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1 ATIVIDADE PRÁTICA II – TITRIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

1.1 PREPARO DE SOLUÇÕES:

1.1.1 Objetivo: Preparar 50 mL da solução padrão de NaCl 0,1 N1.1.1.1 Materiais utilizados: Balança analítica, Balão volumétrico de 50 mL, Bastão de vidro, Copo de béquer, Dessecador, Espátula, Estufa, Funil de vidro, Pisseta contendo água destilada, Vidro de relógio.

1.1.1.2 Procedimento:

Colocamos determinada quantidade de NaCl puro (p.a) a 250º C - 300º C na estufa durante 1 hora. Após disso, deixamos esfriar no dessecador por algum tempo.

Pesamos 0,29 g de NaCl em um vidro de relógio previamente tarado, com o auxílio de uma espátula. Dissolvemos com água destilada, e transferimos para um balão volumétrico de 50 mL. Completamos o volume com água destilada até o traço de referência com a pisseta. Tapamos e homogenizamos a solução invertendo várias vezes o balão volumétrico.

1.1.1.3 Resultados:Cálculo para determinação de NaCl a ser pesada:

N = m Eqg x V

0,1 = m58,5 x 0,05

m = 0, 2925 g

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Correção da pureza: 100 total ------------ 99,75% x -------------- 0, 2925 g

x= 0, 293 g de NaCl

1.1.2 Objetivo: Preparar 100 mL de AgNO3 0,1N

1.1.2.1 Procedimento:Nesse preparo, a solução de Nitrato de prata (AgNO3) 0,1N já estava

devidamente preparada na ocasião da aula experimental. Porém, teremos que calcular o fator da solução.

1.1.3 Objetivo: Padronização do Nitrato de Prata 0,1 N

1.1.3.1 Materiais utilizados: Bureta de 25 mL, Erlenmeyer de 250 mL (3), Frasco conta-gotas contendo indicador de cromato de potássio 5%, Frasco contendo solução de Nitrato de Prata 0,1 N, Garra para bureta, Papel laminado, Pipeta Volumétrica de 10 mL, Pipetador, Suporte Universal.

1.1.3.2 Procedimento: Ambientamos a bureta de 25 mL com a solução de AgNO3 0,1 N. Lavamos

internamente com pequena porção da solução, incluindo a ponta,e descartamos. Após enchemos a bureta com a solução. Abrimos a torneira e deixamos escoar a solução até o desaparecimento de bolhas. Completamos o volume com a solução e a zeramos.Obs: O ideal era usarmos a bureta âmbar, mas como não havia no laboratório, a revestimos com papel alumínio para não se decompor na presença de luz.

Em três erlenmeyers de 250 mL, enchemos com a pipeta volumétrica 10 mL da solução padrão de NaCl 0,1 N, acrescentamos 10 mL de água destilada e adicionamos 3 gotas de cromato de potássio 5% ficando,assim, amarelada a solução.

Abrimos cuidadosamente a torneira da bureta, de modo que a solução seja adicionada gota a gota no erlenmeyer, com agitação constante, até que a solução de nitrato de prata se reagirá com o indicador. Efetuamos a titulação da solução em triplicata.

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Tabela das titulações:Titulação Volume de NaOH 0,02 N

1º 9,1 mL2º 9,1 mL3º 9,2 mL

Prova em branco:Procedemos à prova em branco a fim de determinar o volume de nitrato de

prata requerido para formar o precipitado de cromato de prata.Transferimos para um erlenmeyer 20 mL de água e três gotas do indicador de

cromato de potássio 5%%. Titulamos com a solução de nitrato de prata até que a coloração seja igual à da solução titulada. O volume gasto de nitrato de prata foi de 0,2 mL.

1.1.3.3 Resultados:

Média dos volumes de AgNO3 gastos na bureta:

9,1 mL + 9,1 mL + 9,2 mL = 9,1 mL 3

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Descontando a prova em branco:9,1 mL – 0,2 mL = 8,9 mL

AgNO3 NaClC1. V1 = C2. V2

C1. 8,9ml = 0,1. 10 mL

C1 = 0, 112 N

Fator:

f = ___ Nreal____ Nteórico

f = ___ 0, 112____ = 1,12 0,1

1.1.4 Objetivo: Determinar o percentual de cloretos por argentimetria em amostra de cloreto de sódio

1.1.4.1 Materiais utilizados: Amostra de cloreto de sódio, Balança analítica, Balão volumétrico de 50 mL, Bureta de 25 mL, Copo de béquer, Erlenmeyer de 250 mL (3), Espátula, Frasco conta-gotas contendo indicador de cromato de potássio 5%, Frasco contendo solução de Nitrato de Prata 0,1 N, Garra para bureta, Papel indicador universal, Papel laminado, Pipeta Volumétrica de 10 mL, Pipetador, Suporte Universal, Vidro de relógio.

1.1.4.2 Procedimento:Pesamos 0,2 g da amostra de cloreto de sódio em um vidro de relógio

previamente tarado, com o auxílio de uma espátula. Diluímos até 50 mL de água destilada num copo de béquer, e transferimos para um balão volumétrico de 50 mL.Tapamos e homogenizamos a solução invertendo várias vezes o balão volumétrico.

Pipetamos uma alíquota de 10 mL da solução em três erlenmeyers. Verificamos se a amostra é neutra, ácida ou alcalina. Com o papel indicador universal (PIU) encontramos pH 5. Como a solução era ácida, neutralizamos a amostra com uma pitada de NaHCO3,elevando seu pH para 7. Colocamos três gotas de indicador cromato de potássio 5% e agitamos. A solução passou de incolor para amarelo.

Montamos a bureta de 25 mL que envolta havia papel alumínio porque no laboratório não tinha disponível a bureta âmbar para que a solução não se decomponha a luz. Ambientamos a mesma com a solução de AgNO3. Lavamos internamente com pequena porção da solução, incluindo a ponta, e descartamos. Com isso, adicionamos na bureta a solução e deixamos escoar até o desaparecimento de bolhas. Completamos o volume e zeramos.

Realizamos a titulação em triplicata até o seu ponto de viragem.

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Tabela das titulações:Titulação Volume de NaOH 0,02 N

1º 6,3 mL2º 6,4 mL3º 6,3 mL

Prova em branco:Depois de realizada a titulação, realizamos a prova em branco, onde

utilizamos 20 mL de água destilada e três gotas do indicador cromato de potássio 5%. O volume de AgNO3 gasto na prova em branco foi de 0,2 mL.

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1.1.4.3 Resultados:

% de cloretos = V.N.f.meqg Cl (0,0355).100 m

Titulação 1:

% de cloretos = 6,1. 0,1. 1,12. 0, 0355.100 0,04 g

% de cloretos = 60, 634 %

Titulação 2:

% de cloretos = 6,2. 0,1. 1,12. 0, 0355.100 0,04 g

% de cloretos = 60, 628 %

Titulação 3:

% de cloretos = 6,1. 0,1. 1,12. 0, 0355.100 0,04 g

% de cloretos = 60, 634 %

Média: 60, 634 + 60, 628 + 60, 634 / 3 = 60, 632 % de cloretos em uma amostra de cloreto de sódio.

1.1.5 Exercícios:

a) Quantos gramas de cloretos há na amostra titulada?0,2 g -------- 50 mL x ---------- 10 mL x= 0,04 g

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b) Por que a amostra deve ser neutra? Qual o resultado obtido para teor de cloretos em ppm?

Porque o cromato reage com íons de hidrogênio em soluções ácidas formando H2CrO4 reduzindo a concentração do CrO4

2-.Por outro lado,em pH muito alto a presença da alta concentração de íons OH- ocasiona a formação de hidróxido de prata.

Em ppm:1 ppm ------------ 0,0001% x ------------ 60, 632 % x = 606320 ppm.

c) O que é ponto de equivalência? Como você o identificou?Ponto de equivalência é o momento que o titulante reage totalmente com o

titulado e identificamos após a precipitação completa do precipitado branco de Cloreto de Prata.

d) Antes do ponto de equivalência qual a cor do precipitado? E após?Antes era branco e após virou marrom-avermelhado.

e) Como é chamado o método usado nesta determinação, em que se baseia?Chamado de Método de Mohr que se baseia na formação de um segundo

precipitado (colorido), que vai indicar o ponto final da titulação, incluindo a partícula titulante (nesse caso, o segundo precipitado é o Ag2CrO4, que contém a prata do AgNO3).

f) Por que se forma primeiro AgCl branco e finalmente Ag2CrO4?Porque o nitrato de prata reage com os cloretos da amostra formando um ppt

branco de cloreto de prata. A prata reage com o haleto primeiro, pois tem maior velocidade de reação. Depois de reagir todos os cloretos a primeira gota de nitrato de prata em excesso, reagirá com o indicador formando o ppt marrom avermelhado.

g) Por que fazer prova em branco?Para corrigir o erro cometido na detecção do ponto final.

h) O que é argentimetria?É um método que está baseado na titulação de uma solução padrão de nitrato

de prata, para a formação de sais de prata pouco solúveis.

i) Escreva as reações ocorridas.

AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NaNO3

2 AgNO3 + K2Cr O 4 → Ag2Cr O 4↓ + 2 KNO3