OBTENÇÃO DE WHISKERS DE CELULOSE A PARTIR DAS FOLHAS …

OBTENÇÃO DE WHISKERS DE CELULOSE A PARTIR DAS FOLHAS DE CAPIM ELEFANTE PARA APLICAÇÃO EM NANOCOMPÓSITOS POLIMÉRICOS

Sandra Américo do Nascimento, Camila Alves Rezende

Universidade Estadual de Campinas

Cidade Universitária Zeferino Vaz - Barão Geraldo, Campinas - SP, 13083-970 [email protected]

RESUMO

Neste trabalho, foram isolados whiskers de celulose e nanocelulose fibrilar a partir

da biomassa das folhas de capim elefante com um rendimento de 15,4% e 3,8%

(m/m biomassa), respectivamente. Os whiskers apresentaram um comprimento

médio de 150 ± 44 nm e um diâmetro médio de 5 ± 1 nm. A análise por

difractometria de raios-X mostrou que os nanocristais de celulose apresentaram

cristalinidade de 77% e a nanocelulose fibrilar de 76%. Estes resultados indicaram

as características promissoras destas nanopartículas para serem aplicadas como

agentes de reforço em matrizes poliméricas. Antes da obtenção de whiskers, as

folhas de capim elefante foram mercerizadas e em seguida branqueadas, as fibras

branqueadas apresentaram concentrações de celulose, hemicelulose e lignina de

74,1% ± 0,5, 12,9% ± 0,3 e 9,9% ± 0,2, respectivamente, determinadas por

cromatografia líquida de alta eficiência (HLPC).

Palavras chaves: Capim elefante, whiskers de celulose, nanocelulose fibrilar

INTRODUÇÃO

A nanocelulose vem sendo incorporada, em baixas concentrações, como fase

dispersa em matrizes poliméricas orgânicas atuando como agente de reforço,

formando materiais compósitos transparentes e com melhores propriedades

mecânicas. Os chamados compósitos verdes são produzidos quando a

22º CBECiMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais06 a 10 de Novembro de 2016, Natal, RN, Brasil

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nanocelulose é incorporada em matrizes poliméricas biodegradáveis como o

poli(ácido lático), o amido e copolímeros como o poli(ácido lático)-co-(ácido

glicólico), melhorando suas propriedades mecânicas(1,2).

A maioria dos trabalhos publicados que tratam da obtenção de whiskers para a

produção de nanocompósitos, utilizaram matrizes já enriquecidas em celulose como

polpa celulósica, celulose microcristalina ou fibras(3). No presente trabalho, os

whiskers são obtidos a partir de uma fonte renovável de biomassa, o capim elefante.

Além disso, celulose nanofibrilar é também obtida como um co-produto do processo

e o material líquido hidrolisado, obtido nas etapas de pré-tratamento da biomassa, é

rico em acúcares fermentáveis, que podem ser aproveitados para a produção de

bioetanol e outros produtos químicos, dentro do conceito integrado de biorefinarias,

agregando sustentabilidade ao processo.

O capim elefante (Pennisetum purpureum) é uma gramínea amplamente

empregada na produção de pastos no Brasil e destaca-se por sua capacidade de

produzir grandes volumes de biomassa. Além disso, ele apresenta alta capacidade

de adaptação, baixa demanda por nutrientes e resistência a climas severos (4). A

biomassa do capim elefante pode ser usada como matéria prima na produção de

biocombustíveis, produtos químicos, energia e na obtenção de micro e

nanoestruturas para produção de materiais compósitos(4).

A biomassa lignocelulósica é formada principalmente por celulose,

hemicelulose e lignina. A hemicelulose e a lignina são polímeros amorfos enquanto a

celulose é um polímero semicristalino formado pela união de microfibrilas de

celulose(5,6). Para obtenção de nanocelulose, primeiramente, a biomassa é

deslignificada através de pré-tratamentos físicos e químicos isolados ou

combinados, capazes de remover hemicelulose e lignina, tornando a biomassa

menos recalcitrante.

Na literatura, aplica-se a denominação de “nanocelulose” de uma forma geral,

para designar tanto a celulose nanofibrilar, quanto os whiskers de celulose. A

celulose nanofibrilar consiste de um conjunto de cadeias de celulose, sendo que é a

menor unidade estrutural da fibra. Possui regiões de domínios amorfos e cristalinos,

módulo de elasticidade em torno de 145-150 GPa e alta razão de aspecto, uma vez

que seu diâmetro possui dimensões que variam de 5-60 nm e seu comprimento


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possui diversos micrômetros. Ela geralmente é obtida submetendo a polpa

celulósica a tratamentos mecânicos que requerem alto consumo de energia(6,1) , mas

nesse trabalho, foi obtida como um co-produto da obtenção de whiskers.

Os whiskers de celulose também conhecidos como celulose nanocristalina ou

nano-whiskers, têm dimensões em escala nanométrica com diâmetro que varia de 5

a 70 nm e comprimento de 100 a 250 nm. Os whiskers de celulose são obtidos pela

clivagem longitudinal das microfibrilas através da hidrólise ácida, utilizando o ácido

sulfúrico em concentrações entre 60 - 65% sob aquecimento(7). Esta clivagem ocorre

nas regiões amorfas onde as cadeias de celulose estão desordenadas e, portanto,

mais suscetíveis ao ataque ácido. Como a parte amorfa da fibrila é majoritariamente

consumida no processo de síntese, essas partículas apresentam alto grau de

cristalinidade, que varia de 54-84%, de acordo com dados de difração de raios – x, e

módulo de elasticidade de 50-143 GPa. Tanto seu grau de cristalinidade, quanto sua

morfologia dependem da fibra vegetal utilizada e das condições e técnicas

experimentais empregadas(6,2) .

MATERIAIS E MÉTODOS

Biomassa e pré-tratamentos

As amostras de capim elefante guaçu foram gentilmente doadas pelo Instituto

de Zootecnia (IZ) da cidade de Nova Odessa. Foi feita a separação das folhas e

colmos, seguida de secagem a 60°C por 24 h em estufa com circulação de ar

(Tecnal TE-394/3 MP) e moagem em moinho de facas (Thomas Scientific, USA),

passando por peneira de 2 mm. Os reagentes empregados no pré-tratamento das

fibras de capim e isolamento de whiskers de celulose foram: ácido sulfúrico 98%,

peróxido de hidrogênio 29%, hidróxido de sódio, todos da marca Synth.

O pré-tratamento foi realizado em duas etapas: mercerização (1), seguida de

branqueamento (2). Durante o processo de mercerização, as folhas moídas foram

tratadas como uma solução alcalina (NaOH 5% m/V) sob agitação mecânica por 2 h

a 70°C, com uma razão fibra:solução de 1:10 (g/mL). As fibras mercerizadas foram

branqueadas com uma solução 1:1 de peróxido de hidrogênio 24% (v/v) e hidróxido

de sódio 4% (m/m), sob temperatura de 60°C e agitação mecânica por 2 h, sendo

que este procedimento foi repetido duas vezes. Após cada tratamento, a suspensão


9075

foi filtrada e as fibras lavadas com água até pH neutro. Em seguida, as fibras foram

secas em estufa a 60°C por 48 h.

Obtenção de whiskers de celulose e nanocelulose fibrilar

Para a obtenção de whiskers, as fibras branqueadas foram moídas em moinho

de facas até passarem por peneira de 0,5 mm. Em seguida, foram hidrolisadas com

uma solução de H2SO4 60% (m/m) sob agitação com um bastão de vidro por 1

minuto a cada 10 minutos durante um tempo total de 60 minutos a 45°C,

obedecendo a uma proporção fibra:solução ácida de 1g:30mL. A reação foi parada

adicionando-se água gelada e gelo. A remoção do ácido foi feita através de lavagens

sucessivas com água utilizando centrifugações a 5000 RPM por 15 min em uma

centrifuga da marca Sorval RC-3B até obtenção da suspenção de whiskers de

celulose em pH 6-7.

Caracterização dos materiais

A quantificação de celulose, hemicelulose e lignina das folhas In natura e pré-

tratadas foi realizada conforme o protocolo do NREL (National Rggenewable Energy

Laboratory)(8).

As imagens das fibras in natura, das pré-tratadas e das nanofibrilas de celulose

foram obtidas utilizando-se o microscópio eletrônico de varredura FEI Quanta 650

FEG, operando a 5 kV. O mesmo encontra-se disponível no Laboratório Nacional de

Nanotecnologia (LNNano), localizado em Campinas/SP. As amostras foram fixadas

com fita adesiva condutora no porta-amostras e, em seguida, recobertas por uma

fina camada de ouro (~16 nm), usando um metalizador Sputter Coater (Baltec),

operando a uma corrente de 40 mA por 60 segundos..

As imagens dos whiskers foram obtidas em um de microscópio eletrônico de

transmissão Modelo LIBRA120 da Carl Zeiss. A preparação dos whiskers para TEM

foi feita diluindo a suspensão de whiskers em água deionizada em uma proporção

1:1 e sonificando-a por 2 min. Cerca de 3 L dessa suspensão foram depositados

sobre o porta-amostra (tela de cobre de 400 mesh recoberta com filme suporte de

parlódio e carbono amorfo). Após 1 minuto, o excesso da suspensão foi seca com

papel de filtro. Para contrastação, foi depositada sobre a amostra uma gota de

acetato de uranila a 2% v/v. Depois de 30 segundos, o excesso de acetato de


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uranila foi removido e a tela foi lavada através da deposição de uma gota de água

deionizada. O excesso de água também foi seco com papel de filtro. A tela foi

analisada por TEM após completa secagem por 2 h em dessecador à temperatura

ambiente.

As análises de DRX das fibras antes e após tratamentos e da nanocelulose foram

realizadas utilizando um difratômetro Shimazu modelo XRD 7000 (alvo de Cu, com

radiação K com λ = 0,15406 nm, operando a 40kV e 30mA). As medidas foram

feitas em temperatura ambiente em intervalo angular de 2ϴ entre 5 e 60° com taxa

de varredura de 2° mim-1. O índice de cristalinidade (IC) das fibras e da nanocelulose

foram obtidos usando a equação: (I002 - IAM) / I002 x 100. Onde I002 é o valor de

intensidade do pico próximo a 2θ = 22,6 °, o que representa a cristalinidade do

mateiral enquanto IAM é a intensidade de alo amorfo em 2θ = 18 °(9) .

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Deslignificação e análise morfológica da biomassa

Para determinar quais constituintes da biomassa estão sendo removidos noas

etapas de obtenção dos whiskers, foram feitas quantificações de açúcares

constituintes da celulose e da hemicelulose por HPLC e também determinações de

lignina total (solúvel e insolúvel) por UV-VIS nos sólidos resultantes dos pré-

tratamentos. A Tabela 1 mostra os percentuais de celulose, hemicelulose, lignina,

cinzas e o fechamento de massas total em amostras de folha de capim elefante in

natura e após as duas etapas de pré-tratamento.

Observa-se um crescente aumento no teor de celulose após cada pré-

tratamento, assim como a diminuição das concentrações de hemicelulose e lignina

(Tabela 1). O tratamento com NaOH 5% m/v foi responsável pela remoção da maior

parte de lignina, cujo teor caiu de 28,0% para apenas 13,7% após esse tratamento.

O mesmo foi observado para a porcentagem de hemicelulose, que mostrou uma

redução de 24,8% para 16,8%. O tratamento com peróxido alcalino apresentou

também um efeito significativo sobre a remoção de hemicelulose e de lignina das

amostras de folhas de capim, embora os percentuais de diminuição sejam menores

do que na primeira etapa de pré-tratamento. Esse efeito é coerente com o fato dessa

ser a segunda etapa do processo, responsável por remover os componentes mais

recalcitrantes da parede celular, que já resistiram ao primeiro tratamento.


9077

Tabela 1: Quantificação de celulose, hemicelulose, lignina e cinzas nas folhas de

capim elefante por HPLC.

Amostra Celulose (%) Hemicelulose (%) Lignina (%) Cinzas (%) Total (%)

In natura 41,8± 0,2 24,8 ± 1,0 28,0 ± 1,5 2,05 ± 0,46 96,7 ± 2,3

NaOH 5% 66,9 ± 0,4 16,8 ±0,1 13,7 ±0,4 0,20 ± 0,05 97,6 ± 0,2

NaOH4%:

H2O2 24% 74,1 ± 0,5 12,9 ± 0,3 9,9 ± 0,2 0,10 ± 0,01 97,0 ± 1,2

Os extrativos foram retirados das folhas in natura conforme a metodologia descrita em trabalho

anterior do grupo(10). As folhas continham 12,3 0,2% de extrativos.

A remoção de constituintes amorfos como hemicelulose e lignina após cada

etapa do pré-tratamento (Tabela 1) foram acompanhadas de alterações morfológicas

das fibras. A Figura 1 mostra imagens de elétrons secundários obtidas por FESEM

na superfície das folhas de capim elefante antes e após pré-tratamento com NaOH

5% (mercerização) e com peróxido alcalino (branqueamento). A morfologia das

folhas de capim elefante in natura (Figura 1) mostra uma superfície compacta, onde

as fibras de celulose estão unidas e recobertas por material particulado. As fibras

tratadas com NaOH 5% apresentaram uma superfície rugosa, praticamente sem

material particulado. Após o tratamento alcalino, observa-se uma morfologia menos

compacta e uma superfície característica de um sólido que teve constituintes

removidos, com fibrilas de celulose evidentes. Já a etapa de branqueamento foi

responsável por descompactar ainda mais a parede celular, levando a uma

morfologia ainda mais rugosa e com fibrilas evidentes e mais cheia de reentrâncias.

Figura 1: Imagens de elétrons secundários obtidas por FESEM na superfície de

folha de capim elefante: in natura; tratada com hidróxido de sódio 5% (mercerizada)

e tratada com peróxido alcalino (branqueada).


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Obtenção de whiskers de celulose e nanocelulose fibrilar

Whiskers de celulose em dispersões aquosas foram obtidos através da

hidrólise, com ácido sulfúrico 60% (m/m), das folhas de capim elefante já

branqueadas. Na Figura 2 é mostrada uma micrografia de TEM dos whiskers

obtidos, revelando a presença de feixes alongados em forma de agulhas. A hidrólise

ácida das fibras branqueadas por 60 minutos resultou em um rendimento dos

whiskers de celulose de 52,7%em relação as fibras branqueadas e de 15,4 % em

relação as fibras In natura. Esses whiskers apresentam comprimento médio de 150 ±

44 nm, largura de 5 ± 1 nm, razão de aspecto L/D de 30 e índice de cristalinidade de

77% o que indica a aplicabilidade desses whiskers como reforço na produção de

nanocompósitos.

Figura 2: Imagens de TEM dos whiskers de celulose obtidos após hidrólise de fibras

branqueadas de capim elefante após 60 minutos de hidrólise.

A análise de FESEM do resíduo sólido resultante do processo de obtenção dos

nanocristais de celulose por centrifugação revelou também a presença de

nanonocelulose fibrilar (Figura 6), que é obtida como um co-produto da produção de

whiskers. A nanocelulose fibrilar foi obtida com um rendimento de 12,7 % em relação

as fibras branqueadas e de 3,8% em relação as fibras In natura, com índice de

cristalinidade (IC) de 76 %, um resultado que é importante, porque fornece um

caminho para produção combinada de diferentes tipos de nanocelulose, reduzindo

os custos energéticos de produção da nanocelulose fibrilar, a qual é comumente

obtida por processos mecânicos que requerem alto consumo energético.


9079

Com base nesses resultados podemos deduzir que a hidrólise ácida promoveu

a desfibrilação da parede celular vegetal através da quebra das ligações de

hidrogênio entre as fibras cristalinas, liberando assim as nanofibrilas de celulose. Os

whiskers são formados quando ocorre a clivagem hidrolítica das ligações

glicosídicas do tipo (β - 1,4) das regiões amorfas das nanofibrilas, mas no caso de

uma hidrólise parcial, sobram fibrilas não hidrolizadas.

Figura 3: Imagens de FESEM mostrando a nanocelulose fibrilar obtida após

hidrolise ácida de fibras branqueadas de capim elefante por 60 minutos: a) barra de

escala de 10 m e b) barra de escala de 2 m.

Análise por difração de raios X das fibras e da nanocelulose

Foram comparados os difratogramas de raios – x das diferentes amostras (fibra

in natura, mercerizada, branqueada, whiskers de celulose e nanocelulose fibilar)

para avaliar os efeitos do pré-tratamento e da hidrolise sobre a cristalinidade dos

sólidos obtidos. Esta análise é importante, já que a obtenção dos whiskers

utilizando ácido sulfúrico (60% m/m) só foi possível quando as amostras atingiram

uma cristalinidade de 66% (9).

Observam-se três picos na amostra in natura em 2θ = 15,5°, 22,6° e 35°, que

são atribuídos aos planos cristalográficos (101), (002) e (040), respectivamente, os

quais são característicos de celulose microcristalina (11). Os difratogramas de raios X

apresentados na Figura 4 mostram uma melhor definição dos picos cristalinos nas

amostras após os pré-tratamentos em comparação com a amostra in natura. Em

especial, o ombro que aparece em 15,5 e o pico em 35 na amostra in natura,

tornam-se picos mais definidos nos sólidos após tratamento com NaOH e com


9080

peróxido alcalino.O pico que aparece em 30° é atribuído a alteração química e

estrutural da celulose após remoção de hemicelulose e lignina Os difratogramas

demostraram assim, a remoção de constituintes amorfos das folhas de capim

elefante, como a hemicelulose, a lignina e a celulose amorfa. Calculando-se índice

de cristalinidade (IC) , observou-se um aumento significativo na cristalinidade dessas

amostras, que passa de 46% nas folhas in natura, para 56% nas amostras tratadas

com NaOH 5% (mercerizadas) e para 66% nas amostras tratadas com peróxido

alcalino (branqueadas). A estrutura cristalina típica de celulose nativa (celulose tipo

I) com picos em 2θ = 15 e 22,6 é mantida(12).

0 10 20 30 40 50 60

1 Fibra In natura

2 Fibra mercerizada

3 Fibra branqueada

IC=66%

IC= 56%

IC= 46%

1

2

3

0 10 20 30 40 50 60

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

Inte

nsid

ad

e

2 (graus)

(101)

(002)

(040)

Figura 4: Difratogramas de raios X das folhas de capim elefante in natura (curva 1)

e pré-tratadas por mercerização (curva 2) e por branqueamento (curva 3). As curvas

estão deslocadas no eixo y para melhor visualização, de modo que os valores de

intensidade indicados em y são relativos.

Os difratogramas dos whiskers de celulose e da nanocelulose fibrilar quando

comparados com o da fibra branqueada (Figura 5) mostraram um aumento na

intensidade dos picos cristalinos, que parecem mais definidos e intensos com o

aumento do tempo de hidrólise. Observou-se a presença de picos característicos de

celulose tipo I (2θ = 15° e 22,6) tanto no difratograma dos whiskers, quanto nos da

fibra branqueada, indicando que não houve modificação na estrutura cristalina da

celulose nativa após a hidrólise ácida. As fibras branqueadas apresentaram um grau

de cristalinidade de 66%, como já discutido anteriormente. Já os whiskers e a


9081

nanocelulose fibrilar obtidos após 60 minutos de hidrólise, apresentaram

cristalinidade de 77 % e 76%, respectivamente. Esses valores estão de acordo com

os relatados na literatura para whiskers de celulose obtidos a partir de outras

espécies de gramíneas, como bagaço de cana e milho(12,13). Altos valores de

cristalinidades são desejáveis nessas amostras, pois estão associados à sua

elevada rigidez, que é um fator importante para sua aplicação como reforço em

matrizes poliméricas (3).

0 10 20 30 40 50 60

2 Theta (°)

1 Fibra branqueada

2 Nanocelulose fibrilar 60 min

3 Whiskers 60 min

IC= 77%

IC= 76%

IC= 66%

1

2

3

0 10 20 30 40 50 60

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

Inte

nsid

ad

e

(101)

(002)

Figura 5: Difratogramas de raios X da fibra branqueada (curva 1), da nanocelulose

fibrilar (curva 2) e dos whiskers de celulose (curva 3) após 60 minutos de hidrólise.

*As curvas estão deslocadas em relação ao eixo y.

CONCLUSÕES

A metodologia empregada nesse trabalho permitiu obter whiskers de celulose

por mercerização, branqueamento e hidrólise ácida de folhas de capim elefante. O

rendimento whiskers de celulose e de nanocelulose fibrilar em relação as fibras In

natura foi de 15,4% e de 3,8%, respectivamente. Os whiskers obtidos nesse

processo apresentaram um comprimento médio de 150 ± 44 nm, largura de 5 ± 1 nm

e razão de aspecto L/D de 30. Os whiskers e a nanocelulose fibrilar apresentaram

índices de cristalinidade próximos de 77 e 76%, respectivamente. Essas

nanopartículas apresentam, assim, boas propriedades para serem utilizadas como

agente de reforço em matrizes poliméricas. A caracterização das amostras ao longo


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do processo de obtenção de whiskers permitiu observar que os pré-tratamentos

foram removendo gradativamente material amorfo das folhas de capim elefante e

observou-se um aumento no grau de cristalinidade de 46% nas amostras in natura

para 56% nas amostras só mercerizadas e para 66% nas amostras mercerizadas e

tratadas com peróxido alcalino. As análises por FESEM mostraram que, após o

branqueamento, as fibrilas de celulose estavam mais expostas e a matriz celulósica

apresentava cavidades devido à remoção de outros constituintes da parede celular,

como hemicelulose e lignina.

AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem o apoio financeiro do CNPq (bolsa de doutorado e projeto

pesquisa 472523/2013-9) e da Fapesp (proc. 2016/13602-7), assim como o apoio do

Instituto de Química da UNICAMP. Agradecemos também o INCT-INOMAT e o

LNNano/CNPEM pelo apoio técnico para as análises de microscopia eletrônica.

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CELLULOSE WHISKERS OBTAINED FROM ELEPHANT GRASS LEAVES FOR

APPLICATION IN POLYMER NANOCOMPOSITES

ABSTRACT

In this work, cellulose whiskers and cellulose nanofibrills were extracted from

elephant grass leaves. The whiskers and cellulose nanofibrils were obtained with a

15,4% and 3,8% yield (m/m), respectively. The whiskers presented an average

length of 150 ± 44 nm and an average diameter of 5 ± 1 nm. Analysis by X-ray

diffractometry showed that cellulose nanocrystals had crystallinity of 77% and

cellulose nanofibrils of 76% . These results reveal promising characteristics of these

nanoparticles to be applied as reinforcing agents in polymer matrices. Before

obtaining whiskers, the elephant grass leaves were mercerized and then bleached,

bleached fibers presented concentrations of cellulose, hemicellulose and lignin of

74.1% ± 0.5, 12.9% ± 0.3 and 9.9% ± 0.2, respectively, as determined by high-

performance liquid chromatography (HLPC).

Key word: Elephant grass, cellulose whiskers, cellulose nanofibrils


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