INTRODUO

UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA - UDESC

CENTRO DE CINCIAS TECNOLGICAS - CCT

DEPARTAMENTO DE QUMICA - DQMC

CURSO DE LICENCIATURA EM QUMICA

Introduo ao Laboratrio de Qumica

ILQ0001

Joinville

2011

Sumrio

1 - Introduo as tcnicas de laboratrio3

1.1 - Segurana3

1.2 - Caderno de laboratrio5

1.3 - O Mtodo Cientfico7

1.4 - Equipamentos Bsicos de Laboratrio:8

1.4.1 - Vidrarias e equipamentos de laboratrio8

1.4.2 - Utilizao do Bico de Bunsen12

1.5 - Chama13

Experincia 1 - O Mtodo Cientfico14

2 - Leitura de instrumentos:15

2.1 - Algarismos Significativos15

2.2 - Operaes com Algarismos Significativos17

2.3 - Arredondamento de Nmeros17

Experincia 2 - Tcnicas de laboratrio19

3 - Tratamentos e Registro de Dados Experimentais20

3.1 - Erros de medidas20

3.2- Classificao dos erros de medidas20

3.3 - Definies de erros21

3.4 - Registro e interpretao de resultados23

Experincia 3 - Medidas27

4 - Identificao de compostos a partir de suas propriedades fsicas30

4.1 - Propriedades fsicas30

4.1.1 Densidade30

Experincia 4 - Construo de um Densmetro31

4.1.2 - Ponto de fuso32

Experincia 5 - Medidas de ponto de fuso33

5 - Tcnicas de purificao e separao de misturas34

5.1 - Cristalizao de sais inorgnicos e de compostos orgnicos34

Experincia 6 Cristalizao de sais inorgnicos35

Experincia 7 - Recristalizao de compostos orgnicos36

Experincia 8 Extrao com solvente (Extrao de iodo de uma soluo aquosa com hexano)37

Experincia 9 Extrao com gua (Determinao do teor de etanol em gasolina)39

10 Separao de substncias40

Experincia 10 Separao de uma mistura44

Experincia 11 - Destilao por arraste de vapor47

12 - Cromatografia49

Experincia 12 - Cromatografia em papel51

Referncias:51

13 - Solues51

13.1 - Unidades de concentrao53

13.2 - Preparao de solues53

Experincia 13 - Preparar 100 mL de soluo de NaOH(aq) e 100 mL de soluo de HCl(aq).54

14 Diluio de solues55

Experincia 14 Diluio de solues de NaOH(aq) e HCl(aq)55

15 - Titulao56

Experincia 15 - Padronizao de soluo e titulao cido base58

16 Volumetria de Complexao - Determinao do teor de clcio em leite59

17 - Curvas de titulao63

Experincia 17 - Curva de Titulao cido fraco/base forte64

18 - Chuva cida66

Experincia 18 - Contribuio do CO2 na chuva cida68

Experincia 19 - Contribuio do SO2 na chuva cida63

Questes63

19 - Equilbrio Qumico64

19.1 - O Princpio de Le Chatelier65

Experincia 20 - Equilbrio 2NO2 N2O466

20 - Soluo Tampo67

Experincia 21 - Tampo natural e o efeito da chuva cida69

21 - Cintica Qumica72

Experincia 22 - Cintica da reduo do permanganato72

1 - Introduo as tcnicas de laboratrio

1.1 - Segurana

O laboratrio um local de trabalho onde o cuidado e a ateno so requisitos fundamentais para evitar acidentes. O laboratrio est equipado com chuveiro, lava-olhos, kit de incndio, capela e sada de emergncia.

Cuidados pessoais:

Utilize sempre guarda-p, culos de segurana e calado fechado. O guarda-p deve ser de algodo e de manga comprida (os tecidos sintticos podem aderir pele, quando inflamados). O uso de bermudas, saias, sandlias ou chinelos no permitido no laboratrio.

Cabelos compridos devero ser presos.

No coma nem beba no laboratrio.

Faa apenas as experincias indicadas. Caso tenha interesse em outras experincias, consulte o professor. EXPERINCIAS NO AUTORIZADAS SO PROIBIDAS.

Comunique seu professor sobre qualquer acidente, por menor que seja.

Tenha cuidado com os materiais inflamveis.

Use a capela para trabalhar com materiais txicos, explosivos e reaes perigosas.

Cuidados gerais:

Nunca jogue produtos ou solues na pia ou no lixo sem prvio consentimento do professor. Descarte os resduos conforme os procedimentos indicados pelo professor.

Leia com ateno o rtulo de qualquer frasco antes de us-lo. Anote no Caderno de Laboratrio os dados constantes nos rtulos dos reagentes.

Nunca use as esptulas de um frasco em outro para evitar contaminaes.

No toque com os dedos os produtos qumicos, no tente sentir o odor da substncia nem prove qualquer droga ou soluo.

Aguarde qualquer equipamento aquecido esfriar para manuse-lo. A aparncia do vidro quente a mesma do vidro frio!

Nunca jogue uma base forte sobre um cido forte para neutralizar o cido.

Identificao de produtos

Todo produto obtido e todas as solues preparadas no laboratrio devem ter o frasco identificado com os dados mostrados no rtulo da Figura 1.

Nome dos alunos, iniciais do(a) professor(a)

ILQ0001, data do preparo

Nome da substncia (concentrao)

Frmula do composto

Propriedades fsicas, rendimento, massa molar*

* Quando referente substncia sintetizada.

Figura 1.1 - Rotulo de identificao para produtos e solues preparados no laboratrio.

Cuidados com o manuseio de produtos

Vrios compostos orgnicos e inorgnicos so txicos e devem ser manipulados com cuidado. Em caso de acidente onde o produto derramado, existem procedimentos especficos. A seguir so exemplificados os procedimentos adequados quando algum cido derramado:

cido sulfrico: quando derramado deve ser neutralizado com carbonato ou bicarbonato de sdio em p.

cido clordrico: quando derramado deve ser neutralizado com amnia (forma cloreto de amnio na forma de nvoa branca).

cido ntrico: reage violentamente com lcool, cuidado.

Os cuidados pertinentes a cada experimento em especfico sero indicados pelo professor.

O sistema de descarte de resduos segue as orientaes do Manual de Regras Bsicas e de Segurana para Laboratrios desenvolvido pela coordenadoria de Gesto Ambiental da UFSC, 1998. O sistema de coleta pode ser consultado no Anexo I.

1.2 - Caderno de laboratrio

Em um laboratrio acadmico, o registro dos procedimentos adotados e dos reagentes utilizados no caderno de laboratrio economiza tempo e evita a repetio de experimentos. O objetivo do caderno registrar o trabalho cientfico de uma forma compreensvel para que o procedimento poa ser repetido obtendo-se os mesmos resultados descritos.

O caderno deve ser como um livro ata, isto , suas folhas no podem ser facilmente removidas e as folhas devem ser numeradas.

Qualquer coisa relacionada ao trabalho de laboratrio deve ser registrada de forma organizada e clara. Todos os registros devem ser realizados no laboratrio. O trabalho deve ser programado considerando o tempo gasto nos registros.

Os registros devem incluir a descrio completa dos trabalhos realizados, as referncias consultadas e as idias pessoais relacionadas ao trabalho. No deve ter folhas soltas ou lembretes. Todos os grficos, tabelas, resultados de anlises e ensaios devem ser fixados nas pginas por meio de cola ou fita adesiva. Sempre escreva uma legenda no caderno onde a figura ser fixada para identificar o que estava no local caso a figura seja removida acidentalmente.

Sempre coloque o ttulo do experimento no incio da pgina mantendo o mesmo ttulo no sumrio. Coloque a data da realizao do experimento e as datas de cada uma das etapas do mesmo experimento caso elas sejam realizadas em dias diferentes.

Se cometer algum erro, trace uma linha sobre o que foi escrito errado, escreva a justificativa do erro e logo a seguir escreva o correto.

O caderno individual e deve conter os comentrios, as discusses e as concluses de cada um.

Organizao do caderno

A primeira pgina deve ser reservada para os dados do aluno, incluindo e-mail e telefone de contato. As duas pginas seguintes devem ser reservadas para criar o sumrio. Os registros dos experimentos devem conter:

a) Ttulo;

b) Objetivos do experimento: duas ou trs frases no mximo.

c) Pr-laboratrio: Reviso bibliogrfica, equaes qumicas, dados fsico-qumicos de reagentes, solventes, bem como a periculosidades dos materiais manuseados;

d) Materiais utilizados;

e) Procedimento: descrio de como foi realizado, no cpia da apostila.

f) Resultados: podem ser descritos, organizados em tabelas e grficos. A forma de registro ir depender do experimento realizado.

g) Discusso: resumir os resultados de acordo com os objetivos propostos, comparar os resultados com aqueles esperados. Discutir fatores de erros envolvidos e como os resultados podem ser relacionados aos fundamentos tericos. Dar sugestes para minimizar ou aprimorar o experimento.

h) Concluso.

Os itens a, b e c devem ser realizados antes do experimento. Os itens d, e, f e g durante e aps a realizao dos experimentos, sendo os itens g e h individuais.

1.3 - O Mtodo Cientfico

O mtodo cientfico um conjunto de operaes necessrias para atingir um determinado fim. O mtodo das cincias da natureza um mtodo experimental que se baseia nos fatos observados na prtica quando um experimento realizado. Assim, os fatos singulares observados so levados generalizao gerando um princpio ou uma lei cientfica.

O mtodo do estudo das cincias tem quatro processos:

i) Observao:

As cincias experimentais comeam pela observao. A observao faz uso dos nossos sentidos (viso, tato, olfato, paladar e audio) e tambm de equipamentos tais como microscpio, balana, termmetro, etc. Na observao se procura caracterizar o objeto de estudo. As observaes englobam as propriedades organolpticas, as propriedades fsicas, qumicas, fsico-qumicas e as interaes com o meio ambiente.

ii) Hiptese:

A hiptese uma explicao provisria para o conjunto de dados obtidos com as observaes. Ela fornece um rumo ao trabalho de pesquisa e relaciona os fatos ou fenmenos observados.

iii) Experimentao:

A experimentao o conjunto de etapas utilizadas na verificao da hiptese. Ao analisar uma propriedade (varivel dependente,Y), geralmente se faz a variao de um fator (varivel independente,X) por vez mantendo-se os demais constantes. Dessa forma se tem a relao da propriedade com tal fator: Y = f(X)

iv) Generalizao:

A generalizao consiste essencialmente em passar da descoberta de uma relao constante entre dois fatos, ou dois fenmenos, ou duas propriedades, ou duas variveis (X e Y) afirmao de uma relao essencial (X e Y).(Lenzi e col., 2004)

A generalizao a chamada lei cientfica e, uma teoria cientfica uma hiptese que unifica um conjunto de leis cientficas numa lei mais ampla e geral.

1.4 - Equipamentos Bsicos de Laboratrio:

1.4.1 - Vidrarias e equipamentos de laboratrio

Abaixo esto relacionados os equipamentos bsicos de laboratrio. Outros equipamentos podem ser consultados no site http://www.deboni.he.com.br/materiais.pdf

Tubo de ensaio

usado para efetuar reaes com pequenas quantidades de reagentes. Pode ser aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen, com cuidado.

Copo de Bquer

Recipiente usado em reaes, dissoluo de substncias, aquecimento de lquidos, etc. Para lev-lo ao fogo, use trip com a proteo da tela de amianto.

Erlenmeyer

Empregado na dissoluo de substncias, nas reaes qumicas, no aquecimento de lquidos e nas titulaes. Sua capacidade varivel.

Proveta

empregada nas medies de volumes de lquidos. A sua capacidade varia de 5 mL a 2.000 mL. Nunca deve ser aquecida.

Pipetas

So utilizadas para transferncias precisas de volumes de lquidos. Existem dois tipos de pipetas: 1) as pipetas graduadas e 2) as pipetas volumtricas (com bulbos), que s permitem medir um volume nico de lquido.

Kitassato

utilizado para efetuar filtraes a vcuo.

Bureta

Consiste de um tubo cilndrico graduado que apresenta na parte inferior uma torneira que controladora da vazo do lquido que est dentro da bureta. empregada especificamente nas titulaes.

Balo com sada lateral

mais utilizado para efetuar destilaes simples. A sada lateral por onde passa o vapor destilado, ligada ao condensador. Na parte superior coloca-se uma rolha furada, com termmetro.

Balo volumtrico

Possui um trao de aferio no gargalo que longo e usado no preparo de solues que precisam ter concentraes definidas. A capacidade dos bales varia de 50 mL a 2 L.

Balo de fundo redondo

mais usado para o aquecimento de lquidos e reaes com desprendimento de gases.

Balo de fundo chato

Balo de vidro de volume varivel, utilizado em aquecimentos, refluxos, destilao e para a conservao de materiais.

Vidro de relgio

Permite a pesagem de reagentes ou utilizado para cristalizar substncias. Tambm, pode ser usado para cobrir o copo de Bquer em evaporaes.

Funil de vidro

Usado em transferncias de lquidos e em filtraes de laboratrio, isto na separao das fases de misturas heterogneas.

Funil de separao ou decantao

Recipiente de vidro em forma de pra, que possui uma torneira. Utilizado para separar lquidos imiscveis. Deixa-se decantar a mistura; a seguir abre-se a torneira deixando escoar a fase mais densa.

Tubos em U

Tubo recurvado em forma de U, quando preenchido com uma soluo especial funciona como ponte salina permitindo a passagem de ons na montagem de uma pilha de Daniell.

Funil de bchner

So recipientes de porcelana de diferentes dimetros, na sua parte interna se coloca um disco de papel de filtro. Assim, utilizado para realizar filtraes a vcuo.

Condensador

empregado nos processos de destilao. Sua finalidade condensar os vapores do lquido. refrigerado a gua.

Cpsula de porcelana

Usada em evaporaes, dissolues a quente, calcinao, secagem e aquecimentos

Almorafiz de porcelana com pistilo

Utilizado para triturar e pulverizar slidos.

Cadinho de porcelana

Usado para o aquecimento a seco (calcinao), eliminao de substncias orgnicas, secagem e fuses, no bico de Bunsen ou mufla.

Suporte Universal

Suporte de ferro que permite sustentar vrios outros utenslio como argolas, garras, etc.

Basto de vidro

Utilizado para agitar substncias facilitando a homogeneizao. Auxilia tambm na transferncia de um lquido de um recipiente para outro.

Garra metlica

Estas garras permitem sustentar outros objetos nos suportes.

Mufa

um adaptador do suporte universal e de outros utenslios.

Anel metlico ou argola

um anel metlico que se adapta ao suporte universal. Serve como suporte para a tela de amianto, funil de separao, funil simples, etc

Pina metlica ou Tenaz

Pinas metlicas so usadas para segurar, cadinhos, cpsulas, etc., quando aquecidos.

Tringulo de porcelana

Usado para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimentos diretamente no bico de Bunsen durante uma calcinao. Fica sobre a argola ou trip

Trip de ferro

Usado para sustentar a tela de amianto ou o tringulo de porcelana.

Tela de amianto

Usado para sustentar frascos de vidro que vo ao aquecimento, pois distribu uniformemente o calor proveniente das chamas do bico de Bunsen, evitando assim,que se quebrem

Bico de Bunsen

a fonte de aquecimento mais empregada em laboratrio. Apresenta uma base, um tubo cilndrico, um anel mvel e uma vlvula. A chama do bico deve ser a azul (oxidante) pois no deixa resduos nos materiais.

Esptula

Permite retirar substncias slidas de frascos. confeccionada em osso, porcelana ou metal.

Frasco lavador ou pisseta

empregada na lavagem de recipientes por meio de jatos de gua ou de outros solventes. O mais utilizado o de plstico, pois prtico e seguro.

Mufla

um tipo de estufa que permite calcinar materiais

Pina ou Garra de madeira

Usada para segurar tubos de ensaio durante o aquecimento direto no bico de Bunsen. evitando queimaduras nos dedos.

Capela

Local fechado, dotado de um exaustor onde se realizam as reaes que liberam gases txicos num laboratrio.

Balana analtica

um instrumento que tem uma grande sensibilidade de pesagem algumas chegam a 0,0001 grama.

Termmetro

um instrumento que permite observar a temperatura que vo alcanando algumas substncias que esto sendo aquecidas.

Papel de filtro

Papel poroso, que retm as partculas slidas, deixando passar apenas a fase lquida.

Estufa

Aparelho eltrico utilizado para dessecao ou secagem de substncias slidas, evaporaes lentas de lquidos, etc.

1.4.2 - Utilizao do Bico de Bunsen

Grande parte dos aquecimentos utilizados em laboratrio so feitos mediante o bico de Bunsen, ou de suas modalidades. O bico de Bunsen um instrumento, que recebe um gs combustvel (por exemplo, gs de cozinha), que entra por um orifcio muito pequeno na base de um tubo que possui janelas (orifcios) que podem ser fechadas ou mantidas abertas por um anel metlico mvel, tambm com orifcios.

As regulagens do controle de entrada de gs combustvel originaram outros modelos de queimadores (bicos), como por exemplo, o bico de Tirril e o bico de Mecker (Figura 2.1), que produzem chamas mais quentes.

(a)

(b)

Figura 1.2 - Bico de Tirril (a) e bico de Mecker (b)

1.5 - Chama

A chama um estado plasmtico da matria. Nela encontra-se o estado indefinido e instvel da matria. Os saltos qunticos dos eltrons emitem as cores caractersticas de cada chama. Existem dois tipos bsicos de chamas: a chama oxidante (A), de cor azulada, mais quente, e a chama redutora (B), de cor amarelada, menos quente que a oxidante.

Uma chama normal apresenta diversas partes que so denominadas de zonas da chama. A Figura 3 mostra as diversas zonas de uma chama:

Zona oxidante que pode chegar a 1.540C;

Zona redutora que pode chegar a 530C;

Zona externa da chama que apresenta uma colorao azul violeta, quase invisvel onde os gases esto expostos ao ar (ar secundrio) e sofrem combusto completa. Est uma zona oxidante;

Zona interna da chama que limitada por uma casca azulada, contendo os gases que ainda no sofreram combusto, formando uma mistura carburante;

Zona intermediaria que luminosa (amarelada), caracterizada por combusto incompleta, pela falta de oxignio. A chama apresenta pequenas partculas de carbono que, incandescentes, do luminosidade chama. Esta a zona redutora.

Figura 1.3 - Diferentes zonas de uma chama.

Quando se usa o bico de Bunsen, deve-se primeiramente fechar a entrada de ar; em seguida, um fsforo deve ser aceso e a vlvula de gs aberta para dar origem a uma chama grande e amarela que desprende fuligem. Esta chama no tem uma temperatura suficiente para o aquecimento de substncia alguma, para conseguir uma chama mais "quente", a entrada de ar deve ser aberta at que se consiga uma chama azul; isto ocorre porque o oxignio mistura-se com o gs, tornando a queima deste mais eficiente.

Experincia 1 - O Mtodo Cientfico

Objetivos: Desenvolver o processo de observao atravs da aplicao do mtodo cientfico e aprender a fazer o registro cientfico dos fatos.

Materiais utilizados:

- Velas de diferentes tamanhos e bitolas;

- Rgua;

- Balana;

- Relgio;

- Bequers;

- Erlenmeyers;

- Bacia rasa com gua, etc.

- Barbante (fio)

- Fsforo

- Bico de bunsen

Parte 1 - Observao (e registro) de uma vela apagada.

- Pegar a vela. Descrever as propriedades organolpticas e propor observaes das propriedades fsicas e qumicas.

- Registrar o nmero mximo de propriedades observadas numa vela qualquer apagada.

Parte 2 - Observao (e registro) de uma vela acesa

- Acender a vela.

- Observar a chama, fazer hipteses sobre ela, experimentar estas hipteses, concluir a respeito.

- Acender o bico de Bunsen para comparar as chamas.

- Registrar o nmero mximo de propriedades observadas numa vela qualquer acesa, omitindo as propriedades da mesma apagada.

Parte 3 - Observao (e registro) de uma vela na gua

- Colocar uma vela dentro de um frasco com gua.

Aplicar os passos do mtodo cientfico: Fato observado, a hiptese, a experimentao (medir a densidade da vela), a concluso (generalizao).

2 - Leitura de instrumentos:

Quando realizamos uma medida precisamos estabelecer a confiana que o valor encontrado para a medida representa. Para representar corretamente a medida realizada devemos utilizar os algarismos significativos.

2.1 - Algarismos Significativos

O valor que expressa magnitude de uma grandeza apresenta algarismos conhecidos com certeza mais o algarismo duvidoso e todos estes algarismos so denominados algarismos significativos. Por exemplo, ao medir o volume de uma amostra lquida numa proveta de 25 mL, encontrou se o valor 17,24 mL, como mostra a Figura 4.

Figura 2.1 Medio do volume de uma amostra lquida.

Este resultado 17,24 mL tem quatro algarismos significativos (os dgitos um, sete e dois so conhecidos com certeza e o quatro o algarismo duvidoso aquele que foi estimado). O algarismo duvidoso sempre est na casa decimal em que est o limite de erro do aparelho de medida utilizado. Como o limite de erro de uma proveta corresponde metade de sua menor diviso, no caso da proveta acima mencionada, este limite de 0,05 mL; por isso que no valor 17,24 mL o dgito 4 corresponde ao algarismo duvidoso. J no caso de um valor de massa igual a 7,241 g, medido numa balana cujo fundo de escalas 0,001 g (para balanas, o limite de erro igual menor diviso), os dgitos sete, dois e quatro so conhecidos com certeza e o um o algarismo duvidoso.

Qual o nmero de algarismos significativos no valor dos limites de erro da proveta e da balana 0,05 ml e 0, 001 g, respectivamente? 0,05 mL igual a 5x10-2 e 0,001 g igual a 1x10-3 que igual a um (1) mg. Ao se expressar essas magnitudes de volume e de massa, utilizando notao cientfica (potncias de dez), fica claro que tanto 0,05 mL como 0,001 g tm somente um algarismo significativo. Conseqentemente, tem-se a seguinte regra: Se esquerda de um nmero s houver zeros, estes zeros no so algarismos significativos.

Freqentemente, difcil decidir qual o nmero de algarismos significativos em valores que contm muitos zeros, por exemplo, em um volume igual a 500 mL ou em uma massa igual a 200 g. Nestes casos, a deciso deve ser tomada levando se em conta o limite de erro do aparelho utilizado. Assim, um volume de 500 mL deve ser expresso como:

a) 500,0 mL 5,000x10 mL, se a menor diviso da proveta utilizada for 1 mL;

b) 500,0 mL 5,00x10 mL , se a menor diviso da proveta utilizada for 10 mL;

J uma massa de 200 g deve ser expressa como:

a) 200,00 g, se o fundo de escala da balana for centigrama, isto 0,01 g;

b) 200,0 g, se o fundo de escala da balana for decigrama, isto 0,1 g;

c) 200 g, se o fundo de escala for grama.

Nos casos acima, os valores de volume e massa expressos tem os seguintes significados: 500,0 +/- 0,5 mL, 200,00 +/- 0,01g, 200,0 +/- 0,1 g e 200 +/- 1 g, respectivamente. Note que, em todos os casos, o algarismo duvidoso (o ultimo algarismo) est na mesma casa decimal que o limite de erro.

Quando se conhece como expressar corretamente o valor da magnitude de uma grandeza de modo que ele contenha todos e somente os algarismos significativos, precisamos verificar como realizar operaes aritmticas com eles e entre eles? O que ser mostrado a seguir.

Exemplo: Se voc mede o comprimento de um barbante e obtm como valor 13 cm. Ao escrever o nmero dessa maneira voc est dizendo que o nmero 3 o algarismo duvidoso. Caso voc queira expressar essa medida em metros, kilometros ou milimetros, como escrever deixando sempre claro que o 3 o algarismo duvidoso? A resposta para essa pergunta o uso de potncias de 10. Veja:

13 cm = 13 x 10-2 m = 0,13 m

13 cm = 13 x 10 mm, seria errado escrever 13 cm = 130 mm, pois aqui voc diz que o 3 certo e o duvidoso o zero.

13 cm = 13 x 10-5 km = 0,00013 km, nesse caso est correto escrever assim pois os zeros a esquerda no so significativos.

2.2 - Operaes com Algarismos Significativos

Vamos exemplificar utilizando a medida de massa de dois objetos pesados em balanas diferentes, obtendo-se as seguintes massas: m1 = 6,3 g e m2 = 2,14g.

A magnitude da massa m1 conhecida com dois algarismos significativos; sabe-se, com certeza, que a massa est entre 6,2 e 6,4 g. J a massa m2 conhecida com trs algarismos significativos; neste caso, sabe-se, com certeza, que a massa esta entre 2,13 e 2,15 g. Mas qual a massa total dos dois objetos? Basta somar as duas massas individuais. Entretanto, deve-se observar que o algarismo duvidoso de m1 est na faixa de dcimo de grama e m2 est na faixa de centsimo de grama.

2.3 - Arredondamento de Nmeros

Muitas vezes, a resposta a uma operao aritmtica contm mais algarismos do que os significativos. Nesses casos, as seguintes regras devem ser usadas para arredondar o valor at o nmero correto de algarismos significativos:

a) Quando o algarismo seguinte ao ltimo nmero a ser mantido menor que 5, todos os algarismos indesejveis devem ser descartados e o ltimo nmero mantido intacto. Exemplo: ao se arredondar 2,14 para dois algarismos significativos, obtm-se 2,1; ao se arredondar 4,372 para trs algarismos significativos, obtm-se 4,37.

b) Quando o algarismo seguinte ao ltimo nmero a ser mantido maior que 5, ou 5 seguido de outros dgitos, o ltimo nmero aumentado em 1 e os algarismos indesejveis so descartados: Exemplo: ao se arredondar 7,5647 para quatro algarismos significativos, se obtm 7,565; ao se arredondar 3,5501 para dois algarismos significativos, obtm-se 3,6.

c) Quando o algarismo seguinte ao ltimo nmero a ser mantido um 5 ou um 5 seguido de zeros, tem-se duas possibilidades: Se o ltimo algarismo a ser mantido for mpar, ele aumentado em 1 e o 5 indesejvel (e eventuais zeros) descartado. Se o ltimo algarismo a ser mantido for par (zero considerado par), ele mantido inalterado e o 5 indesejvel ( e eventuais zeros) descartado. Exemplo: ao se arredondar 3,250 para dois algarismos significativos, obtm-se 3,2 ao se arredondar 7,635 para trs algarismos significativos, obtm-se 7,64; ao se arredondar 8,105 para trs algarismos significativos obtm-se 8,10. Note que, neste caso, o ltimo dgito do nmero arredondado sempre ser par.

Adio e Subtrao

O resultado de uma soma ou de uma subtrao deve ser relatado com o mesmo numero de casas decimais que o termo com o menor nmero de casas decimais. Por exemplo, os resultados da seguintes soma e subtrao.

6,390

+ 2,14e - 2,14

8,44 = 8,4 87,86 = 88

Devem ser relatados como 8,4 e 88, respectivamente, pois 6,3 tm somente uma casa decimal e 90 no tem nenhuma.

Multiplicao e Diviso

O resultado de uma multiplicao ou de uma diviso deve ser arredondado para o mesmo nmero de algarismos significativos que o do termo com menor nmero de algarismos significativos. Por exemplo, os resultados das seguintes multiplicao e diviso.

6,3 x 2,14 = 13,482 = 13e

Devem ser relatados como 13 e 2,9, respectivamente. Pois o termo 6,3 tem somente dois algarismos significativos.

Quando um clculo envolver mais de uma operao aps a realizao de cada operao, pode-se ou no efetuar o arredondamento para o devido nmero de algarismos significativos. Por exemplo:

13,428 x = 13,428 x 0,069 = 0,93

ou

13,428 x = 0,923566... = 0,92

Note que no segundo caso o arredondamento s feito aps a realizao de todas as operaes, mostrando que o resultado final depende de como a operao foi feita e da realizao ou no de arredondamento(s) a cada etapa do clculo. Assim, para fins de padronizao e considerando o uso de calculadoras eletrnicas, nos clculos deste livro de arredondamentos devero ser feitos somente para o resultado final.

Exemplos:

35,27 25,2 cm x 3.192 cm = 80.438,4 = 8,04 x 104 cm2

11,3

+ 102,192

148,762 = 148,8

Experincia 2 - Tcnicas de laboratrio

Tcnica de transferncia de lquido com uso do basto.

Uso de pipeta, pera, bquer e proveta.

Leitura de temperatura

3 - Tratamentos e Registro de Dados Experimentais

3.1 - Erros de medidas

O processo de medidas consiste em atribuir um valor numrico a uma grandeza fsica, considerando um determinado sistema de referncia. Cada grandeza utiliza equipamentos especficos para as medidas. Qualquer medida est sujeita a erro devido s limitaes do observador, do mtodo ou do equipamento usado. Assim, procura-se eliminar as possveis fontes de erro para garantir a confiabilidade de uma medida.

3.2- Classificao dos erros de medidas

a) Erros grosseiros: So erros resultantes da manipulao da amostra ou do equipamento pelo observador. So causados por descuido, falta de habilidade manual ou de capacidade tcnica do observador. Os erros grosseiros podem ser evitados atravs do treinamento do observador.

b) Erros sistemticos: So erros que se repetem, so constantes, tornando sistematicamente maiores ou menores que o valor mais provvel da grandeza. Esto relacionadas com as imperfeies dos instrumentos de observao (equipamentos no calibrados), mtodo e reagentes inadequados (por exemplo, presena de impureza). Os erros sistemticos podem ser detectados pela comparao dos dados obtidos por diferentes observadores ou atravs de diferentes instrumentos do mesmo tipo.

c) Erros aleatrios: Ocorrem devido as mudanas que ocorrem sem regularidade nas condies de medida, causadas, por exemplo, por flutuaes na corrente ou na diferena de potencial eltrico, vibraes mecnicas, correntes de ar e interferncias eletromagnticas. A ocorrncia desse tipo de erro no pode ser prevista e frequentemente no pode ser controlada pelo observador. Entretanto, admite-se que os erros aleatrios sigam a Lei da Distribuio Normal ou Distribuio de Gauss, ou seja, pode-se submeter os dados obtidos a tratamentos estatsticos para a determinao do valor mais provvel a partir de uma srie de medidas.

3.3 - Definies de erros

Erro absoluto: a diferena entre o valor exato (ou verdadeiro) da grandeza fsica e o seu valor determinado experimentalmente.

Eabs= X - Xv,

onde: Eabs= erro absoluto, X= valor medido e Xv= valor verdadeiro da grandeza.

Nos casos em que o valor exato desconhecido, se usa o valor mais provvel ou representativo. Esse valor obtido pela mdia aritmtica ou atravs da mediana do conjunto de medidas realizadas.

Se fizermos vrias medidas de temperatura e obtemos como resultado: 20,46; 20,42; 20,45; 20,48 e 20,48. O melhor valor para representar esta medida a mdia aritmtica dos valores medidos, por exemplo:

20,46

20,42

20,45

20,48

20,48

Mdia 20,46C

O desvio de cada medida ser:

[20,46 20,46] = 0,00

[20,42 20,46] = 0,04

[20,45 20,46] = 0,01

[20,48 20,46] = 0,02

[20,48 20,46] = 0,02

Mdia dos desvios 0,02

Portanto, o desvio mdio de 0,02 e o valor da medida : 20,46 0,02 oC.

Erro relativo (Erel): expressa a incerteza da determinao como uma frao da quantidade medida, sendo calculada atravs da relao:

Erel= Eabs / Xv

O erro relativo adimensional e frequentemente expresso em partes por cem:

Erel percentual= Erel(%)= (Eabs/ Xv) x 100

Ou em partes por mil.

Exemplo: Uma certa amostra possui um teor exato de ferro igual a 65,80g de Fe/100g de amostra. Numa anlise, o teor obtido foi igual a 66,10 % (m/m). Calcular o erro absoluto e o erro relativo dessa determinao.

Resoluo:

Eabs=66,10g -65,80g= 0,30g de Fe/100g de amostra

Erel percentual=

As unidades iguais se cancelam e,

Erel percentual= + 0,45%= 0,45 partes em cem ou 4,5 partes em mil

Preciso: A preciso de uma determinao est relacionada com a concordncia entre as diversas medidas de uma mesma quantidade (reprodutibilidade). Assim, quanto menor for a disperso dos valores obtidos, mais precisa ser a determinao.

Exatido: A exatido de uma medida tem relao com seu erro absoluto, ou seja, com a proximidade entre o valor medido e o valor verdadeiro da grandeza. A exatido pode ser alcanada atravs da eliminao dos erros e do aumento da preciso.

Exemplo: considere que um objeto teve sua massa determinada oito vezes numa balana de centigramas, com os seguintes resultados (o valor 0,01g refere-se incerteza associada ao emprego da balana de centigramas):

14,220,01g 14,200,01g 14,210,01g

14,200,01g 14,210,01g 14,210,01g

14,200,01g 14,220,01g

Esta determinao pode ser considerada precisa, uma vez que h pequena diferena entre resultados individuais.

Considere agora que a massa verdadeira do objeto igual a 14,22g. De posse desta informao, pode-se afirmar que a determinao realizada exata, alm de precisa, pois os valores encontrados diferem pouco do valor verdadeiro da grandeza.

3.4 - Registro e interpretao de resultados

Os registros devem ser feitos, quando possvel, na forma de tabelas e ou grficos (figuras). Esses devem ser claros para que o leitor consiga compreender o que eles querem informar.

Tabelas

Uma tabela sempre deve conter um ttulo, um cabealho, um corpo e um rodap.

Exemplo: Tabela 3.1 - Valores de Ka para cidos monoprticos fracos.

Nome do cido

Frmula

Ka*

cido nitroso

HNO2

7,1x10-4

cido frmico

HCHO2

1,8x10-4

cido hipocloroso

HOCl

3,0x10-8

* Os valores foram obtidos a 25C.

Grficos (Figuras)

O grfico pode ser a representao dos dados tabelados ou no. Ele deve ter um ttulo que colocado em baixo da figura e se necessrio deve apresentar uma legenda.

Finalidades de um grfico:

visualizar a correlao existente entre variveis medidas;

calcular parmetros (constantes, etc.). Por exemplo, a determinao do coeficiente linear e do coeficiente angular;

escolher entre dois mtodos o mais sensvel. Por exemplo, a determinao da sensibilidade de um mtodo analtico;

identificar compostos qumicos, conforme Figura 3.1;

interpolar respostas. Por exemplo, atravs da curva analtica determinar a concentrao de uma soluo desconhecida;

mostrar a estrutura e funcionamento de algum equipamento;

mostrar o caminho de algum processo, ou mtodo, neste caso denominado de fluxograma.

Figura 3.1: Espectro vibracional na regio do infra-vermelho do lcool etlico. (http://qnesc.sbq.org.br/online/cadernos/04/espect.pdf)

As bandas que aparecem na regio de 2800 a 3000 cm-1 referem-se ao movimento vibracional dos grupos funcionais C-H, existentes nos dois grupos funcionais, CH2 e CH3. A banda que aparece em 1200 cm-1 refere-se ao movimento de vibrao do grupo C-O, e o modo vibracional observado em 3400 cm-1 refere-se ao grupo funcional O-H. A banda em 1600 cm-1 refere-se ao movimento de deformao de ngulo das ligaes CH2 e CH3.

Anlise Grfica

Sabemos que, em escalas lineares, uma reta sempre descrita por uma equao do tipo:

Y = ax + b

A inclinao da reta fornece o valor de a. A interseo da reta com o eixo dos Y fornece o valor de b se o eixo Y passar por x = 0.

Os pontos obtidos na experincia devem ser marcados no papel milimetrado. Traa-se a seguir uma reta mdia como mostrado na Figura 3.2. A reta mdia a reta mais provvel: a reta no passa necessariamente sobre todos os pontos marcados no papel, nem mesmo sobre os pontos inicial e final.

Figura 3.2 - Exemplo de grfico a partir de dados experimentais.

Clculo dos coeficientes

Coeficiente Linear

O coeficiente linear da reta o valor da ordenada Y quando a abscissa vale zero. Isto . Coeficiente linear = b = (Y) (quando X=0)

Coeficiente angular

Pela Figura 3.2, os pontos P e Q no so pontos experimentais. Os pontos P e Q devem ser marcados fora da regio delimitada pelos pontos experimentais, de forma a obter-se b com maior quantidade de algarismo. O coeficiente angular da reta ser dado por:

Determinao dos coeficientes pelo mtodo dos mnimos quadrados

Os coeficientes a e b so determinados pelas equaes:

A Tabela 3.2 apresenta os clculos com as variveis Y e X necessrias nas frmulas acima.

Tabela 3.2 - Parmetros para o clculo do coeficiente linear e angular da funo Y = f (X)

n

Yi

Xi

(Xi)2

Yi.Xi

1

5.005

100,0

1,000.104

5,005.105

2

2505

50,00

2,500.103

1,2525.105

3

505,0

10,00

1,000.103

5,050.103

4

5,000

0,0000

0,0000

0,000.100

5

-495,0

-10,00

1,000.102

4,950.103

6

-2.495

-50,00

2,500.103

1,2475.105

7

-4.995

-100,0

1,000.104

4,995.105

Yi = 35,00

Xi = 0,0000

(Xi)2 = 2,520.104

Yi.Xi = 1,260.106

a) Clculo do coeficiente angular

Substituindo as expresses da equao pelos respectivos valores da Tabela 3.1, temos,

Comparando os resultados obtidos pelos dois mtodos, observamos que, os resultados obtidos pelo mtodo matemtico dos mnimos quadrados so resultados mais exatos, mais precisos, isto , com um nmero maior de algarismos significativos. O papel milimetrado limitado quanto ao nmero de algarismos significativos do resultado. Alm do mais, a inclinao da reta, ou da curva, se os pontos forem dispersos muito subjetiva. Isto introduz incertezas na determinao grfica de a e de b.

b) Clculo do coeficiente linear

Substituindo as expresses da equao pelos respectivos valores da Tabela 3.2, temos

Experincia 3 - Medidas

Objetivos

No final desta experincia o estudante dever ser capaz de:

Usar e ler termmetros, balanas, provetas e pipetas;

Utilizar algarismos significativos;

Distinguir o significado de preciso e exatido.

Materiais

1

Bquer (50 mL e 200 mL)

Termmetro

Gelo

Basto de vidro

Cloreto de sdio (NaCl)

Rolha de borracha

Cadinho de porcelana

Vidro relgio

Conta gotas

Proveta (50 mL)

Pipeta volumtrica (50 mL)

Procedimento Experimental

Medidas de Temperatura

a) Coloque cerca de 200 mL de gua da torneira em um bquer, mea e anote a temperatura utilizando o termmetro, descarte a gua na pia.

b) No bquer prepare uma mistura de 20 mL de gua e gelo (1 a 2 cubos). Agite devagar com o basto de vidro e mea a temperatura da mistura.

c) Adicione 5g de cloreto de sdio (sal de cozinha) na mistura de gelo e gua. Agite devagar com o basto de vidro e mea a temperatura da mistura.

Medidas de Massa

a) Trs objetos: uma rolha de borracha, um cadinho de porcelana e um frasco de pesagem (vidro de relgio), encontram-se em sua bancada.

b) Antes de pes-los, pegue cada objeto e tente estimar qual o mais pesado e qual o mais leve, enumerando de 1 (mais pesado) a 3 (mais leve) na tabela da folha de dados.

c) Pese um bquer seco. Adicione 50 gotas de gua destilada com um conta-gotas e pese o conjunto. O propsito deste procedimento encontrar o nmero de gotas em um mililitro (mL) e o volume de uma gota de gua.

Medida de Volume (Exatido e Preciso)

Medida com a proveta:

a) Pese um bquer seco e anote o seu peso, anotando at uma casa depois da vrgula.

b) Mea 50 mL de gua destilada utilizando uma proveta.

c) Coloque os 50 mL de gua no bquer e pese-o novamente.

d) Mea novamente mais 50 mL de gua e adicione no mesmo bquer e pese-o novamente.

e) Faa isso mais uma vez, ou seja, mea mais 50 mL de gua e adicione no bquer, completando 150 mL e pese-o novamente.

Medida com a pipeta volumtrica:

a) Utilizando o mesmo bquer anteriormente pesado, seque-o bem e adicione 50 mL de gua destilada utilizando uma pipeta volumtrica, a seguir pese-o.

b) Mea novamente mais 50 mL de gua e adicione no mesmo bquer e pese-o novamente.

c) Faa isso mais uma vez, ou seja, mea mais 50 mL de gua e adicione no bquer, completando 150 mL e pese-o novamente.

DADOS:

Medidas de Temperatura

Temperatura da gua da torneira: ________oC gua com gelo e sal: ________ oC

gua com gelo depois de agitada: ________ oC

Medidas de Massa

Numere de 1 a 3 os objetos (1 = mais pesado)

Objeto

Ordem da massa estimada

Massa medida (g)

Ordem da massa real

Rolha de borracha

Vidro relgio

Cadinho

Medida da massa de uma gota de gua

Massa do bquer: _________g

Massa do bquer + 50 gotas de gua: _________g

Massa de 50 gotas de gua: _________g

Massa de 1 gota de gua:____________g

Medida de Volume:

PROVETA

PIPETA

Massa do bquer antes da adio da gua

Aps a adio do 1o (50 mL) de gua

Aps a adio do 2o (50 mL) de gua = 100ml

Aps a adio do 3o (50 mL) de gua = 150 ml

Massa do 1o (50 mL) de gua

Massa do 2o (50 mL) de gua

Massa do 3o (50 mL) de gua

Mdia das trs medidas de massa

Desvio de cada medida com relao mdia

Mdia dos desvios

Valor da medida

( )g

( ) g

Referncias:

1. LENZI, E., et al.; Qumica Geral Experimental, Rio de Janeiro, Freitas Bastos Editora, 2004.

2. SPOGANICZ, B.; DEBACHER, N. A.; STADLER, E.; Experincias de Qumica Geral, 2 ed., Florianpolis, FEESC, 2003.

3. SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C.; Introduo Qumica Experimental. So Paulo, Ed. McGraw Hill, 1990.

4. BELTRAN, N. O.; CISCATO, C. A. M. Qumica, 2.ed. So Paulo: Cortez, 1991.

5. BERAN, J.A. Laboratory Manual for Principles of General Chemistry. 5.ed.New York: John Wiley & Sons.

4 - Identificao de compostos a partir de suas propriedades fsicas

4.1 - Propriedades fsicas

As propriedades fsicas de um composto so aquelas que ele possui no estado puro e a partir destas propriedades possvel fazer a sua identificao. As propriedades mais conhecidas incluem a densidade, o ponto de fuso e o ponto de ebulio. Mas, existem outras propriedades importantes como o peso molecular, o ndice de refrao, a rotao ptica, espectros (infravermelho, ressonncia magntica, ultravioleta-visvel), etc.

4.1.1 Densidade

A densidade expressa relao entre a massa de um corpo e o volume ocupado por ele.

A sua unidade de acordo com o Sistema Internacional de Unidades (SI) so gramas por mililitro (g.mL-1) para um lquido e gramas por centmetro cbico (g.cm3) para um slido. Quando se juntam dois materiais de densidades diferentes, o menos denso flutua no mais denso. Por causa disso, leo e gelo flutuam na gua.

O densmetro um aparelho capaz de medir a densidade dos lquidos nos quais colocado. Quanto mais denso for esse lquido, maior a tendncia do instrumento flutuar nele. Assim possvel medir a densidade de vrios fluidos (lquidos ou gases).

Pode-se medir a densidade dos lquidos colocando-se neles um objeto para flutuar. O nvel de flutuao do objeto depende da densidade do lquido no qual o objeto colocado. Comparando-se os nveis de flutuao em vrios lquidos, possvel estimar suas densidades.

Experincia 4 - Construo de um Densmetro

Objetivos

No final desta experincia o estudante dever ser capaz de:

Construir um densmetro e estimar a densidade de diversos tipos de lquidos.

Materiais

Tubo de ensaio

Areia

lcool comercial

Sal de cozinha

Acar

leo de cozinha

Leite

Proveta 50 mL

Parte experimental

1. Coloque no fundo do tubo de ensaio aproximadamente 2g de areia. Experimente colocar o tubo de p dentro da proveta com aproximadamente 30 mL de gua. A quantidade de areia deve ser suficiente para permitir que o tubo de ensaio se mantenha em p e flutue na gua. Caso isso no ocorra, aumente ou diminua a quantidade de areia que voc colocou no interior do tubo at conseguir seu objetivo. O nvel de flutuao do aparelho depende da densidade do lquido no qual colocado. Comparando o deslocamento de volume da gua que tem densidade conhecida possvel calcular a densidade de um lquido desconhecido sabendo qual o volume deslocado por regra de trs inversa. necessrio fazer a regra de trs inversa pois a densidade e o volume so variveis inversamente proporcionais.

2. Verifique o volume de gua deslocado pelo densmetro na gua. D a esse deslocamento o valor de densidade igual a 1 (densidade da gua = 1 g/cm).

3. Coloque o densmetro em lcool comercial. O deslocamento encontrado corresponde densidade 0,8 (ou seja, 0,8 g/cm).

4. Prepare uma soluo saturada de sal de cozinha e gua. Para isso, junte sal gua at que ela no consiga dissolv-lo mais. A soluo obtida tem densidade prxima a 1,2 g/cm. Faa no tubo a marca correspondente a esta densidade.

5. Com o densmetro construdo procure avaliar as densidades de diferentes tipos de lquidos como:

Mistura de lcool e gua em propores iguais;

Soluo saturada de acar em gua;

leo de cozinha;

Leite.

Os densmetros profissionais so fabricados de vidro. Rigorosamente calibrado, permitem medir densidades com grande preciso. Com eles possvel, por exemplo, controlar a composio do lcool combustvel vendido nos postos, o teor de gua no leite, o percentual de uma substncia presente numa soluo, etc.

4.1.2 - Ponto de fuso

O ponto de fuso de um composto serve para identific-lo e tambm para estabelecer sua pureza. A tcnica de determinao consiste em aquecer lentamente uma pequena quantidade de material em uma aparelhagem equipada com um termmetro e um banho ou placa de aquecimento. O ponto de fuso tambm indica a pureza do material, um intervalo de 4C entre o valor experimental e o esperado da temperatura de fuso indica que a amostra aproximadamente 96% pura. Cada 1% de impurezas diminui aproximadamente o ponto de fuso de 1C. Alem disso, impurezas, fazem com que a temperatura varie durante a fuso como mostrado nas figuras abaixo.

Figura 4.1 Substncia pura Figura 4.2 Substncia impura

Assim se um composto apresenta um ponto de fuso de 86C, mas comea a fundir a 79C e fica totalmente lquido a 83C dizemos que o composto impuro, pois possui um intervalo de fuso. Portanto, 86 79 = 7, ou seja, 7% de impurezas e a pureza do material de 93%.

O fato de que as impurezas diminuem os pontos de fuso possibilita a distino entre dois compostos com o mesmo ponto de fuso. Suponha que no laboratrio haja dois frascos rotulados A e B, e um terceiro frasco sem rtulo. O slido, nos trs frascos, possui o mesmo ponto de fuso (por exemplo, 86C). Agora, se misturarmos o composto desconhecido com A e depois com B, observamos o seguinte: A mistura do composto desconhecido com A funde a exatamente 86C enquanto a mistura do composto desconhecido com B funde no intervalo de 79C 83C. Esta uma forte indicao que o franco sem rtulo contm o composto A.

Experincia 5 - Medidas de ponto de fuso

Objetivos

No final desta experincia o estudante dever ser capaz de:

Medir o ponto de fuso de diferentes substncias

Dever ser capaz de identificar se h a presena de contaminantes ou no em uma dada substncia.

Materiais

Tubo capilar

Tubo de ensaio

Bico de Bunsen

Termmetro

Fita de borracha

leo de cozinha/leo mineral

2 garras

Suporte universal

Amostra a ser analisada

Parte Experimental 1 Medida do ponto de fuso da sacarose

1. Coloque no tubo capilar cerca de 1 cm da amostra a ser analisada. Amarre o tubo capilar no termmetro com o auxlio da fita de borracha, colocando a parte onde est a amostra prxima ao bulbo do termmetro. Coloque leo mineral no tubo de ensaio e insira o sistema capilar-termmetro no leo. Fixe todo o sistema com as garras e o suporte universal.

2. Aquea vagarosamente o tubo de ensaio numa taxa de 5C por minuto, at a amostra fundir. Resfrie o banho e a amostra at essa solidificar, faa isso vagarosamente numa taxa de 1C por minuto. Aquea novamente at a fuso, esse ser o ponto de fuso da amostra.

3. Repita novamente o procedimento, resfriando a amostra at se solidificar e aquecendo at fundir. O ponto de fuso ser a mdia dos dois valores obtidos.

Dados:

Temperatura de fuso: 1) ______oC, 2) ______oC,

Mdia entre os valores obtidos: ______oC

Parte experimental 2 Medida do ponto de fuso do naftaleno

a) Fixe a argola de metal ao suporte com a tela de amianto acima do bico de Bunsen (8 a 12 cm) com indicado na Figura 5.1. Com a garra fixe o tubo de ensaio que contm o naftaleno e o termmetro, de maneira a ficar dentro do bquer. Coloque gua no bquer suficiente para que todo o naftaleno dentro do tubo fique imerso.

Ligue o bico de Bunsen para aquecer a gua do bquer lentamente. Quando a temperatura atingir 60C comece a anotar a temperatura a cada 30 segundos (0,5 min.) na Tabela 5.1, at atingir 90C, desligue o gs do bico de Bunsen e inicie logo o item b.

Obs.: No tente mexer o termmetro, pois poder quebr-lo e o mercrio contido no termmetro muito txico.

Figura 5.1 Esquema utilizado para medir a temperatura de fuso do nafteleno.

b) Sem retirar o tubo com naftaleno de dentro do bquer com gua, anote a temperatura de resfriamento do naftaleno a cada 30 segundos (0,5 min.) at atingir 60C. Com o termmetro agite com cuidado o naftaleno fundido, at ficar slido. Quando a temperatura chegar a 60C pare de anot-la. A experincia terminou. Desmonte o equipamento e limpe o seu local de trabalho. Verifique se o gs est desligado.

c) Em uma folha de papel milimetrado desenhe a curva de aquecimento e a de resfriamento. Coloque no eixo das abscissas o tempo e no eixo das ordenadas os valores das temperaturas. Faa o grfico traando linhas retas pelos pontos, como na Figura 4.1 e 4.2. Indique tambm o intervalo de temperatura em que ocorre a fuso do naftaleno e sabendo que o ponto de fuso do naftaleno de 80,5C (valor publicado no Handbook of Chemistry and Phisics, CRC) indique a percentagem de pureza. Responda porque necessria a agitao durante o resfriamento.

Tabela 5.1 Curva de aquecimento e resfriamento.

Curva de aquecimento

Curva de resfriamento

Tempo (min.)

Temp. (oC)

Tempo (min.)

Temp. (oC)

Tempo (min.)

Temp. (oC)

Tempo (min.)

Temp. (oC)

0,0

10,5

0,0

10,5

0,5

11,0

0,5

11,0

1,0

11,5

1,0

11,5

1,5

12,0

1,5

12,0

2,0

12,5

2,0

12,5

2,5

13,0

2,5

13,0

3,0

13,5

3,0

13,5

3,5

14,0

3,5

14,0

4,0

14,5

4,0

14,5

4,5

15,0

4,5

15,0

5,0

15,5

5,0

15,5

5,5

16,0

5,5

16,0

6,0

16,5

6,0

16,5

6,5

17,0

6,5

17,0

7,0

17,5

7,0

17,5

7,5

18,0

7,5

18,0

8,0

18,5

8,0

18,5

8,5

19,0

8,5

19,0

9,0

19,5

9,0

19,5

9,5

20,0

9,5

20,0

10,0

20,5

10,0

20,5

5 - Tcnicas de purificao e separao de misturas

5.1 - Cristalizao de sais inorgnicos e de compostos orgnicos

A cristalizao o processo (natural ou artificial) de formao de cristais slidos com 100% de pureza a partir de uma soluo uniforme, ou seja homognea. Ela consiste de dois principais eventos, a nucleao e o crescimento dos cristais ou crescimento molecular. Na cristalizao criam-se as condies termodinmicas que levam as molculas a se aproximarem e se agruparem em estruturas altamente organizadas, que chamamos de cristais. Mas, necessrio criar condies para que as molculas se aproximem para darem origem ao cristal. O primeiro fator necessrio para que ocorra a cristalizao a supersaturao na mistura lquida, ou seja, a existncia de uma concentrao de soluto na soluo superior concentrao de saturao (limite de solubilidade).

Na Tabela 5.1, destacamos as amostras cujos experimentos obtiveram melhores resultados em qualidade e aspectos fsicos nos processos de cristalizao e recristalizao. importante ressaltar que a recristalizao mais eficiente quando h o aquecimento para dissolver completamente o material e que, com o resfriamento lento da soluo quente, os cristais se formam gradativamente. Nos casos ideais, os cristais formam-se lentamente, apresentando tamanho uniforme. Muitas vezes foi necessrio esperar mais de um dia, ou at mais tempo, para que a recristalizao completa ocorra.

Tabela 5.1 Compostos inorgnicos que cristalizam facilmente em lcool etlico, gua, etc.

Amostras inorgnicas

Cor e retculo

K2CrO7 (Cromato de potssio)

Amarelo rmbico

K2Cr2O7 (Dicromato de potssio)

Laranja triclnico

K3[Fe(CN)6] (Ferricianeto de potssio)

Vermelho monoclnico

CuSO4.5H2O (Sulfato cprico penta-hidratado)

Azul Triclnico

Experincia 6 Cristalizao de sais inorgnicos

Objetivo

No final desta experincia o aluno dever ser capaz de separar um componente slido de uma soluo lquido-slido.

Materiais

gua destilada

Amostras de sais inorgnicos.

Bquer

Bico de bunsen.

Funil

Papel de filtro

Trip

Tela de amianto

Parte experimental

0. Coloque 10 mL de gua destilada em um bquer. Aquea-a na chama do bico de bunsen at quase a ebulio.

0. Adicione o sal fornecido pela professora dissolva-o, agitando a mistura com um basto de vidro. A soluo deve ficar saturada.

0. Filtre a soluo em funil com papel de filtro (Figura 5.1) e deixe a soluo em repouso por uma semana identificada com um rtulo.

0. Repeta o procedimento com gua destilada temperatura ambiente (dissolva, filtre e rotule o bquer).

0. Anote no caderno as caractersticas do sal usado para a cristalizao (solubilidade, retculo cristalino, etc.).

Referncias:

1. http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?option=com_content&task=view&id=42&Itemid=159

Experincia 7 - Recristalizao de compostos orgnicos

Objetivos

No final desta experincia o estudante dever ser capaz de: extrair um determinado composto a partir de uma determinada soluo.

Materiais

0,5g de cido saliclico

5mL de etanol

2 Bquers (50 mL)

Papel filtro

Basto de vidro

Funil de vidro

Argola Suporte universal

Vidro relgio

Parte Experimental

Dissolva cerca de 0,5 g de cido saliclico em 5 mL de etanol em um bquer. Coloque a soluo preparada vagarosamente em um becker com 20 ml de gua destilada. No agite a mistura. Anote suas observaes. A seguir, filtre a amostra. Para filtrar a amostra dobre um papel filtro duas vezes como indicado na Figura 7.1, coloque o papel no funil de vidro e coloque um bquer embaixo do funil de modo que a ponta do funil toque a parede interna do bquer. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro levemente com gua destilada para fix-lo no funil. Transporte todo o contedo do bquer contendo o cido saliclico, etanol e gua para o filtro com ajuda de um basto de vidro. Terminada a filtrao, retire o papel filtro com o cido saliclico.

Figura 7.1 Dobradura do papel filtro e montagem de sistema de filtrao.

Experincia 8 Extrao com solvente (Extrao de iodo de uma soluo aquosa com hexano)

A extrao com solvente est diretamente relacionada solubilidade do composto a ser separado. Dessa forma, o solvente escolhido deve dissolver um nmero mnimo de componentes adicionais da mistura. A quantidade de solvente tambm deve ser mnima devido a custos envolvidos e tambm com relao ao meio-ambiente, isto , a fatores de descarte de material.

Existem extraes contnuas que so realizadas com um equipamento denominado Soxhlet (Figura 8.1). Esse equipamento usa as propriedades fsicas solubilidade e ponto de ebulio, tal que o material a ser extrado solvel no solvente e tem um ponto de ebulio bem maior que o do solvente.

Figura 8.1 - Soxhlet

Objetivos

No final desta experincia o estudante dever ser capaz de extrair um determinado composto de uma soluo utilizando a tcnica de extrao com solvente e dever aprender todos os conceitos de solubilidade e polaridade.

Materiais

Soluo saturada de iodo

Tubo de ensaio

Rolha para tubo de ensaio

2 mL de hexano

Parte Experimental

Coloque cerca de 5 mL de uma soluo aquosa saturada de iodo (aproximadamente 0,03% de iodo por massa) em um tubo de ensaio com rolha e adicione cerca de 2 mL de hexano. No agite. Anote suas observaes e coloque a rolha no tubo (nunca o seu dedo), e agite o tubo trancando a rolha com dedo. Espere a mistura descansar e anote suas observaes. Note que as fases aquosas e orgnica no se misturam e que a fase aquosa dever ser a camada inferior e a fase orgnica dever ser a fase superior. OBSERVAO: O mesmo processo poderia ser feito utilizando um funil de separao como mostra a Figura 8.2.

Figura 8.2 Extrao com solvente utilizando o funil de separao.

Referncias:

1. http://www2.ufersa.edu.br/portal/view/uploads/setores/157/aulaspraticas/Aula.Pratica.04-Extracao.com.Solvente.pdf

Experincia 9 Extrao com gua (Determinao do teor de etanol em gasolina)

Objetivos

Estabelecer relaes entre propriedades fsicas, como solubilidade e densidade, e aprender a associar estas propriedades ao processo de identificao e quantificao de substncias.

Materiais

50 mL de gasolina

Proveta de 100 mL com tampa

Soluo de NaCl

Parte Experimental

Coloque 50 mL de gasolina comum em uma proveta de 100 mL com tampa.Complete o volume at 100 mL com uma soluo saturada de NaCl. Feche a proveta, misture os lquidos invertendo-a.OBSERVAO: Segure firme para evitar vazamentos. Mantenha a mistura em repouso at a separao das duas fases. Leia o volume de ambas as fases. Calcule a quantidade de etanol presente em 50 mL da amostra de gasolina, calcule tambm a porcentagem (%) de etanol na gasolina, determine a massa da gasolina e expresse a porcentagem (%) em m/m. No caderno escreva os fundamentos tericos da tcnica utilizada mostrando os princpios utilizados (propriedades fsicas) e porque ocorre a extrao. Cite os fatores de erro envolvidos na tcnica.

Referncias:

1. http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc17/a11.pdf

10 Separao de substncias

Geralmente os qumicos so expostos a muitos desafios como, por exemplo, separar uma substncia da outra. Como voc separaria uma amostra de minrio de ferro que pode conter uma mistura de magnetita, Fe3O4 (um xido de ferro) e slica (SiO2)?

Alguns mtodos de separao j foram citados como a cristalizao e a extrao por solvente que tambm conhecida como dissoluo fracionada, mas existem outros mtodos de separao que um qumico precisa conhec-los como a catao, separao magntica, peneirao, ventilao, levigao, flotao, decantao, filtrao, evaporao, sublimao, destilao simples e destilao fracionada.

Catao: Mtodo de separao bastante rudimentar utilizado para separar slido-slido que se baseia na identificao visual dos componentes da mistura, a separao dos compostos feita manualmente.

Separao magntica: Os componentes so atrados por um im.

Peneirao: Separa os compostos que apresentam granulometria diferentes utilizando uma peneira.

Ventilao: Mtodo utilizado para separar sistemas slido-slido onde um dos compostos pode ser arrastado por uma corrente de ar, por exemplo, separao do amendoim da casca.

Levigao: Neste caso a gua corrente arrasta o componente menos denso e o mais denso deposita-se no fundo do recipiente, por exemplo, a lavagem da poeira do arroz.

Flotao: Mtodo utilizado para separao de slidos que apresentam densidades diferentes em um determinado lquido. O slido mais leve (menos denso) flutua no lquido. Um exemplo separao entre serragem e areia, por adio de gua.

Figura 10.1 Separao por flotao.

Decantao: Processo de separao que permite separar misturas heterogneas. Utilizada em misturas bifsicas, como slido-lquido (areia e gua), slido-gs (poeira-gs), lquido-lquido (gua e leo) e lquido-gs (vapor dgua e ar). Esse processo se baseia nas diferenas existentes entre as densidades dos componentes da mistura, e na espera pela sua decantao. Se a mistura composta de substncias slidas em suspenso numa substncia lquida, a decantao pode ser acelerada pelo uso de centrfuga.

Figura 10.2 - Esquema da montagem de separao de slido em suspenso num lquido.

Filtrao: A separao se faz atravs de uma superfcie porosa chamada filtro; o componente slido ficar retido sobre a sua superfcie, separando-se assim do lquido que atravessa.

A B

Figura 10.3 - Equipamentos utilizados numa filtrao simples (A) e numa filtrao a vcuo (B).

Evaporao: Passagem do estado lquido para o estado gasoso.

Sublimao: Processo utilizado quando um dos componentes do sistema sublima (passa diretamente do estado slido para o gasoso) quando sob aquecimento. O iodo e a naftalina so slido que sublimam.

Figura 10.4 Esquema da purificao do iodo e a purificao da naftalina.

Destilao simples: Separao da mistura por meio da diferena de temperatura de ebulio dos lquidos. No pode ser utilizada para separao de misturas azeotrpica na qual o ponto de ebulio no se altera, ou seja, se apresenta como se fosse uma substancia pura no processo de ebulio.

Figura 10.5 - Desenho e esquema da montagem de um equipamento para destilao simples.

Destilao fracionada: processo de separao onde se utiliza uma coluna de fracionamento na qual possvel realizar a separao de diferentes componentes que apresentam diferentes pontos de ebulio, presentes em uma mistura.

Figura 10.6 Coluna de destilao fracionada do petrleo.

Neste experimento voc usar uma tcnica para separar uma mistura de areia, sulfato de cobre pentahidratado e uria baseando-se na diferena de solubilidade destas substncias em dois solventes: gua e etanol. Alm disso, voc utilizar a propriedade magntica do ferro para separ-lo dos outros componentes da mistura.

Geralmente, no basta apenas separar os componentes de uma mistura. preciso tambm, verificar a pureza do material isolado. Para isso so utilizadas algumas propriedades fsicas da matria: densidade, ponto de fuso, ponto de ebulio, ndice de refrao, etc.

O ponto de fuso pode ser utilizado para identificar a pureza de slidos orgnicos comparando-se os valores encontrados na literatura com os observados no intervalo de temperatura durante a fuso do slido em estudo. Normalmente, o ponto de fuso (PF) constitudo de um intervalo de temperatura, onde a temperatura inicial aquela em que os primeiros cristais se fundem e a final aquela em que todos os cristais esto liquefeitos. Os slidos puros, em geral, possuem um intervalo de fuso muito pequeno, em torno de no mximo 2C. Uma pequena quantidade de impureza na amostra suficiente para aumentar consideravelmente seu intervalo de fuso.

Todos os slidos cristalinos puros possuem ponto de fuso bem definido, o que lhes caracteriza e obviamente, comum existirem compostos diferentes com pontos de fuso iguais. Por isso, no caso de identificao de um composto, devemos verificar vrias propriedades fsicas para no cometermos erros.

Experincia 10 Separao de uma mistura

Objetivos

Separar os componentes de uma mistura baseada na diferena de solubilidade em gua e etanol e nas suas propriedades magnticas.

Identificar a pureza da uria utilizando a medida do PF.

Aprender algumas tcnicas de laboratrio: filtrao, aquecimento de lquidos e slidos e determinao de pontos de fuso.

Materiais:

Bqueres pequenos

Erlenmeyers

Banho-maria

Bico de Bunsen

Proveta

Tubos de ensaio

Pisseti

Conta-gotas

Esptula

Funil

Papel de Filtro

Placas de Petri ou cpsulas de porcelana

Sulfato de cobre (II) pentahidratado [CUSO4.5H2O]

Etanol P.A. (lcool etlico)

Areia

Uria [H2N-CO-NH2]

Limalha de ferro

gua destilada

Pinas para tubos de ensaio

Tubo de Thiele/Glicerina/Term-metro (at 150C)

Basto de vidro

ma

Capilares

Parte experimental:

Inicialmente voc dever testar a solubilidade dos slidos a serem separados nos solventes disponveis, colocando uma ponta de esptula de cada uma das substncias em tubos de ensaios diferentes (caso necessrio, triture os cristais maiores com um basto de vidro) e adicione um pequeno volume de solvente. Agite e anote os resultados obtidos. Se necessrio, aquea o tubo de ensaio em banho-maria.

Tabela 10.1 Solubilidade das amostras testadas.

Substncias

Solventes

gua

Etanol

Areia

Uria

CuSO4.5H2O

Ferro

A partir dos resultados obtidos no teste de solubilidade, construa um fluxograma para proceder separao da mistura que contm areia, uria, sulfato de cobre e limalha de ferro.

Etapas de separao da mistura:

Separe a limalha de ferro da mistura, utilizando o m.

Em um bquer pequeno, coloque uma esptula da mistura a ser separada (que foi previamente preparada pelo professor). Adicione cerca de 5 ml de lcool etlico, agite e filtre a soluo, recolhendo o filtrado em um outro bquer. Antes de transferir o resduo (resduo 1) lave-o com 4 pores de 2 ml de lcool etlico e depois o transfira para uma cpsula de porcelana e coloque a cpsula de porcelana na estufa para evaporar o solvente.

Sem retirar o resduo 1 do funil, adicione 4 pores de 3 ml de gua destilada e recolha o filtrado em outro recipiente. Coloque uma pequena quantidade do filtrado em um tubo de ensaio e aquea lentamente (com cuidado!) na chama do Bico de Bunsen. Que componente foi obtido nesta etapa da separao?

Para verificar a identidade e a pureza do componente presente no filtrado 1, cada grupo dever determinar o ponto de fuso do slido obtido aps a evaporao do etanol. Para isso ser utilizado um sistema de fuso denominado tubo de Thiele (Figura 10.7) e o professor ir orientar os grupos na determinao deste ponto de fuso. OBSERVAO: verifique se uma das extremidades do tubo capilar est fechada, se no tiver feche uma das extremidades utilizando o bico de bunsen.

Figura 10.7 Tubo de Thiele.

Questionrio para anlise dos resultados:

1) Qual (ais) componentes da mistura so solveis em gua?

2) Qual (ais) componentes da mistura so solveis em etanol?

3) O que aconteceu quando voc adicionou etanol mistura de slidos?

4) Descreva a aparncia do(s) material(ais) que permaneceu(ram) na cpsula de porcelana aps a evaporao do solvente?

5) Voc conseguiu separar efetivamente a mistura?

6) Qual a temperaturas de fuso da uria pura:_____C e qual a temperatura de fuso da uria separada da mistura:____C.

7) O que voc pode concluir a partir das determinaes do ponto de fuso?

8) Quais tcnicas de separao foram utilizadas no processo de separao da mistura?

9) Analisando as etapas de separao no fluxograma, classifique as misturas como homognea ou heterognea.

10) Que tcnica poderia ser usada para obter o CUSO4.5H2O puro.

11) Considerando a mistura inicial: Qual procedimento de separao deveramos adotar se fssemos separar somente o CUSO4.5H2O?

12) Quais propriedades fsicas so usadas para separar os componentes de uma mistura por (a) filtrao e (b) destilao.

Referncias:

1. Ratcliffe, A; Chemistry, The Experience, New York, Wiley, 1993, p. 23-24.

2. SIMES, T.; SARAIVA, E.; QUEIRS, M.; SIMES, M., Porto Editora, Porto, Portugal, 1993.

3. http://www.profpc.com.br/Separa%C3%A7%C3%A3o_misturas.htm

Experincia 11 - Destilao por arraste de vapor

Objetivos

Aprender e compreender a tcnica de destilao por arraste a vapor utilizada na separao de compostos.

Materiais

Bico de Bunsen

Proveta

Balo de fundo redondo

Pisseta

Suporte universal e garras

Termmetro

Condensador de vidro

Funil de vidro

Mangueiras

Tela com amianto

gua destilada

Cravo

Banho de areia

Funil de separao

ter

Parte experimental

Montar o sistema de destilao de acordo com a Figura 10.5.

Em um balo de fundo redondo de 500 ml, adicionar 50g de cravo modo (ou anela, anis, hortel, capim limo, etc.) e 150 ml de gua destilada.

Ligar o aquecimento e efetuar a destilao aps montar o sistema. Aps ter recolhido aproximadamente 60 ml do destilado (cerca de 1 hora) interrompa a destilao.

Para isolar o leo obtido, transfira o destilado para o funil de separao com a torneira fechada a adicione 20 ml de ter. Tampe o funil de separao e agite a mistura com cuidado, abrindo a torneira de vez em quando para diminuir a presso interna.

Coloque o funil de separao no suporte apropriado, aguarde alguns minutos at que a mistura forme duas fases e, em um bquer recolha uma das fases abrindo a torneira cuidadosamente, Figura 8.2. Coloque a fase em um bquer e deixe o solvente evaporar para obter o leo essencial correspondente.

Anote as observaes no caderno e faa a discusso baseada nas questes propostas:

1. Qual (ais) componentes da mistura esto presente(s) no destilado?

2. Qual (ais) componentes devem estar presentes em cada uma das fases?

3. Como voc poderia verificar a pureza do leo essencial extrado?

4. Quais os mtodos de separao que voc utilizou nesta prtica?

5. Quais as propriedades que uma mistura deve ter para que se possa separ-la utilizando a destilao simples?

6. Quais as vantagens e desvantagens do mtodo de destilao simples como mtodos de purificao?

7. Em que se baseia a separao por extrao com solventes?

8. O que uma mistura azeotrpica?

Referncias:

1. WILCOX, C. F.; Experimental Organic Chemistry, New York, McMillan Publishing Company, 1984, p. 55.

2. GIESBRECHT, E. (Coord.), PEQ-Projetos de Ensino de Qumica-experincias de Qumica, tcnicas e conceitos bsicos, So Paulo, Moderna, 1982, p.25

12 - Cromatografia

O nome cromatografia foi cunhado pelo botnico russo Mikhael Semenovich Tswett em 1906. Naquela poca, os qumicos e bilogos tinham um grande problema: ainda no haviam conseguido encontrar uma maneira de separar as substncias contidas nos extratos vegetais e animais. Foi quando Tswett teve a brilhante idia de encher com carbonato de clcio um tubo de vidro semelhante a uma bureta (aberto na parte superior e com uma torneira na parte inferior). O tubo foi fixado na posio vertical e sobre o carbonato de clcio foi colocado um extrato de folhas e depois adicionado ter de petrleo. Tswett percebeu que o extrato vegetal estava sendo arrastado para a parte inferior da coluna e que a cor verde-escura original estava sendo decomposta em zonas coloridas com duas tonalidades de verde (clorofilas), laranja (caroteno) e amarela (xantofila). Estava descoberto um mtodo de separao dos componentes de uma mistura. Embora Tswett tenha dado a ele o nome cromatografia, referindo-se s zonas coloridas, essa tcnica se aplica tambm a substncias incolores.

A cromatografia um mtodo fsico-qumico de separao dos componentes de uma mistura, realizada atravs da distribuio desses componentes entre duas fases, que esto em contato. Uma das fases permanece fixa, denominada fase estacionria, enquanto a outra move-se atravs dela, por isso denominada fase mvel. Durante a passagem da fase mvel sobre a fase estacionria, as substncias da mistura so distribudas entre duas fases, de maneira que as menos solveis na fase estacionria (mais solveis na fase mvel) tm uma movimentao mais rpida ao longo da coluna, enquanto as mais solveis na fase estacionria sero seletivamente retidas, tendo uma movimentao mais lenta.

Na cromatografia lquida, a fase mvel um lquido ou uma mistura de lquidos como, por exemplo, a gua e o lcool. J a fase estacionria consiste de um material slido. A slica (SiO2)n, e a alumina (Al2O3) so fases estacionrias bastante utilizadas em cromatografia. A Figura 12.1 apresenta uma representao esquemtica de uma separao cromatogrfica de pigmentos com a utilizao de uma coluna empacotada com slica ou alumina. Observa-se que devido interao com a fase estacionria os pigmentos eluem com velocidades diferentes, o que torna possvel a separao quantitativa destes.

Figura 12.1 - Representao esquemtica de uma separao cromatogrfica.

A cromatografia de adsoro um procedimento no qual uma soluo de substncias a separar se desloca numa direo predeterminada por uma disposio de aparatos, por meio de uma fase slida, insolvel, inorgnica ou orgnica, sendo os componentes retidos em medida individualmente distinta. Em geral, na cromatografia de adsoro empregam-se como adsorventes xidos, xidos hidratados ou sais.

A mistura de substncias atravessa a fase slida, finamente dividida, sendo que cada componente da mistura percorre uma distncia por ser menos ou mais retido na superfcie do slido. A escolha do dissolvente baseia-se, em geral, no fato de que as substncias em questo podem eluir-se bem com os mesmos solventes ou misturas de solventes que as dissolvem bem.

Se o dissolvente e o soluto movem se ao mesmo tempo, pode-se expressar a relao entre as distncias percorridas por cada um atravs da frmula:

Rf = Distncia percorrida pelo soluto/Distncia percorrida pelo eluente

Este mtodo muito usado na cromatografia em papel, representada na Figura 12.2. A distncia percorrida pelo soluto em um certo tempo medida desde seu ponto de aplicao at o centro de sua zona de distribuio, enquanto para o dissolvente se mede at o extremo mximo de seu caminho percorrido.

Quando no possvel visualizar as substncias separadas por cromatografia, adiciona-se um agente cromgeno ou revelador, que um agente fsico (como luz ultravioleta ou radioatividade)

ou qumico (como vapores de iodo) que tornam visveis essas substncias. Os mtodos fsicos tm a vantagem de que a substncia no sofre transformaes e pode-se recuper-la e estud-la melhor.

Figura 12.2 - Representao esquemtica do cromatograma obtido num experimento. Dfm = distncia percorrida pela fase mvel; Dc = distncia percorrida por corantes.

Experincia 12 - Cromatografia em papel

A clorofila facilmente identificada nas plantas, pois a responsvel pela colorao verde das mesmas. A clorofila a a mais abundante no reino vegetal, sendo encontrada, juntamente com a clorofila b, numa proporo de 3:1, respectivamente. O mais conhecido dos carotenos o -caroteno, com ampla ocorrncia no reino animal e vegetal, sendo normalmente encontrado nas plantas, junto com a clorofila. o mais importante dos precursores da vitamina A e utilizado como corante na indstria alimentcia. As estruturas das clorofilas a e b e a do -caroteno so ilustradas abaixo.

O experimento envolve a extrao das clorofilas e carotenos presentes no espinafre com o auxlio de solventes e posterior emprego de tcnicas cromatogrficas para a visualizao e separao desses componentes.

Materiais

76

Gral e pistilo

Bquer

Vidro de relgio

Basto de vidro

Tubo capilar

Espinafre

Etanol

Hexano

Papel de filtro

Parte experimental

- Colocar aproximadamente 50 g de folhas de espinafre picadas no gral. Adicionar etanol e macerar para extrair os componentes.

- Recortar tiras do papel de filtro com 1,5-2,0 cm de largura e 5-6 cm de comprimento. Fazer uma marca com o lpis a 1 cm da base do papel.

- Colocar hexano no bquer tal que a altura do solvente no ultrapasse 0,5cm. Tampar o bquer com o vidro de relgio.

- Recolher um pouco do extrato no tubo capilar.

- Colocar o capilar com o extrato em contato com o papel a 1cm de distncia da base (na altura da marca). A aproximao do tubo deve ser realizada perpendicularmente folha do papel de filtro. Esperar secar o solvente e repetir o procedimento mais duas ou trs vezes.

- Colocar o papel com o extrato no bquer e tampar com o vidro de relgio.

- Retirar o papel do bquer quando a frente de eluio estiver a 0,5cm da borda superior do papel.

- Observar as manchas, anotar os resultados e fazer a discusso no caderno. Observao: faa um desenho do papel com as manchas.

Questes para auxiliar na discusso.

1) Quais so as caractersticas fsico-qumicas das fases estacionria e mvel utilizadas nesse experimento?

2) Por que um pigmento sai primeiro que o outro?

3) Qual foi a ordem observada na separao dos pigmentos? Explique.

Referncias:

1. Oliveira, A. R. M.; Simonelli, F.; Marques, F. A. Experimentos cromatogrficos, QUMICA NOVA NA ESCOLA N 7, MAIO 1998

2. Fraceto, L. F.; Lima, S. L. T. Cromatografia em papel na separao de corantes, QUMICA NOVA NA ESCOLA , N 18, NOVEMBRO 2003

Celeghini, R. M. S.; Ferreira, L. H. Preparao de uma coluna cromatogrfica com areia e mrmore e seu uso na separao de pigmentos, QUMICA NOVA NA ESCOLA , N 7, MAIO 1998.

13 - Solues

Todas as amostras de matria podem ser constitudas de uma espcie qumica (substncia pura) ou da reunio (mistura) duas ou mais substncias. A substncia pura constituda de uma nica espcie qumica e ela apresenta propriedades qumicas e propriedades fsicas caractersticas. Na mistura, cada uma das substncias puras que a compem, guardam as suas propriedades qumicas e fsicas. Uma substncia fica dispersa em outras ou em outras, dessa forma, a mistura tambm pode ser denominada de disperso.

As misturas so classificadas de acordo com o tamanho das partculas das substncias presentes, como mostrado na tabela 13.1

Tabela 13.1 Classificao das misturas de acordo com o dimetro das partculas

Classificao

Dimetro das Partculas /

Solues

< 10

Colides

10-1000

Misturas heterogneas

>1000

A soluo uma mistura homognea de duas ou mais substncias, ela apresenta uma fase. Ela formada pelo solvente (ou dispersante) e um soluto (ou disperso). O solvente o componente que est em maior quantidade na mistura e, o soluto, est em menor quantidade.

A quantidade mxima de soluto que pode ser dissolvida numa certa quantidade de solvente denominada de solubilidade. Conforme a proporo soluto/solvente a soluo ser denominada de:

- Soluo saturada: contm o mximo de soluto disperso, ou dissolvido, em equilbrio com o soluto slido (no dissolvido) na soluo.

- Soluo insaturada: contm menos soluto que ela pode dissolver.

- Soluo diluda: quando a quantidade de soluto dissolvido muito menor que a quantidade que pode ser dissolvida.

- Soluo concentrada: quando a quantidade de soluto dissolvido grande comparada quantidade mxima que pode ser dissolvida.

Os termos miscveis, parcialmente miscveis e imiscveis so usados quando o soluto e solvente esto na mesma fase. Por exemplo, soluto e solvente so gases, so lquidos ou so slidos. Se o soluto est numa fase diferente, por exemplo, o soluto slido e o solvente lquido se usam o termo solvel, pouco solvel ou insolvel.

A relao entre a quantidade de soluto e a quantidade especificada de solvente ou de soluo denominada de concentrao.

13.1 - Unidades de concentrao

Concentrao em quantidade de matria: A unidade de medida da quantidade de matria o mol (n). A deciso do uso dessa unidade foi ratificada pela 14 Conferncia Geral de Pesos e Medidas, tornando o mol uma unidade base do SI. A concentrao em quantidade de matria de uma soluo a quantidade de matria por volume de soluo, mol.L-1.

Concentrao em porcentagem (%) de soluto na soluo total:

Concentrao em ppm, ppb e ppt.

- Solues slidas: 1,0 ppm (m/m) = 1,0 g/g = 10-6g/g = mg/Kg

1,0 ppb (m/m) = 1,0 ng/g = 10-9g/g = g/Kg

1,0 ppt (m/m) = 1,0 pg/g = 10-12g/g

- Solues gasosas: 1,0 ppm (V/V) = 1,0 L/L = 10-6mL/L

Molalidade: A molalidade de uma soluo o nmero de mols de soluto por Kg de solvente. A unidade mol.Kg-1.

13.2 - Preparao de solues

A unidade de concentrao mais usual num laboratrio de qumica a concentrao mol.L-1. O equipamento usado para fazer a soluo o balo volumtrico. Portanto, para preparar 1,0 L uma soluo 1,0 mol.L-1 deve-se dissolver 1,0 mol de soluto, transferir para um balo volumtrico de 1,0 L e completar o volume.

Experincia 13 - Preparar 100 mL de soluo de NaOH(aq) e 100 mL de soluo de HCl(aq).

Materiais

NaOH slido

HCl concentrado

Vidro de relgio

Bquer

Basto de vidro

Balo volumtrico de 100 mL

Pisseta com gua destilada

Parte experimental

Fazer os clculos para determinar a massa de NaOH e o volume de HCl concentrado necessrios para obter as solues. As concentraes das solues a serem feitas sero informadas pela professora.

Soluo de NaOH(aq): medir a massa de NaOH calculada em balana analtica num vidro de reglgio. Transferir TODA a massa para um bquer, lavando o vidro de relgio com gua destilada. Dissolver todo o slido, transferir a soluo para balo volumtrico de 100 mL com o auxlio do basto de vidro e completar o volume para 100 mL. Colocar a tampa no balo e homogeneizar. Guardar a soluo em frasco etiquetado.

Figura 13.1 Preparo de uma soluo.

Soluo de HCl(aq): Medir o volume de HCl conc. calculado em pipeta volumtrica, transferir o volume para balo volumtrico de 100 mL com o auxlio do basto de vidro e completar o volume para 100 mL. Colocar a tampa no balo e homogeneizar. Guardar a soluo em frasco etiquetado.

Faa os exerccios da parte de Fundamentos, G: Misturas e Solues, do livro: ATKINS, P e.; Jones, L. Princpios de Qumica: questionando a vida moderna e o meio ambiente, Porto Alegre: Bookman, 2003.

14 Diluio de solues

A diluio o processo de tornar uma soluo menos concentrada em partculas de soluto atravs do aumento do solvente, como a quantidade de soluto no se altera, a concentrao diminui. Na prtica parte-se de uma soluo concentrada de concentrao C1 ( ou M1) e chega-se a uma soluo diluda de concentrao C2 (ou M2). O volume inicial da soluo concentrada V1 e o volume da soluo diluda V2. Como a quantidade de soluto (em massa ou mol) no varia, tem-se as frmulas:

Quantidade de soluto na soluo concentrada = Quantidade de soluto na soluo diluda

C1V1 = C2V2 ou M1V1 = M2V2

Experincia 14 Diluio de solues de NaOH(aq) e HCl(aq)

Objetivos

Compreender conceitos de soluo, concentrao e diluio de soluo. Calcular a concentrao da soluo diluda.

Materiais

Soluo de HCl 0,6 mol.L-1

Soluo de NaOH 0,5 mol. L-1

Pipetas volumtricas

Basto de vidro

Parte experimental

1) Preparar 500 mL de soluo de HCl 0,1 mol. L-1 a partir da soluo HCl 0,6 mol.L-1 preparada na aula anterior, utilizando balo volumtrica e uma pipeta adequada.

2) Preparar 100 mL de soluo de NaOH 0,1 mol. L-1, pela transferncia de volume adequado de NaOH 0,5 mol.L-1 (soluo preparada na aula anterior) para balo volumtrico de 100 mL, utilizando pipeta volumtrica adequada.

3) Descreva no seu caderno o procedimento utilizado e os clculos realizados.

15 - Titulao

Na cincia e na indstria, freqentemente necessrio determinar a concentrao de ons em solues. Para determinar a concentrao de um cido ou uma base, um mtodo chamado titulao utilizado. A titulao utiliza o fato de que cidos so neutralizados por bases para formar sal e gua.

As concentraes de muitos compostos so usualmente expressas como molaridade (mols/litro).

O ponto em que uma soluo cida for completamente neutralizada por uma soluo bsica chamado de ponto de equivalncia, que a altura da titulao em que a relao entre o nmero de moles do titulante adicionado e o nmero de moles do titulado a prevista pela estequiometria da reao, no caso de titulao cidobase neste ponto o nmero de ons H+ igual ao nmero de ons OH-.

O ponto onde a base neutraliza um cido (ou vice versa) pode ser detectado com um indicador, que muda de cor com o excesso de ons H+ ou OH-. No caso dessas titulaes, os indicadores so cidos ou bases orgnicos fraco, que apresentam coloraes diferentes em funo da concentrao de ons H3O+ na mistura da reao. Na Tabela 15.1 so listadas algumas dessas substncias, com suas coloraes e intervalos de viragem caractersticos.

Tabela 15.1 - Propriedades de alguns indicadores cido-base

Indicador

Cor em soluo cida

Range de mudana de cor (pH)

Cor em soluo bsica

Metil violeta

amarelo

0.0 - 1.6

violeta

Azul de bromofenol

amarelo

3.0 - 4.6

azul

Alaranjado de metila

vermelho

3.1 - 4.4

amarelo

Vermelho de metila

vermelho

4.4 - 6.2

amarelo

Azul de bromotimol

amarelo

6.0 - 7.6

azul

Fenolftalena

incolor

8.3 - 10.0

rosa

Amarelo de alizarina

amarelo

10.1 - 12.0

vermelho

A faixa de viragem de cada indicador depende da constante de equilbrio da sua ionizao em soluo aquosa. Para um indicador de carter , por exemplo, representado por HIn, esta reao de ionizao pode ser escrita como:

HIn(aq) + H2O(l) H3O+(aq) + In-(aq)

Na equao acima HIn e In- correspondem, respectivamente, s formas no-ionizada e ionizada do indicador. Cada uma destas formas possui uma colorao diferente em soluo aquosa, conforme ilustrado na reao a seguir.

+ H2O H3O+ +

Padronizao de solues

No preparo de solues como em todo procedimento experimental, alguns erros podem ser cometidos. Eles tm como causas comuns o uso inadequado da vidraria ou do equipamento, as falhas nas determinaes de massa e de volume e a utilizao de reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Atravs do processo de padronizao, largamente empregado em laboratrio de anlise qumica, possvel verificar o quanto a concentrao da soluo preparada aproxima-se da concentrao da soluo desejada.

Existem substncias com caractersticas bem definidas, conhecidas como padres primrios que so utilizados como referncia na correo da concentrao das solues atravs do procedimento denominado padronizao. Tal procedimento consiste na titulao da soluo de concentrao a ser determinada com uma massa definida do padro primrio adequado.

Caractersticas bsicas de um padro primrio

Deve ser de fcil obteno, purificao, conservao e secagem;

deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos associados a pesagens sejam minimizados;

deve apresentar alta solubilidade em gua;

deve possuir estabilidade ao ar, sob condies ordinrias, se no por longos perodos, pelo menos durante a pesagem. No deve ser higroscpico e nem conter gua de hidratao;

as reaes que participa devem ser rpidas e praticamente completas;

no deve formar produtos secundrios no decorrer da reao.

Experincia 15 - Padronizao de soluo e titulao cido base

Materiais

Bquer

Bureta

Suporte universal e garras

Pipeta

Proveta

Basto de Vidro

Fenolftalena

Alaranjado de metila

HCl 0,1 mol.L-1

NaOH (molaridade desconhecida)

Na2CO3

gua destilada

Parte Experimental

a) Padronizao da soluo de HCl

Encher a bureta com a soluo de HCl preparada pela equipe que deve ter uma concentrao de aproximadamente 0,1 mol.L-1, zere-a recolhendo o excesso de soluo em um bquer, de forma que o menisco fique na marca do zero. Certifique-se que a parte de baixo da torneira esteja cheia de lquido. Desta forma a bureta est pronta para ser utilizada na padronizao. Separe o que sobrou do HCl para reutiliz-lo.

Prepare a soluo padro de carbonato de sdio (Na2CO3) medindo 1,06g em um bquer e adicione 100 mL de gua destilada (voc pode utilizar um balo volumtrico para o preparo dessa soluo). Coloque 20 mL desta soluo em um outro bquer (ou erlenmeyer) e adicione 2 ou 3 gotas de alaranjado de metila.

Titule esta soluo gotejando a soluo de HCl da bureta no bquer que contem a soluo de carbonato de sdio, sob agitao, at a mudana de cor (alaranjado para vermelho). Pare de gotejar HCl e anote o volume gasto, lendo direto na bureta. Encha novamente a bureta com HCl, zere-a e repita a titulao, utilizando outros dois bqueres. Anote os volumes gastos em cada titulao.

Obs: Voc deve parar de gotejar HCl assim que a cor ficar permanente.

Descartar os resduos das solues tituladas na pia. A soluo de HCl no precisa ser descartada, pois, ser utilizada no procedimento b;