932 0,9922 12,90 12,90 30,5 28,8 L28 0,99277 0,9935 13,01 12,99 29,7 31,8 L29 0,9931 0,9935 12,94 L30 0,9925 12,99 13,13 30,1 L32 0,9929 12,92 12,94 29,8 29,0 L33 0,9922 12,90 28,9 L35 13,20 L36 0,99276 0,9930 12,90 12,50 12,99 29,4 30,3 L37 0,99300 0,9923 12,73 12,82 13,00 29,8 30,1 L38 0,9932 13,00 30,8 27,9 L39 0,9929 0,9941 13,10 13,20 13,10 13,23 30,5 33,6 28,3 L41 0,99280 0,9926 13,06 13,03 L43 0,9925 0,9921 13,00 13,32 27,4 L44 0,9927 0,9929 12,97 12,97 12,93 13,13 29,4 26,7 L45 0,99280 12,85 13,00 29,7 27,2 L46 0,9928 0,9936 13,00 12,85 L47 0,9920 12,20 L48 0,9929 12,80 29,5 27,0 L49 0,9892 0,9919 12,96 29,0 L50 0,9911 0,9923 12,90 13,30 L52 0,9938 0,9935 13,10 13,21 32,8 30,9 L53 0,9932 12,90 12,97 42,2 41,0 L54 0,9914 12,90 L55 0,99280 0,9926 13,07 12,96 30,0 29,4 L56 0,99273 12,99 13,17 29,4 26,3 L58 13,10

Na - 10 - 28 2 25 - 11 - 22 - 12 29 11 - 2 - 7 11 5 17 12 - - Nt - 11 - 29 2 25 - 12 1 22 - 12 29 11 - 2 1 7 11 6 17 13 - 1

x 0,99277 0,99285 0,99215 0,99276 12,946 12,925 13,048 13,007 13,088 13,165 29,60 30,37 29,86 30,12 27,69

s 0,00003 0,00057 0,00069 0,104 0,149 0,172 0,118 0,105 0,20 1,15 0,53 1,57 0,84

IC a 95% 0,00002 0,00022 0,00029 0,070 0,066 0,110 0,045 0,070 0,18 0,77 0,66 0,81 0,53

ALABE 0,99279 12,970 13,010 29,40 28,17

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) DE – Densimetria Eletrónica; Ar. – Areometria

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Tabela 2 – Resultados de z-score para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor.

Parâmetro Massa volumica 20ºC TAV Adquirido TAV Total Extrato Seco Total Extrato Não

Redutor

Méto

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Méto

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FTIR

Labora

tório

L1 -1,49 -1,17 L3 -0,44 0,16 0,11 -1,05 L5 -0,79 0,49 0,30 1,56 0,63 0,62 L6 -2,55 -0,84 -1,07 1,45 L8 -0,62 -0,22 -1,28 L9 1,47 0,13 -0,57 0,54 1,50

L10 0,61 0,16 0,02 0,20 0,61 L11 0,61 1,51 -0,84 -0,06 -0,27 L13 0,43 -0,06 L14 0,95 -0,04 0,63 0,61 L15 0,78 -0,38 -0,17 0,88 0,11 -1,29 L16 2,00 -2,02 L17 1,46 L18 -1,47 -0,67 -0,74 -0,82 L19 -0,88 0,06 0,90 -0,23 0,88 0,50 0,11 -0,35 L20 0,08 -0,23 -0,17 0,03 L21 -0,97 0,78 1,17 -0,06 1,07 -1,45 0,56 -0,47 L22 1,84 L23 -0,29 0,35 -0,16 -0,31 -1,22 -1,00 1,32 L24 0,06 -0,99 -0,40 L25 -0,09 -0,17 L26 0,08 1,17 0,83 L27 0,61 -0,81 -0,17 -0,91 1,20 -0,84 L28 0,00 1,07 0,61 -0,14 0,50 1,07 L29 0,43 1,07 -0,57 L30 -0,38 -0,14 -0,01 L32 0,08 -0,04 -1,41 -0,50 1,56 L33 -0,81 -0,91 -0,78 L35 0,88 L36 -0,29 0,26 -0,45 -2,85 -0,14 -1,00 -0,06 L37 6,77 -0,67 -2,09 -1,32 -0,06 -0,11 -0,01 L38 0,61 0,50 0,37 0,25 L39 0,08 1,94 1,17 0,88 0,79 1,35 0,11 2,21 0,72 L41 0,88 -0,23 1,10 0,20 L43 -0,62 -0,96 -0,28 2,66 -1,73 L44 -0,27 0,20 0,30 -0,65 0,40 -0,86 -1,18 L45 0,88 -0,93 -0,84 0,50 -0,59 L46 -0,09 1,22 -0,28 -1,33 L47 -1,49 -7,20 L48 0,08 -0,84 -0,76 -0,82 L49 -6,38 -1,24 -0,40 -0,71 L50 -3,06 -0,67 -0,17 2,49 L52 1,65 1,07 1,17 1,73 2,11 0,49 L53 0,61 -0,17 -1,13 23,20 15,86 L54 -0,91 L55 0,88 -0,23 1,19 -0,40 -0,46 L56 -1,18 0,42 0,78 -1,00 -1,66 L58 0,30

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Tabela 3 – Resultados analíticos para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose.

Parâmetro Açúcares Totais

(g/l)

Substâncias

Redutoras (g/l)

Glucose

(g/l)

Frutose

(g/l)

Sacarose

(g/l)

Glucose + Frutose

(g/l)

Méto

do a

nalítico

HPLC

Pote

ncio

metr

ia

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Cla

rificação

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

HPLC

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

HPLC

Méto

dos inte

rnos

FTIR

HPLC

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

HPLC

Pote

ncio

metr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L3 2,5 L5 2,5 2,1 L6 3,1 0,4 L8 2,2 L9 2,2 0,3 L10 2,5 L11 2,7 2,6 L13 3,0 L14 3,0 L15 3,0 2,8 L16 L17 L18 3,4 L19 2,3 2,3 2,3 L20 2,8 2,7 2,7 L21 2,4 2,8 L22 L23 L24 2,3 1,7 0,6 L25 4,0 L26 0,3 L27 2,5 1,7 L28 2,3 2,7 L29 3,2 0,4 1,0 1,7 L30 2,0 L32 2,8 2,5 0,4 L33 4,2 3,4 1,0 1,5 L35 1,2 L36 0,3 L37 3,3 2,9 0,3 L38 2,9 L39 2,3 2,8 1,2 1,2 2,4 L41 L43 7,4 3,3 L44 2,7 2,5 0,3 L45 2,5 0,4 L46 4,4 3,0 2,8 0,7 3,5 L47 L48 2,6 L49 3,0 L50 2,3 0,7 L52 4,3 L53 1,2 0,4 L54 4,3 2,6 L55 2,8 2,6 L56 3,1 2,9 L58

Na - - 2 8 10 14 6 18 - - - 4 - - - 4 - - - 8 - - - 6 Nt - - 2 8 10 15 6 18 - - - 4 - - - 4 - - - 8 - - - 6

x 1,75 2,99 2,73 2,54 3,47 2,82 1,35 1,10 0,35 1,53

s 0,65 0,70 0,19 2,14 0,59 1,02 0,34 0,05 1,24

IC a 95% 0,54 0,50 0,11 2,24 0,29 1,63 0,54 0,04 1,31

ALABE 2,80 2,50 0,30

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

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CIV

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BE

| V

inh

o (

V)

- Ju

nh

o d

e 2

01

6

Tabela 4 – Resultados de z-score para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose.

Parâmetro Açúcares Totais Substâncias

Redutoras Glucose Frutose Sacarose Glucose + Frutose

Méto

do a

nalítico

HPLC

Pote

ncio

metr

ia

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Cla

rificação

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

HPLC

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

HPLC

Méto

dos inte

rnos

FTIR

HPLC

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

HPLC

Pote

ncio

metr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L3 -0,23 L5 -0,23 -1,22 L6 0,53 0,94 L8 -1,83 L9 -1,05 -0,94 L10 -0,23 L11 0,84 -0,37 L13 0,31 L14 -0,22 L15 0,38 -0,03 L16 L17 L18 0,99 L19 -1,06 -1,30 -0,88 L20 -0,29 0,84 -0,20 L21 -0,76 -0,03 L22 L23 L24 -0,61 -1,89 -0,75 L25 0,25 L26 -0,94 L27 -0,75 -1,47 L28 -0,55 -0,20 L29 0,65 -0,93 -0,30 0,13 L30 -1,04 L32 -0,29 -0,23 0,94 L33 2,09 0,99 -0,34 1,19 L35 L36 -0,94 L37 0,48 0,24 -0,99 L38 -0,27 L39 0,10 -0,15 0,30 0,70 L41 L43 1,84 0,82 L44 -0,44 -0,23 -0,94 L45 -0,23 0,94 L46 2,17 0,38 1,42 -1,19 1,58 L47 L48 0,31 L49 0,31 L50 -0,61 -0,67 L52 2,52 L53 -1,06 0,94 L54 9,40 -0,37 L55 1,38 -0,37 L56 0,17 1,91 L58

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inh

o (

V)

- Ju

nh

o d

e 2

01

6

Tabela 5 – Resultados analíticos para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total e pH.

Parâmetro Acidez Total

(g/l) Acidez Volátil

(g/l) Acidez Fixa

(g/l) SO2 Molecular

(mg/l)

SO2 Livre

(mg/l)

SO2 Total

(mg/l) pH

Méto

do a

nalítico

Titri

metr

ia

pote

ncio

métr

ica o

u

com

indic

ador

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Titri

metr

ia c

om

indic

ador

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Cálc

ulo

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Mole

cula

r

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Titri

metr

ia

Iodom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Titri

metr

ia

Iodom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Pote

ncio

metr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 4,60 0,18 22 137 3,44 L3 6,08 0,42 27 118 3,73 L5 4,50 4,60 0,60 0,61 3,75 3,84 35 144 3,69 3,69 L6 4,65 4,93 0,46 0,57 10 112 3,80 3,69 L8 4,84 0,60 29 78 3,58 L9 4,41 4,43 4,09 0,54 0,59 18 19 18 109 130 105 3,71 3,70 3,73 L10 4,72 0,51 4,08 20 134 3,77 L11 4,76 4,78 0,67 0,69 16 17 109 108 L13 5,32 0,52 0,53 23 160 3,68 L14 4,09 0,51 3,45 0,56 33 130 3,75 L15 4,39 4,50 5,07 0,46 0,55 32 25 165 3,75 3,54 L16 6,23 0,48 22 75 3,29 L17 4,70 0,51 22 128 3,73 L18 4,72 4,58 0,54 0,55 27 140 3,75 3,71 L19 4,60 0,48 0,62 3,83 16 113 3,77 3,68 L20 4,72 5,00 0,45 0,54 126 3,74 3,62 L21 4,90 5,20 0,61 0,57 4,14 4,52 19 21 117 140 3,72 3,67 L22 4,57 0,54 27 3,72 L23 4,54 4,50 0,47 3,95 24 122 3,69 3,70 L24 4,51 0,56 3,95 20 118 3,69 L25 4,40 0,50 3,77 20 148 3,74 L26 4,27 0,50 3,77 0,27 25 120 3,76 L27 4,40 4,90 0,68 0,68 38 140 3,97 3,71 L28 4,55 4,47 0,56 0,53 23 123 3,74 3,69 L29 4,73 4,69 0,65 18 20 120 126 3,73 3,66 L30 4,27 0,64 18 63 130 128 3,78 L32 4,72 0,47 4,13 19 146 3,79 L33 4,25 0,49 115 3,51 L35 4,45 0,50 15 112 3,72 L36 4,30 4,20 0,53 0,47 3,64 3,61 0,21 0,31 20 19 123 111 3,76 L37 4,53 4,65 4,73 0,41 0,53 15 13 135 118 3,68 3,73 L38 4,73 0,48 3,90 26 138 3,76 L39 5,10 5,30 0,53 0,51 4,57 27 118 3,73 3,65 L41 4,41 4,40 0,49 0,54 22 152 3,77 3,69 L43 4,40 4,84 0,60 0,67 21 21 120 114 3,54 L44 4,58 0,56 0,52 3,93 16 20 120 122 3,72 L45 4,51 0,53 19 132 3,76 L46 5,18 4,71 0,55 0,66 19 22 80 115 3,78 3,69 L47 5,50 0,60 4,75 45 135 3,50 L48 4,80 0,53 4,14 20 123 3,71 L49 4,35 4,59 0,56 22 120 137 3,77 3,70 L50 4,27 4,44 0,55 0,45 21 120 3,60 3,71 L52 4,40 4,91 0,39 0,62 16 109 3,83 3,79 L53 4,50 0,48 3,90 28 162 3,82 L54 4,20 4,93 0,62 0,62 22 106 3,49 3,59 L55 4,54 4,35 0,57 0,56 19 118 3,77 3,69 L56 4,56 0,49 3,95 12 118 3,75 L58 0,60 21 131 3,66

Na 37 8 26 36 8 26 17 - 3 3 - - 13 25 14 4 12 22 15 7 41 2 25 Nt 39 8 26 37 8 26 17 1 3 3 1 - 13 25 15 5 13 24 15 7 42 2 25

x 4,611 4,500 4,678 0,526 0,518 0,580 3,986 4,063 0,347 20,8 23,3 19,5 20,0 117,9 130,9 123,1 120,4 3,722 3,715 3,674

s 0,301 0,180 0,300 0,059 0,085 0,062 0,314 0,396 0,187 4,5 7,5 3,3 2,2 5,4 12,5 21,6 10,1 0,093 0,068

IC a 95% 0,100 0,150 0,121 0,020 0,071 0,025 0,162 0,983 0,465 2,7 3,1 1,9 3,4 3,5 5,6 12,0 9,4 0,029 0,028

ALABE 4,510 0,523 4,003 20,7 131,3 3,743

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

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CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ju

nh

o d

e 2

01

6

Tabela 6 – Resultados de z-score para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total e pH.

Parâmetro Acidez Total Acidez Volátil Acidez Fixa SO2 Molecular SO2 Livre SO2 Total pH

Méto

do a

nalítico

Titri

metr

ia

pote

ncio

métr

ica o

u

com

indic

ador

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Titri

metr

ia c

om

indic

ador

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Cálc

ulo

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Mole

cula

r

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Titri

metr

ia

Iodom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Titri

metr

ia

Iodom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Pote

ncio

metr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 -0,04 -5,83 -0,17 0,49 -3,03 L3 4,88 -1,79 0,50 -1,03 0,09 L5 -0,37 -0,26 1,24 0,48 -0,75 -0,56 1,57 1,05 -0,34 0,23 L6 0,13 0,84 -1,11 -0,17 -1,78 -1,51 0,84 0,23 L8 0,76 1,24 0,77 -4,22 -1,53 L9 -0,67 -0,39 -1,96 0,23 0,16 -0,63 -0,57 -0,46 -1,64 -0,07 -0,84 -0,13 0,82 L10 0,36 -0,27 0,30 -0,44 0,25 0,52 L11 0,50 0,34 2,42 1,78 -1,08 -1,39 -1,64 -1,22 L13 2,36 -0,10 -0,82 -0,04 2,33 -0,45 L14 -1,73 -0,27 -1,71 1,14 1,30 -0,07 0,30 L15 -0,73 0,00 1,30 -1,11 -0,49 1,17 1,69 1,94 0,30 -1,97 L16 5,38 -0,78 0,77 -2,22 -4,65 L17 1,11 -0,09 0,77 0,23 L18 0,36 -0,33 0,23 -0,49 0,50 0,73 0,30 0,53 L19 -0,26 -0,78 0,64 -0,59 -1,08 -0,47 0,52 0,09 L20 0,36 1,07 -1,28 -0,66 1,49 0,19 -0,79 L21 0,96 1,74 1,41 -0,17 0,49 1,15 -0,41 -0,31 -0,17 0,73 -0,02 -0,06 L22 -0,13 0,23 1,37 -0,02 L23 -0,23 -0,59 -0,94 -0,12 0,10 -0,71 -0,34 0,38 L24 -0,56 -0,33 -0,12 -0,44 -1,03 0,23 L25 -0,70 -0,44 -0,69 0,15 1,15 0,19 L26 -1,13 -0,44 -0,69 -0,41 0,93 0,38 0,41 L27 -0,56 0,74 1,91 1,62 5,69 0,78 2,67 0,53 L28 -0,20 -0,69 0,57 -0,82 1,08 0,00 0,19 0,23 L29 0,40 0,04 1,13 -0,46 0,00 -0,14 0,55 0,09 -0,21 L30 -1,36 0,97 -0,46 19,91 0,32 0,75 1,55 L32 1,22 -0,56 0,46 -0,15 1,06 0,73 L33 -1,43 -1,47 -0,54 -2,41 L35 -0,53 -0,44 -1,30 -1,09 -0,02 L36 -1,03 -1,67 0,07 -0,56 -1,10 -0,73 -0,19 -0,57 0,94 -1,59 0,41 L37 -0,27 0,84 0,17 -1,26 -0,82 -1,11 -2,00 0,33 -0,23 -0,45 0,82 L38 0,40 -0,78 -0,28 0,36 0,57 0,41 L39 1,63 2,07 0,07 -1,14 1,86 1,37 0,02 0,09 -0,35 L41 -0,67 -0,93 -0,61 -0,66 -0,17 1,69 0,52 0,23 L43 -0,56 0,54 0,97 1,46 0,46 0,46 -0,14 -0,63 -1,97 L44 -0,10 0,57 0,03 -0,18 -1,08 -0,44 0,38 -0,71 -0,02 L45 -0,33 0,07 -0,57 0,09 0,41 L46 1,89 0,10 0,40 1,29 -0,57 0,93 -4,06 -0,54 0,62 0,23 L47 2,96 1,24 2,43 2,91 0,33 -2,39 L48 0,63 0,07 0,49 -0,19 0,94 -0,13 L49 -0,87 -0,29 -0,33 -0,17 -0,87 1,63 0,52 0,38 L50 -1,13 -0,79 0,40 -2,12 0,03 0,38 -1,31 0,53 L52 -0,70 0,77 -2,29 0,64 -1,08 -0,65 1,16 1,70 L53 -0,37 -0,44 -0,28 1,59 8,11 1,05 L54 -1,36 0,84 1,58 0,64 0,77 -0,79 -2,49 -1,23 L55 -0,23 -1,09 0,74 -0,33 -0,41 0,02 0,52 0,23 L56 -0,17 -0,61 -0,12 -1,51 -1,03 0,30 L58 1,24 -0,31 0,01 -0,67

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13

CIV

P-A

LA

BE

| V

inh

o (

V)

- Ju

nh

o d

e 2

01

6

Tabela 7 – Resultados analíticos para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico.

Parâmetro Ácido acético

(g/l)

Ácido cítrico

(g/l)

Ácido tartárico

(g/l)

Ácido málico total

(g/l)

Ácido L- málico

(g/l)

Méto

do a

nalítico

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

HPLC

Méto

do q

uím

ico

Cro

mato

gra

fia

iónic

a

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Ele

trofo

rese c

apilar

HPLC

Méto

do

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vim

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ico

Cro

mato

gra

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iónic

a

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Ele

trofo

rese c

apilar

HPLC

Méto

do u

sual

Cro

mato

gra

fia

iónic

a

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L3 L5 0,10 L6 0,03 L8 L9 0,44 0,18 1,40 1,40 L10 L11 L13 L14 L15 1,14 L16 0,33 L17 L18 L19 L20 L21 L22 L23 L24 1,12 L25 L26 0,50 L27 L28 L29 0,17 1,40 L30 1,12 L32 0,07 0,17 L33 1,01 L35 L36 0,37 0,10 L37 0,65 L38 L39 0,08 0,21 L41 L43 L44 L45 0,46 0,03 L46 0,40 2,80 L47 L48 L49 1,19 0,17 L50 L52 0,07 0,95 L53 0,44 0,03 L54 L55 0,99 L56 L58

Na 6 - - 2 - - - - 2 - - - - - - 10 - - - - - 4 5 - 2 Nt 6 - - 2 - - - - 2 - - - - - 1 10 - - - - - 4 5 - 2

x 0,423 0,125 0,285 1,224 0,468 0,082 0,120 s 0,062 0,667 0,404 0,058 IC a 95% 0,065 0,477 0,643 0,072

ALABE

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

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V)

- Ju

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6

Tabela 8 – Resultados de z-score para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico. Parâmetro Ácido acético Ácido cítrico Ácido tartárico Ácido málico total Ácido L- málico

Méto

do a

nalítico

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

HPLC

Méto

do q

uím

ico

Cro

mato

gra

fia

iónic

a

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Ele

trofo

rese c

apilar

HPLC

Méto

do

gra

vim

étr

ico

Cro

mato

gra

fia

iónic

a

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Ele

trofo

rese c

apilar

HPLC

Méto

do u

sual

Cro

mato

gra

fia

iónic

a

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L3 L5 -0,91 L6 L8 L9 0,27 0,26 L10 L11 L13 L14 L15 -0,13 L16 -1,50 L17 L18 L19 L20 L21 L22 L23 L24 -0,16 L25 L26 1,23 L27 L28 L29 0,26 L30 -0,16 L32 1,52 L33 -0,32 L35 L36 -0,86 0,31 L37 0,45 L38 L39 -0,03 L41 L43 L44 L45 0,59 -0,90 L46 2,36 L47 L48 L49 -0,05 -0,74 L50 L52 -1,73 1,19 L53 0,27 -0,90 L54 L55 -0,35 L56 L58

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V)

- Ju

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6

Tabela 9 – Resultados analíticos para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos.

Parâmetro Ácido D-málico

(g/l)

Ácido Lático

(g/l)

Ácido sórbico

(mg/l)

Sulfatos

(mg/l)

Cloretos

(mg/l)

Méto

do a

nalítico

Méto

do e

n

zim

ático

Ele

trofo

rese c

apilar

HPLC

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

Ele

trofo

rese c

apilar

HPLC

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Cro

mato

gra

fia

gasosa

Cro

mato

gra

fia e

m

cam

ada f

ina

Ele

trofo

rese c

apilar

HPLC

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Gra

vim

etr

ia

Ele

trofo

rese c

apilar

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Pote

ncio

metr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L3 L5 1,20 L6 1,37 1,44 L8 L9 1,30 1,80 0 L10 L11 1,20 L13 L14 L15 1,03 L16 0,00 L17 L18 L19 L20 L21 1,10 63 L22 L23 L24 1,22 L25 L26 1,28 L27 L28 L29 1,40 L30 1,07 L32 580 44 L33 1,27 70 920 60 L35 L36 L37 1,41 L38 653 L39 1,50 L41 L43 L44 44 L45 L46 0,40 L47 L48 L49 L50 L52 2,90 L53 L54 470 L55 1,26 73 946 57 L56 2 L58

Na - - - - 3 - - - 14 - - - - - - 2 2 - - 3 3 - 2 Nt - - - - 4 - - - 15 1 - - - 1 - 2 2 - - 3 3 - 2

x 1,317 1,236 71,5 616,5 778,7 50,3 58,5

s 0,047 0,314 267,6 11,0

IC a 95% 0,117 0,181 664,8 27,3

ALABE 580,0 44,0

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

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6

Tabela 10 – Resultados de z-score para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos.

Parâmetro Ácido D-málico Ácido Lático Ácido sórbico Sulfatos Cloretos

Méto

do a

nalítico

Méto

do e

n

zim

ático

Ele

trofo

rese c

apilar

HPLC

FTIR

Méto

do e

nzim

ático

Ele

trofo

rese c

apilar

HPLC

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Cro

mato

gra

fia

gasosa

Cro

mato

gra

fia e

m

cam

ada f

ina

Ele

trofo

rese c

apilar

HPLC

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Gra

vim

etr

ia

Ele

trofo

rese c

apilar

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Pote

ncio

metr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L3 L5 -0,11 L6 1,13 0,65 L8 L9 -0,35 1,80 L10 L11 -0,11 L13 L14 L15 -0,66 L16 L17 L18 L19 L20 L21 -0,43 1,15 L22 L23 L24 -0,05 L25 L26 -0,78 L27 L28 L29 0,52 L30 -0,53 L32 -0,58 L33 0,11 0,53 L35 L36 L37 0,56 L38 L39 0,84 L41 L43 L44 -0,58 L45 L46 -2,66 L47 L48 L49 L50 L52 5,31 L53 L54 -1,15 L55 0,08 0,63 L56 L58

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Tabela 11 – Resultados analíticos para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade.

Parâmetro Densidade óptica a

420 nm

Densidade óptica a

520 nm

Densidade óptica a

620 nm

Intensidade

corante Tonalidade

Méto

do a

nalítico

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L3 L5 5,030 5,710 1,500 12,240 0,880 L6 L8 4,260 4,960 1,120 10,340 L9 4,145 4,812 1,237 10,195 0,861

L10 L11 16,700 L13 L14 4,610 5,300 1,400 11,310 0,870 L15 L16 L17 L18 2,212 2,324 1,259 5,795 0,952 L19 4,220 4,920 6,750 10,484 0,858 L20 L21 4,451 4,440 5,170 5,250 1,360 0,980 10,989 10,670 0,860 0,846 L22 L23 L24 3,810 7,400 0,520 L25 L26 2,200 4,340 7,600 7,600 0,510 L27 L28 2,970 3,580 1,378 L29 4,210 4,965 1,275 10,450 0,850 L30 4,150 7,990 0,550 12,700 0,750 L32 4,040 4,680 1,230 9,950 0,863 L33 2,650 4,510 0,740 0,740 L35 L36 4,193 4,875 1,240 10,308 0,860 L37 L38 4,030 4,690 1,210 9,930 0,859 L39 4,458 5,192 1,348 10,998 0,859 L41 L43 3,230 4,840 1,650 9,780 0,820 L44 L45 4,350 4,910 1,310 10,570 L46 L47 L48 3,921 4,436 1,472 9,830 0,880 L49 L50 L52 4,140 4,790 1,160 8,930 L53 4,243 4,939 1,280 10,463 0,859 L54 5,880 5,150 2,220 0,890 L55 4,280 5,020 1,321 10,621 0,853 L56 L58

Na 14 - 9 14 - 9 15 - 8 14 - 7 12 - 7 Nt 16 - 9 16 - 9 16 - 9 15 - 7 13 - 7

x 4,302 3,857 4,972 5,471 1,311 1,137 10,588 10,976 0,864 0,772

s 0,279 1,079 0,308 1,301 0,102 0,581 0,639 2,975 0,009 0,128

IC a 95% 0,161 0,830 0,178 1,000 0,056 0,486 0,369 2,752 0,005 0,118

ALABE

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

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Tabela 12 – Resultados de z-score para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade. Parâmetro

Densidade óptica a

420 nm

Densidade óptica a

520 nm

Densidade óptica a

620 nm

Intensidade

corante Tonalidade

Méto

do a

nalítico

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Espetr

ofo

tom

etr

ia

Méto

dos inte

rnos

FTIR

Labora

tório

L1 L3 L5 2,61 2,39 1,85 2,58 1,91 L6 L8 -0,15 -0,04 -1,87 -0,39 L9 -0,56 -0,52 -0,73 -0,61 -0,29

L10 L11 1,92 L13 L14 1,10 1,06 0,87 1,13 0,75 L15 L16 L17 L18 -7,50 -8,59 -0,51 -7,49 10,26 L19 -0,29 -0,17 53,38 -0,16 -0,64 L20 L21 0,53 0,54 0,64 -0,17 0,48 -0,27 0,63 -0,10 -0,41 0,58 L22 L23 L24 -0,04 1,48 -1,06 L25 L26 -1,53 -0,87 11,12 -1,13 -2,05 L27 L28 -4,78 -4,51 0,66 L29 0,33 -0,39 0,24 -0,18 0,61 L30 0,27 1,94 -1,01 0,58 -0,17 L32 -0,94 -0,95 -0,79 -1,00 -0,06 L33 -1,12 -0,74 -0,68 -0,25 L35 L36 -0,39 -0,32 -0,70 -0,44 -0,41 L37 L38 -0,98 -0,92 -0,99 -1,03 -0,52 L39 0,56 0,71 0,36 0,64 -0,52 L41 L43 -0,58 -0,48 0,88 -0,40 0,37 L44 L45 0,17 -0,20 -0,01 -0,03 L46 L47 L48 -1,37 -1,74 1,58 -1,18 1,91 L49 L50 L52 0,26 -0,52 0,04 -0,69 L53 -0,21 -0,11 -0,30 -0,20 -0,52 L54 1,87 -0,25 1,86 0,92 L55 -0,08 0,15 0,10 0,05 -1,22 L56 L58

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6

Tabela 13 – Resultados analíticos para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão.

Parâmetro Cálcio

(mg/l)

Ferro

(mg/l)

Cobre

(mg/l)

Potássio

(mg/l)

Sobrepressão

(bar)

Méto

do a

nalítico

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Méto

dos inte

rnos

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Méto

do

colo

rim

étr

ico

Méto

dos inte

rnos

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Méto

dos inte

rnos

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Espectr

ocopia

de

Em

issão A

tóm

ica

Méto

dos inte

rnos

Manom

étr

o

Labora

tório

L1 L3 L5 L6 L8 L9 74,0 0,20 1350

L10 L11 L13 67,5 2,4 0,06 L14 L15 L16 L17 L18 L19 L20 L21 2,1 L22 L23 L24 L25 L26 L27 L28 66,4 2,2 0,12 L29 L30 L32 70,1 1,9 L33 L35 L36 L37 L38 74,0 1,9 0,09 1257 L39 L41 L43 L44 L45 L46 L47 L48 L49 L50 L52 L53 L54 L55 L56 L58

Na 5 - 4 - - 4 - 2 - - - Nt 5 - 4 1 - 4 - 2 - - -

x 70,40 2,10 0,118 1303,5

s 3,55 0,24 0,060

IC a 95% 4,41 0,39 0,096

ALABE

1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)

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Tabela 14 – Resultados de z-score para para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão. Parâmetro Cálcio Ferro Cobre Potássio Sobrepressão

Méto

do a

nalítico

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Méto

dos inte

rnos

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Méto

do

colo

rim

étr

ico

Méto

dos inte

rnos

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Méto

dos inte

rnos

Espectr

ocopia

de

Absorç

ão A

tóm

ica

Espectr

ocopia

de

Em

issão A

tóm

ica

Méto

dos inte

rnos

Manom

étr

o

Labora

tório

L1 L3 L5 L6 L8 L9 1,01 1,37

L10 L11 L13 -0,82 1,22 -0,96 L14 L15 L16 L17 L18 L19 L20 L21 L22 L23 L24 L25 L26 L27 L28 -1,13 0,41 0,04 L29 L30 L32 -0,08 -0,82 L33 L35 L36 L37 L38 1,01 -0,82 -0,46 L39 L41 L43 L44 L45 L46 L47 L48 L49 L50 L52 L53 L54 L55 L56 L58

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6

5. Representação gráfica dos resultados para os principais parâmetros no mês de junho de 2016

Legenda

Em cada parâmetro, cada método é apresentado com uma determinada cor

Resultado aceite

Resultado isolado

Resultado aberrante

── Média dos resultados aceites para o respetivo método

--- Média ALABE (laboratórios acreditados)

Figura 2 - Resultados obtidos para massa volúmica.

Figura 3 - Resultados obtidos para TAV adquirido.

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Figura 4 - Resultados obtidos para extrato seco total.

Figura 5 - Resultados obtidos para substâncias redutoras.

Figura 6 - Resultados obtidos para acidez total.

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6

Figura 7 - Resultados obtidos para acidez volátil.

Figura 8 - Resultados obtidos para SO2 livre.

Figura 9 - Resultados obtidos para SO2 total.

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Figura 10 - Resultados obtidos para pH.