Universidade de São Paulo Faculdade de Ciências ... · Departamento de Farmácia Laboratório de Tecnologia Farmacêutica Nanoemulsão contendo óleos vegetais: Preparação e caracterização

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Universidade de São Paulo

Faculdade de Ciências Farmacêuticas

Departamento de Farmácia

Laboratório de Tecnologia Farmacêutica

Nanoemulsão contendo óleos vegetais:

Preparação e caracterização físico-química

Fernanda Leika Tamashiro

Trabalho de Conclusão do Curso de Farmá-

cia-Bioquímica da Faculdade de Ciências

Farmacêuticas da Universidade de São

Paulo.

Orientador (a): Profa. Dra. Nádia Bou-Chacra

Co-orientador(a): Megumi Nishitani Yukuyama

Profa. Associada: Maria Valéria Robles Velasco

SÃO PAULO

2019

ii

SUMÁRIO

LISTA DE ABREVIATURAS ....................................................................................... iv

LISTA DE FIGURAS ................................................................................................... v

LISTA DE TABELAS .................................................................................................. vi

RESUMO .................................................................................................................. vii

ABSTRACT ............................................................................................................... viii

1. INTRODUÇÃO ...................................................................................................... 1

1.1.1. Nanoemulsões............................................................................................ 3

1.2. HOMOGENEIZAÇÃO A ALTA PRESSÃO (HAP). .......................................... 5

1.3. CABELO: ASPECTOS FISIOLÓGICOS ......................................................... 6

1.3.1. Folículo capilar ........................................................................................... 6

1.3.2. Fibras Capilares ......................................................................................... 7

1.4. ÓLEOS VEGETAIS: CONSIDERAÇÕES GERAIS ......................................... 9

2. OBJETIVOS: ....................................................................................................... 13

2.1. OBJETIVO GERAL ....................................................................................... 13

2.1.1. Objetivos Específicos ............................................................................... 13

3. MATERIAL E MÉTODO ...................................................................................... 13

3.2. MATERIAIS .................................................................................................. 13

3.2. MÉTODOS ................................................................................................... 13

3.2.1. Investigação das características físico-química dos óleos ....................... 13

3.2.2. Preparação das nanoemulsões ................................................................ 13

3.2.3. Caracterização das nanoemulsões: diâmetro hidrodinâmico médio (DHM),

índice de polidispersão (IP), potencial zeta (PZ) e pH. ....................................... 15

3.2.4. Estudo da estabilidade ............................................................................. 16

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO .......................................................................... 16

4.1. CARACTERÍSTICAS FÍSICO-QUÍMICA DOS ÓLEOS ................................. 16

iii

4.2. PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DAS NANOEMULSÕES ................ 16

4.3. ESTUDO DA ESTABILIDADE ...................................................................... 18

5. CONCLUSÕES ................................................................................................... 21

6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .................................................................... 21

7. INFORMAÇÕES SUPLEMENTARES ................................................................. 29

iv

LISTA DE ABREVIATURAS

HAP Homogeneização a alta pressão

DHM Diâmetro Hidrodinâmico Médio

PZ Potencial Zeta

IP Índice de Polidispersão

NC Nanoemulsões catiônicas

OV Óleos Vegetais

FA Fase Aquosa

TA Tensoativo

FO Fase Oleosa

AM Agitação Magnética

v

LISTA DE FIGURAS

Figura 1. Estrutura do folículo capilar............................................................... 7

Figura 2.Estrutura do fio de cabelo. ................................................................. 9

Figura 3. Processo de obtenção da nanoemulsão. ........................................ 14

Figura 4. Diâmetro Hidrodinâmico Médio das nanoemulsões ao longo de 5

meses ........................................................................................................................ 18

Figura 5. Índice de Polidispersão das nanoemulsões ao longo de 5 meses .. 19

Figura 6. Frascos contendo as nanoemulsões (estabilidade de 5 meses)..... 20

Figura 7. Potencial Zeta das nanoemulsões ao longo de 5 meses ................ 20

vi

LISTA DE TABELAS

Tabela 1. Comparação da porcentagem de ácidos graxos dos óleos

selecionados: óleo de Abissínia, óleo de Coco, óleo de Oliva .................................. 12

Tabela 2. Composição (m/m %) das nanopartículas com 20% m/m de fase

oleosa. ....................................................................................................................... 15

Tabela 3. Características físico-químicas dos óleos de coco, de oliva e de

abissínia. ................................................................................................................... 16

Tabela 4. Diâmetro hidrodinâmico médio (DHM), índice de polidispersão (IP),

potencial zeta (PZ) e pH das preparações 1 a 6. ...................................................... 17

Tabela S 1. Diâmetro hidrodinâmico médio (DHM) das nanoemulsões ao longo

de 5 meses................................................................................................................ 29

Tabela S 2.Índice de Polidispersão das nanoemulsões ao longo de 5 meses

.................................................................................................................................. 29

vii

RESUMO

TAMASHIRO, F.L. Nanoemulsão em óleos vegetais: Preparação e caracteriza-

ção físico-química. 2019. Trabalho de Conclusão de Curso de Farmácia-Bioquímica –

Faculdade de Ciências Farmacêuticas – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2019.

Palavras-chave: Nanoemulsões, Nanotecnologia, óleos vegetais

A nanotecnologia é uma das áreas com foco principal de pesquisa e desenvol-

vimento, em que átomos e moléculas são utilizados em escalas nanométricas. Os

óleos vegetais possuem elevada quantidade de ácidos graxos que proporcionam pro-

priedades benéficas excepcionais aos cabelos, formando camada lipídica contínua e

leve, responsável pela lubrificação, desembaraço e retenção da umidade na fibra ca-

pilar. No presente trabalho, as nanoemulsões contendo óleos vegetais (OV), obtidas

pela técnica de homogeneização a alta pressão (HAP) foram caracterizadas e suas

eficácias avaliadas por meio de ensaios em mechas de cabelo virgem. Foram desen-

volvidas nanoemulsões catiônicas (NC) contendo porcentagem fixa de OV a 20,0 %

(m/m), além de concentrações variadas de tensoativo catiônico (2,0 e 4,0 % m/m). As

preparações demonstraram reduzida diferença entre o diâmetro hidrodinâmico médio

(DHM), de aproximadamente 200 nm, índice de polidispersão (IP) inferiores a 0,200,

e potencial zeta (PZ) próximos de + 70 mV. Dentre as preparações, aquela contendo

20,0% m/m de óleo de coco apresentou DHM inferior quando comparada às nanoe-

mulsões contendo os demais OV. As preparações foram estáveis por 4 meses à 25

°C. Na avaliação não instrumental realizada em mechas de cabelo virgem, observou-

se que a preparação contendo 4,0% de tensoativo apresentou maior uniformidade,

brilho e maciez ao longo dos fios, além da baixa resistência na penteabilidade com o

pente e no desembaraço com as mãos. Adicionalmente, as preparações contendo o

óleo de abissínia em comum apresentaram um alinhamento dos fios maior que as

outras preparações, além do toque mais leve, maior brilho e maciez uniforme. Na ava-

liação instrumental utilizando o equipamento Dia-Stron®, a presença de 4,0% (m/m)

de tensoativo cetiltrimetilamônio, na preparação contendo a mistura de óleos de oliva

e coco, resultou em uma diminuição significativa do trabalho em joules quando com-

parado a outra preparação contendo 2,0% do tensoativo com as mesmas concentra-

ções de óleos. Apesar da necessidade de estudos mais aprofundados, este trabalho

proporcionará diversas oportunidades em futuras pesquisas, tais como: disponibiliza-

ção de produto de fácil aplicação que proporciona maciez, uniformidade e de fácil

penteabilidade; produto com maior estabilidade; possibilitando propriedades ainda

mais benéficas e inovadores ao cabelo.

viii

ABSTRACT

TAMASHIRO, F.L. Nanoemulsion in vegetable oils: Preparation and physico-chemical

characterization. 2019. Completion work of Pharmacy-Biochemistry Course - Faculty

of Pharmaceutical Sciences - University of São Paulo, São Paulo, 2019.

Key words: Nanoemulsions, Nanotechnology, vegetable oils

Nanotechnology is one of the major areas of research and development, where atoms

and molecules are used on nanometer scales. The vegetable oils have a high amount

of fatty acids that provide exceptional beneficial properties to the hair forming a contin-

uous and light lipid layer responsible for lubrication, discharging and retention of mois-

ture in the hair fiber. In the present work, the nanoemulsions containing vegetable oils

(OV), obtained by the high pressure homogenization technique (HAP) were character-

ized and their efficacies were evaluated by means of virgin hair strands assays. Cati-

onic nanoemulsions (NC) containing fixed percentage of OV at 20.0% (w / w), in addi-

tion to varying concentrations of cationic surfactant (2.0 and 4.0% w / w) were devel-

oped. The preparations showed a reduced difference between the particle size (DHM)

of approximately 200 nm, polydispersity index (PI) of less than 0.200, and zeta poten-

tial (PZ) of approximately + 70 mV. Among the preparations, the one containing 20.0%

w / w of coconut oil presented lower DHM when compared to the nanoemulsions con-

taining the other OV. The preparations were stable for 4 months at 25 ° C. In the non-

instrumental evaluation performed on virgin hair strands, it can be observed that the

preparation containing 4.0% of surfactant showed greater uniformity, gloss and soft-

ness along the threads, besides the low resistance in combing with the comb and in

the disentangling with hands. In addition, the preparations containing the Abyssinian

oil in common, presented a greater alignment of the hair fibers than the other prepara-

tions, besides the lighter touch, uniform gloss and smoothness. In the instrumental

evaluation using the equipment Dia-Stron®, the presence of 4.0% (w / w) of cetyltrime-

thylammonium surfactant in the preparation containing the mixture of olive and coconut

oils resulted in a significant decrease in joules when compared to another preparation

containing 2.0% of the surfactant with the same concentrations of oils. Despite the

need for more in-depth studies, this work will provide several opportunities in future

research, such as: availability of product of easy application that provides softness,

uniformity and easy combability; product with greater stability; enabling even more

beneficial and innovative properties to the hair.

1

1. INTRODUÇÃO

A nanotecnologia é uma ciência na qual manipula átomos e moléculas em es-

cala nanométricas (80.000 vezes menor que a largura de um cabelo humano) (SILPA,

JOSE, SUMOD & SABITHA, 2012). Dentro da estratégia nanotecnológica, as nanoe-

mulsões são sistemas de entrega lipofílicas, nanoencapsuladas em matrizes cuja as

micelas são extremamente pequenas (SOLANS et al., 2005; MASON et al., 2006;

McELEMENTS, 2011).

Em meados de 1997-1998, a nanotecnologia foi considerada como uma ten-

dência na área da ciência e tecnologia sendo atualmente considerada como a quarta

revolução industrial de alto poder mercadológico em inovações. A consciência do po-

tencial desta nova tecnologia resultou em movimento de recursos humanos e finan-

ceiros na indústria mundial. (RAMOS, B.G.Z & PASA, B.C, 2008). Em 2010, o mercado

global da nanotecnologia movimentou cerca de 1 trilhão de dólares (MCWILLIAMS,

2010). Já em 2016 a estimativa foi de 39,2 bilhões de dólares e deverá atingir os 90

bilhões de dólares em 2021 com uma taxa de crescimento anual de 18,2%. (MCWIL-

LIAMS, 2016)

Por se tratar de uma tecnologia propulsora em inovações, a nanotecnologia

desperta crescente interesse nas indústrias cujo o foco está, por exemplo, no melho-

ramento da estabilidade de medicamentos e cosméticos, no direcionamento dos prin-

cípios ativos para as estruturas focais controlando liberação e promovendo efeitos

prolongados (LOHANI, VERMA, JOSHI, DAV & KARKI, 2014). Devido às proprieda-

des como proteção do ativo, liberação gradual e penetração eficiente, dadas pelas

partículas nanométricas, o emprego da nanotecnologia vem permitindo maiores inves-

timentos na busca de produtos inovadores com esse diferencial (SANTOS, MIYAS-

HIRO & SILVA, 2015).

O Brasil foi considerado o quarto maior mercado consumidor de produtos cos-

méticos e o segundo em indústrias cosméticas que investiram em inovações (ABI-

HPEC 2017). É um país de grande biodiversidade com mais de 20% do número total

de espécies do planeta em seu território. Entretanto, a disponibilidade de espécies

ainda é pouco explorada como fonte para produção de insumos com aplicabilidade no

setor cosmético. Nos países desenvolvidos, o acesso à biodiversidade ocorre por

2

meio da biotecnologia em contrapartida aos países em desenvolvimento em que tal

setor ainda se encontra centrado em poucas áreas como o desenvolvimento de pro-

dutos naturais, em sua maioria, na biodiversidade relacionada a plantas, óleos essen-

ciais, frutas e sementes como fontes de matérias-primas e princípios ativos para uso

cosmético (BRASIL,2013).

No que se refere ao mercado de tratamento capilar, a qualidade do cabelo está

associada positivamente com uma vida saudável (HINSZ, MATZ & PATIENCE, 2001).

Assim, cerca de 83,1 bilhões de dólares foram gastos no mercado de cuidados para

cabelo em 2016 (TAKAHASHI, IMAI, SUZUKI & SAWAI, 2008). A utilização de nano-

materiais, contendo óleos vegetais ou sintéticos, tem o objetivo de garantir a manu-

tenção do brilho, sedosidade e a saúde do cabelo. Estudos demonstram que os na-

nomateriais incorporados em produtos inovadores como shampoos otimizam o tempo

de contato com o couro cabeludo e o folículo capilar, permitindo aos agentes ativos o

tempo necessário para formar um filme protetor, selando a umidade dentro da cutí-

cula, prevenindo dessa forma a perda de água transfolicular) (ROSEN, LANDRISCINA

& FRIEDMAN, 2015).

1.1. SISTEMAS NANOESTRUTURADOS: APLICAÇÃO NO DESENVOLVI-

MENTO DE PRODUTOS TÓPICOS.

A evolução da tecnologia tem permitido a produção de preparações cosméticas

mais eficazes e estáveis. As nanocápsulas, por exemplo, oferecem vantagens de pro-

teger as substâncias ativas da degradação por diminuir o contato com o restante da

preparação. Também são capazes de aumentar o desempenho da substância ativa

permitindo a liberação gradual dos fitonutrientes além de aumentar o tempo na super-

fície de contato, evitando possíveis irritações locais que poderiam ocorrer se o ativo

estivesse livre.

Para os cabelos, a massa molar reduzida dos produtos favorece a penetração

dos ativos no fio, facilitando a sua ação, tendo sua ação direcionada e potencializada.

Essa técnica aumenta a eficácia dos ingredientes, melhorando o desempenho das

preparações (ALMEIDA, 2013).

Entre os sistemas nanoestruturados lipídicos, a nanoemulsão apresenta maior

aderência por parte de mercado.

3

1.1.1. Nanoemulsões

As emulsões são transportadores de fármacos e ativos lipofílicos e hidrofílicos

permitindo que ambos possam estar em uma mesma preparação em um perfil de li-

beração do ativo e/ou fármaco de forma estável e sustentado (ECCLESTON, 1997).

As nanoemulsões são emulsões que possuem o tamanho na faixa entre 20 a

500 nm (SOLANS et. al., 2003; NAKAJIMA; TOMAOMASA; OKABE,1993) ou 50 a

200 nm (TADROS et. al., 2004), podendo atingir um diâmetro médio das micelas de

até 1000nm, uma vez que apresente propriedades ou fenômenos atribuíveis à sua

dimensão (UNITED STATES. FOOD AND DRUG ADMINISTRATION, 2014). Elas cor-

respondem a um sistema contendo duas fases imiscíveis composta por fase aquosa,

fase oleosa, além do tensoativo. Nas nanoemulsões óleo em água (O/A) o ativo está

solubilizado na fase oleosa, que é dispersa na água. Diferentes tipos de óleo podem

influenciar a solubilização. Portanto, além das condições do processo, o comporta-

mento do ativo na fase oleosa é importante para a estabilidade físico-química da pre-

paração (YUKUYAMA et al., 2016).

Tensoativos não iônicos etoxilados permitem curvatura da interface do lipídio

com a água durante a inversão de fase e produz tamanhos de micelas reduzidos por

processo de baixa energia. Os tensoativos não iônicos poliméricos proporcionam es-

tabilização estérica. Já tensoativos catiônicos e aniônicos são compostos que podem

apresentar maior toxicidade quando comparados com não iônicos (YUKUYAMA et al.,

2017).

A mistura de dois líquidos imiscíveis (água e óleo) causa instabilidade termodi-

nâmica. A fase de adição de um emulsionante para a formação das nanopartículas

reduz a tensão interfacial entre o óleo e a água da emulsão. Assim a estabilidade é

dada cineticamente pois essa diminuição da tensão interfacial dada pelo tensoativo

forma uma espécie de filme com propriedades estéricas e eletrostáticas ao redor dos

glóbulos que estão na fase dispersa (PEREIRA, T. A., 2011). A energia empregada

para obtenção desses sistemas pode ser proveniente de métodos de alta energia uti-

lizando os homogeneizadores a alta pressão, microfluizadores e homogeneizadores

ultrassônicos; ou ainda, podem ser obtidos pelo método de baixa energia realizada

por meio da energia química dos componentes como a emulsificação espontânea,

4

métodos por inversão de fases (MCELEMENTS, 2012; SOLANS et al., 2005). Tam-

bém pelo método de emusificação empregando fase D (YUKUYAMA et al., 2018).

Para entender a estabilidade cinética das nanoemulsões é necessário que se

leve em consideração sua natureza dinâmica. As micelas nanométricas permanecem

em um estado contínuo de movimento colidindo-se frequentemente umas com as ou-

tras devido ao movimento browniano ou por forças externas (McELEMENTS, 2005).

Os principais fenômenos físico-químicos que afetam a estabilidade cinética das na-

noemulsões são a cremeação, sedimentação, floculação, coalescência e principal-

mente a Maturação de Ostwald.

A cremeação ocorre quando a densidade das micelas é menor do que a fase

contínua devido a ação da força gravitacional incidente sobre elas. Assim, elas apre-

sentam tendência a se deslocarem para cima. Já no fenômeno da sedimentação,

ocorre o contrário. Se as micelas apresentam densidade maior que sua fase continua

ocorre o seu deslocamento para baixo (McELEMENTS, 2005).

No fenômeno da floculação ocorrem a associação de duas ou mais micelas,

porém mantendo a integridade individual de cada uma. Esse fenômeno causa au-

mento da viscosidade da emulsão podendo acarretar na formação de um gel podendo

ou não ser um ponto positivo dependendo da característica final que se deseja para

nanoemulsão (McELEMENTS, 2005; TAN, 2004).

Na coalescência a fusão das micelas leva a formação de uma micela maior

diminuindo a área de contato entre as fases contínuas e dispersas. Tal fenômeno pode

consequentemente levar a formação da cremeação ou sedimentação e posterior-

mente à separação de fase. A ocorrência desse fenômeno está associada ao meca-

nismo físico que é responsável pelo contato entre as micelas e a atuação das forças

de curto alcance como o movimento browniano (McELEMENTS, 2005; WALSTRA,

2003).

A maturação de Ostwald (em inglês, Ostwald ripening) causa o crescimento

das micelas devido ao encolhimento das micelas menores dentro de um sistema que

são absorvidas pelas maiores. Isso ocorre devido a existência de uma energia livre

maior das micelas pequenas, que faz com que sejam absorvidas pelas maiores por

competitividade de difusão. Este fenômeno leva à redução de todas as micelas para

uma única fase, e ocasionando dessa forma, a separação das fases, sendo conside-

rado a principal causa de instabilidade das nanoemulsões (McELEMENTS; RAO,

5

2011; WOOSTER; GOLDING; SANGUANSRI, 2008; WANG; GLICKSMAN, 2007;

McELEMENTS; WESS, 2005).

Esses nanossistemas possuem alto potencial de aplicação em produtos cos-

méticos por múltiplos fatores: a diminuição do tamanho das partículas faz com que o

movimento browniano se sobreponha a força gravitacional o que consequentemente

evita a ocorrência de processos de cremagem ou sedimentação e floculação o que

mantém o sistema disperso, evitando o processo de coalescência; eles servem como

sistema de liberação por exemplo, de fragrâncias ou mesmo podem substituir os li-

possomas para veicular compostos lipofílicos; não necessitam de alta concentração

de tensoativos diminuindo dessa forma os efeitos alergênicos que essas substâncias

causam; apresentam transparência ou fluidez, oferecendo um aspecto mais atraente;

aumentam a molhabilidade, espalhabilidade e penetração após a sua aplicação.

1.2. HOMOGENEIZAÇÃO A ALTA PRESSÃO (HAP).

As nanoemulsões podem ser produzidas pelos processos de alta e baixa ener-

gia. Nos processos envolvendo alta energia utiliza-se dispositivos mecânicos capazes

de gerar forças de cisalhamento intensas que quebram as estruturas da ordem micrô-

metros em partículas nanométricas (SANTANA et al., 2013; McELEMENTS; RAO,

2011).

No processo envolvendo alta energia, primeiramente mistura-se as fases ole-

osa e aquosa resultando em uma emulsão comum com tamanho de micelas grandes.

Essa emulsão primária é forçada a passar por um sistema de cisalhamento o qual

reduz o tamanho médio da micela (JAFARI et al., 2008, McELEMENTS; RAO, 2011).

A alta energia provoca uma força maior que a força de equilíbrio das micelas (força

que mantém as micelas em forma esférica) o que consequentemente causa a quebra

das mesmas. A obtenção de um tamanho reduzido de micelas pelo método de alta

energia depende de fatores do equipamento como força, fluxo, intensidade de energia

além da temperatura, composição das amostras, tipo e concentração do tensoativo,

tensão interfacial e viscosidade (McELEMENTS; RAO, 2011; WOOSTER; GOLDING;

SANGUANSRI, 2008).

Nos homogeneizadores a alta pressão, a pré-emulsão preparada é forçada a

passar, sob alta pressão em uma fenda homogeneizadora. Quando a pré-emulsão

6

chega a área entre a válvula e o suporte, há um rápido aumento da velocidade e uma

diminuição da pressão. A energia liberada provoca turbulência e as diferenças de

pressão localizadas causa rompimento das partículas. Ao chocar com o anel de im-

pacto há uma pressão suficiente para mover o produto para a próxima etapa. Quanto

maior o número de passagens ou ciclos pela válvula, ocorrerá a redução do tamanho

das partículas. Em um segundo ciclo de passagem há uma redução significativa das

partículas, porém, observa-se que passagens repetidas podem ocasionar reduções

progressivas, porém, não tão acentuadas até um limite no qual essa diminuição não

se torne mais relevante (BOCK et al., 1998; JAHNKE, 1998). Apesar de o aumento da

pressão e da temperatura de homogeneização causar também a redução do tamanho

das partículas (JAHNKE, 1998), ocorre um gasto elevado de energia sendo então

mais vantajoso a realização de mais ciclos de homogeneização a uma pressão mo-

derada (JAHNKE,1998).

1.3. CABELO: ASPECTOS FISIOLÓGICOS

O cabelo é constituído basicamente por folículo capilar e fibras capilares.

1.3.1. Folículo capilar

O cabelo é composto de duas estruturas: o folículo e o fio do cabelo. O folículo

capilar é uma estrutura em forma de bolsa, localizado na hipoderme, contendo cama-

das estruturais: infundíbulo (segmento superior), istmo (médio segmento), bulbo e su-

prabulbo (segmento inferior). (DAWBER, 1996)

O infundíbulo, estende-se desde a abertura do orifício folicular a glândula se-

bácea. É maior interface entre o epitélio e o meio ambiente e abriga uma microflora

residencial com seu próprio sistema imune e defesas inata (SCHNEIDER & PAUS,

2014). A maior parte dos produtos topicamente aplicados se acumulam entre as pa-

redes do infundíbulo e fio do cabelo.

O istmo estende-se da parte inferior do fundo da glândula sebácea até a in-

serção do músculo eretor do pelo. Na região de protuberância, localizada abaixo da

glândula sebácea, há a presença de células embrionárias que são responsáveis pelo

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crescimento de um novo fio de cabelo e precursores de melanócitos (ROSEN et. al,

2015).

O bulbo do cabelo, que se assemelha ao bulbo de uma tulipa, produz ativa-

mente um fio de cabelo dimensionado e pigmentado. O bulbo inclui a papila folicular

dérmica e uma única veia capilar de pequeno tamanho. É uma essencial fonte de

fatores de crescimento que são críticos para o crescimento capilar e para melanogê-

nese. A cor do cabelo é determinada pelos melanócitos localizados na região do bulbo,

responsável pela pigmentação do cabelo em início de crescimento, e as células-mães

de melanócitos na região do bulbo, responsáveis pela manutenção dos pigmentos do

folículo capilar nos ciclos capilares subsequentes (ROSEN et. al., 2015).

Figura 1. Estrutura do folículo capilar.

FONTE: SANCHEZ, PEREZ & AZZIZ, 2002; publicado por Oxford University Press, 2002.

1.3.2. Fibras Capilares

A fibra capilar é subdivida em três camadas concêntricas: cutícula, córtex e

medula. A cutícula é a camada resistente e mais externa do cabelo, formada por cé-

lulas sobrepostas planas em escalas. É a primeira camada exposta a danos causados,

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por exemplo, pela escovação, calor e uso de produtos químicos como tintura de ca-

belo. O formato e a orientação das células cuticulares são responsáveis pelos efeitos

de fricção diferenciais no cabelo. Em asiáticos, a cutícula é formada de 6-8 escalas

de espessura, ligeiramente menor em caucasianos e ainda menos em africanos e,

portanto, mais suscetíveis às quebras. Cada célula cuticular contém uma fina mem-

brana de proteínas denominada de epicutícula coberta por uma camada de lipídio que

inclui o ácido 18-metil ecosanóico e lipídeo livres. Sob a membrana da cutícula, há

três camadas, todas contendo proteínas altamente reticuladas sendo a maioria cistina

(camada A), exocutícula (camada B) e a endocutícula (ROBBINS, 2013).

O córtex constitui a maior parte da massa do cabelo humano. Localiza-se entre

a medula e a cutícula sendo composto por células fibrosas endurecidas torcidas em

feixes e proteínas. São células alongadas e fusiformes conectadas pelo complexo de

membrana celular (CMC) que consiste de membranas celulares e um material adesivo

ligando as membranas celulares entre duas células da cutícula, duas células corticais

e células do córtex da cutícula. É nesta região que contém os grânulos de melanina

responsável pela coloração natural do cabelo.

O córtex também contém as macrofibrilas que são formadas, por sua vez, pelas

microfibrilas (unidades fibrilares altamente organizadas e matriz). As macrofibrilas es-

tão arranjadas em formato espiralado. Dentro das microfibrilas, há unidades subfila-

mentosas chamadas de protofilamentos contendo partes curtas de proteínas alfa-he-

licoidais em cadeias polipeptídicas formando uma espécie de bobina de proteínas no

qual são mantidas através de forças químicas como pontes de hidrogênio, ligação

iônica, forças de Van der Waals e dissulfeto (MADNANI & KHAN, 2013). Quando exis-

tem duas ou mais alfa-hélices próximas, as cadeias laterais estabelecem ligações dis-

sulfeto (ligação covalentes de enxofre-enxofre) que são difíceis de serem rompidas

(OLIVEIRA, 2013). O dano na cutícula expõe o córtex o que ocasiona o aumento da

perda de água e facilita a entrada de materiais estranhos que podem danificar as pon-

tes dissulfeto desestruturando o cabelo.

A medula é a camada interna do fio de cabelo e tem como função sustentar a

estrutura do cabelo (BERTINO, 2009). Como toda fibra queratinosa, a medula consiste

de um córtex como uma estrutura de queratina esponjosa suportando finas “cascas”

de material amorfo limitado por espaços aéreas de diferentes tamanhos (DAWBER,

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1996). Possui diâmetro variado de acordo com a natureza do cabelo. Pode ser encon-

trada em cabelos acinzentados, grossos e também em barbas ao passo que em ca-

belos finos como de crianças pode encontrar-se ausente ou mesmo interrompida.

Essa interrupção pode fornecer áreas de fraqueza como caminho para a propagação

de quebras ao longo do eixo da fibra (GAVAZZONI, 2015).

Figura 2.Estrutura do fio de cabelo.

FONTE: POPESCU & HÖCKER, 2006

1.4. ÓLEOS VEGETAIS: CONSIDERAÇÕES GERAIS

A demanda dos consumidores pelo emprego de ingredientes vegetais em pre-

parações cosméticas ganhou grande aceitação devido ao leque de substâncias ativas

que os constituem com importantes propriedades benéficas à saúde estética. As apli-

cações de ativos vegetais em relação aos cuidados dos cabelos, por exemplo, pos-

suem o foco no tratamento de fios e couro cabeludo além da prevenção ou cura da

alopecia (ABURJAI; NATSHEH, 2003; KAMEYAMA, 1995). Os óleos vegetais, por

exemplo, podem formar uma barreira protetora na epiderme prevenindo a perda de

água através da pele. Ainda com relação a pele, são capazes de amaciar o estrato

córneo e reduzir sua inflamação amenizando a sensação de dor (ZIELIŃSKA, A.; NO-

WAK, I., 2014).

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A medicina também reconhece a importância dos óleos vegetais na síntese de

componentes das membranas celulares ou eicosanoides como prostaglandinas, trom-

boxanos e leucotrienos. Por serem fontes de obtenção dos ácidos graxos esses com-

postos estão envolvidos no transporte e oxidação do colesterol e sua ausência afeta

significativamente a fragilidade vascular, aumenta o processo de desenvolvimento de

aterosclerose, interfere no processo de coagulação além de reduzir o fluxo do sistema

imune (BOJAROWICZ H., WOŹNIAK B., 2008).

Dessa forma, os ácidos graxos presentes nos óleos vegetais apresentam gran-

des benefícios tanto para pele como para os cabelos e estão sendo amplamente utili-

zados pelas indústrias cosméticas como emolientes (ZIELIŃSKA, A.; NOWAK, I.,

2014). O tamanho da cadeia, grau de saturação, posicionamento e geometria das li-

gações duplas nas cadeias carbônicas oferecem diferentes propriedades de condici-

onamento devido existência da superfície de energia e forças coesivas moleculares

(JACHOWICZ, 1999). Assim essas interações revestem a superfície dos fios, melho-

ram as propriedades sensoriais e manutenção da camada cuticular no qual uma das

principais funções é a proteção da região do córtex capilar (GUILLAUME; CHAR-

ROUF, 2011a, 2011b; RELE; MOHILE, 1999, 2003).

Tanto os ácidos graxos saturados como os monoinsaturados difundem dentro

do cabelo melhor do que os poli-insaturados (ROBBINS, 2013). Alguns podem pene-

trar e reduzir a quantidade de água absorvida no cabelo (NAZIR, WANG, LIAN, ZHU,

ZHANG & LIU, 2012) o que contribui para a diminuição da fadiga hídrica (repetição

entre inchaço e secagem), um fator que pode danificar o cabelo. O óleo pode, ainda,

preencher os espaços entre as células da cutícula e prevenir a penetração de subs-

tâncias agressivas como os tensoativos dentro do folículo.

Dentre as plantas, a Crambe abyssinica é originária da região do Mediterrâneo

(encostas da Abissínia e Norte da África- Etiópia) que se adapta muito bem ao frio. No

território brasileiro foi introduzido em 1995 com o objetivo de destino para a produção

de biodiesel. Suas flores produzem um grande número de sementes pequenas no

qual possui cerca de 40% de óleo (ONOREVOLI, B.,2012). O óleo de abissínia possui

alto peso molecular devido a quantidades significativas de ácidos graxos monoinsatu-

rados com 22 carbonos denominado de ácido erúcico ou ácido docosen-13-óico. Se-

gundo a literatura há uma clara predominância do ácido erúcico (~ 55%) seguido do

ácido oleico (BONDIOLI et. al., 1998; YANIV et. al.,1997) e linoleico. Esses ácidos

11

fortalecem a barreira natural da pele e reduz a perda transepidérmica. Nos cabelos, o

ácido erúcico promove emoliência e brilho sem deixá-los com aspecto pesado.

O coqueiro é considerado uma planta de múltiplas funcionalidades devido

a gama de produtos que podem ser explorados. A maior parte do cultivo de palmeiras

está na Ásia, principalmente na Índia, Filipinas, Indonésia, Sri Lanka e Tailândia (EM-

BRAPA, 2014). No Brasil, o avanço da cultura ocorre não só pela evolução em pata-

mares produtivos, mas também pela expansão da área cultivada. O cultivo de co-

queiro no Brasil ocorre na região Nordeste, com incorporação nesses últimos anos em

regiões como Sudeste, Centro-Oeste e Norte (EMBRAPA, 2014). O óleo de coco é

derivado de uma amêndoa seca ou parte comestível do coco, conhecida como copra

(NEVIN, 2004; CRESWELL, 1971). Quimicamente o óleo de coco é composto por

ácido láurico (47,5%), um ácido graxo saturado de baixo peso molecular conhecido

por ser uma melhor alternativa de ácidos graxos saturado do que de outros ácidos

encontrados por exemplo, na manteiga (FERANI, 2011) (Tabela 1). Devido a estas

características possui uma alta afinidade pelas proteínas do cabelo e somado a sua

conformação de cadeia linear é capaz de penetrar dentro do fio de cabelo (RELE &

MOHILE, 2001). Aplicações de óleo de coco como um condicionador de pré-lavagem

forma um filme sobre o cabelo e inibe a penetração de água dentro do fio. Uma pe-

quena parte desse óleo é absorvida dentro do cabelo durante a lavagem quando a

fibra está inchada. A introdução de um componente hidrofóbico reduz a susceptibili-

dade ao inchaço da cutícula o que limita a curvatura da superfície da cutícula redu-

zindo o dano às células da cutícula e perda de proteínas.

A oliveira (Olea europaea Linné) é originária da bacia do Mediterrâneo tendo

sido introduzido no Brasil por imigrantes europeus por volta de 1820 (CASTRO et.

al.,1997). O azeite de oliva é extraído do fruto maduro da oliveira e sua extração deve

ser realizada antes de completar sua maturação no qual é o período para se obter o

melhor azeite tanto com relação as propriedades organolépticas como as proprieda-

des físico-químicas de qualidade (COSTA,1978). Assim, a composição de ácidos gra-

xos presentes no azeite é influencia por tal fator e também pelos diferentes cultivos

das olivas (MATTHÂUS & ÔZCAN, 2011). Sua composição é rica em substâncias

como fenóis (oleuropeína e hidroxitirosol), polifenóis (verbascosídeo), flavonoides, vi-

taminas A, E e K (MELLO; PINHEIRO,2012). O ácido graxo presente em maior quan-

tidade no azeite de oliva é o ácido oleico, seguido do ácido palmítico. Tanto o ácido

12

oleico como ácido palmítico possuem a propriedade de emoliência, lubrificação e nu-

trição protegendo, formando uma barreira e assim evitando a desidratação além de

possuir o poder de regeneração da pele contra danos dos raios solares (COSTA,

2012). A oleuropeína e o hidroxitirosol são antioxidantes, antimicrobianas e anti-infla-

matórias podendo ser adicionadas em tratamentos como antienvelhecimento e acne

além de auxiliar na fotoproteção (COPPA, 2016). A verbacosídeo é o polifenol mais

potente existente no azeite de oliva possuindo ação antioxidante e quelante (ALEO et.

al., 2005). A vitamina A, um dos componentes do azeite de oliva, tem a função antio-

xidante e regenerativa auxiliando na maciez, elasticidade, estabilidade e suavidade.

A vitamina E também age como antioxidante e reduz a irritação da derme, por exem-

plo. Já a vitamina K está relacionada com a coagulação sanguínea agindo na preven-

ção de hipercromias (SILVA, 2007).

Tabela 1. Comparação da porcentagem de ácidos graxos dos óleos selecionados: óleo

de Abissínia, óleo de Coco, Azeite de oliva

Ácido graxo

(% m/m)

Abissínia Coco Oliva*** Saturados

Lauríco - 45,78 - Mirístico 18,56 - Esteárico 0,9 3,39 0,5 - 5,0 Palmítico 2,0 8,85 7,5 - 20,0 Cáprico - 4,99 - Caprílico - 5,56 -

Monoinsaturados Oléico 19,0 5,65 55,0 - 83,0 Erúcico 57,2 - -

Poliinsaturados

Linoléico 8,8 0,94 3,5 - 21,0 Linolênico 4,7 0,19 -

FONTE: SANTOS, MARTINS, FREIRE & SANTOS, 2013; FONSECA et. al.,2011; CARDOSO

et. al, 2010 (***Codex Alimentarus, 2003)

13

2. OBJETIVOS:

2.1. OBJETIVO GERAL

Preparação de nanoemulsões catiônicas contendo óleos vegetais em diferen-

tes proporções empregando processo HAP e avaliação de sua eficácia em mechas

de cabelo virgem.

2.1.1. Objetivos Específicos

Preparar e submeter a nanoemulsão aos ensaios de estabilidade;

Caracterizar a nanoemulsão de acordo com o diâmetro hidrodinâmico médio

(DHM), índice de polidispersão (IP) e potencial zeta (PZ);

Avaliar a eficácia das nanoemulsões contendo óleos vegetais em mechas de

cabelo.

3. MATERIAL E MÉTODO

3.2. MATERIAIS

As matérias-primas utilizadas para a preparação das nanoemulsões foram: óleo

de coco (INCI: Coconut Oil) (Aboissa®), óleo de oliva (INCI: Olive Oil), óleo de abissí-

nia (INCI: Plantasens® Abyssinian oil) (Clariant®); cloreto de cetiltrimetilamônio 50%

(INCI: Cetrimonium Chloride) (Sigma-Aldrich®); água ultrapura MiliQ.

3.2. MÉTODOS

3.2.1. Investigação das características físico-química dos óleos

As especificações físico-químicas dos óleos, como cor, odor, densidade, índice

de peróxido, índice de acidez, ácidos graxos livres e índice de refração foram levan-

tadas e analisadas em certificado de análise dos fornecedores qualificados.

3.2.2. Preparação das nanoemulsões

14

Neste presente projeto foram desenvolvidas seis nanoemulsões catiônicas de-

finidas como P1 a P6, conforme Tabela 2. Esses sistemas nanoestruturados contém

porcentagem fixa de óleos vegetais a 20,0 % (m/m), puro ou em mistura, sendo que

em mistura o óleo de coco foi escolhido como a plataforma das preparações devido a

sua composição rica em ácidos graxos de cadeia pequena. Foi também avaliado as

diferentes concentrações de tensoativo cetiltrimetilamônio. O objetivo foi estudar a in-

fluência do tensoativo e dos óleos no DHM, IP e PZ.

Para as preparações, foi utilizado o método HAP. Em béqueres separados fo-

ram pesadas em balança analítica Shimadzu®, as fases aquosas e oleosas. A fase

aquosa foi submetida à agitação empregando agitador magnético Quimis® em aque-

cimento à 70ºC, para solubilizar o tensoativo por cerca de 10 minutos e a fase oleosa

até a completa solubilização do óleo de coco à 70ºC. Logo após, verteu-se a fase

aquosa sobre a oleosa empregando o agitador magnético Quimis®, e procedeu-se à

agitação empregando agitador mecânico Ultra Turrax® por 2 min a 10.000 rpm/min. A

pré-emulsão formada foi submetida à HAP (NanoDebee®) (à quente) por 5 ciclos a

600 bar.

Figura 3. Processo de obtenção da nanoemulsão.

15

Tabela 2. Composição (m/m %) das nanopartículas com 20% m/m de fase oleosa.

3.2.3. Caracterização das nanoemulsões: diâmetro hidrodinâmico

médio (DHM), índice de polidispersão (IP), potencial zeta (PZ) e pH.

O DHM foi determinado pelo método de espalhamento de luz dinâmica (DLS)

e o IP pela medida da largura da distribuição. A radiação espalhada foi observada em

ângulo de 90º, utilizando as amostras diluídas em água para evitar efeito de espalha-

mento múltiplo. Os resultados correspondem à média de três determinações. A carga

da superfície da partícula foi avaliada por medição do PZ usando o método de mobili-

dade eletroforética. A mobilidade eletroforética da partícula é medida no equipamento

e convertida em potencial zeta em unidade de mV usando a equação Helmholtz- Smo-

luchowski. As amostras de nanoemulsão foram previamente diluídas em água e ajus-

tadas a uma condutividade adequada com solução de NaCl, visando evitar as flutua-

ções de potencial zeta por causa da condutividade da água a ser usada. Foram pa-

dronizadas as medições diluindo-se 20 L da amostra em 4 mL de água Ultrapura

MilliQ. O equipamento Zetasizer ZS90 (Malvern Instruments, Malvern, UK) foi utilizado

nessas avaliações.

Os pH das preparações foram determinados em pHmetro Mettler Toledo® utilizando

eletrodo de imersão direta, previamente calibrado com soluções-tampão no intervalo

entre pH 4,01 e 7,01.

P1 P2 P3 P4 P5 P6

Composição Concentração (m/m%)

Fase Oleosa

Óleo de Oliva 10,0 10,0 - 20,0 - -

Óleo de Coco 10,0 10,0 10,0 - 20,0 -

Óleo de Abissínia - - 10,0 - - 20,0

Fase Aquosa

Cetiltrimetilamonio 4,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0

Água 76,0 78,0 78,0 78,0 78,0 78,0

16

3.2.4. Estudo da estabilidade

A estabilidade das emulsões foi realizada por meio das análises do DHM, IP,

PZ e aspecto visual durante o seu armazenamento em temperatura e tempo determi-

nado (4ºC no período de 7 dias a 5 meses).

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1. CARACTERÍSTICAS FÍSICO-QUÍMICA DOS ÓLEOS

Os resultados da investigação dos óleos estão apresentados na Tabela 3.

Tabela 3. Características físico-químicas dos óleos de coco, de oliva e de abissínia.

Características Óleo

de Coco Óleo

de Oliva Óleo

de Abissínia

Cor (25°C) Branco Amarelo clara ao

verde Amarelo Claro

Odor (25°C) Característico Característico Suave

Densidade (25°C g/cm3)

0,875 0,907 – 0,913 0,906 – 0,911

Índice de Peróxido (meq/kg)

0,007 (mmol/kg)

Máx 20,0 (meq/kg)

Máx 10,0

Índice de Acidez 1,61

(mg NaOH/g óleo)

1,0 Máx. 0,5

cidos graxos livres expressos

0,806 (% ácido láurico)

n.d n.d

Índice de refração (25ºC)

1,456 1,467 – 1,470 1,465 – 1,475

*Valores de referência para óleos prensados a frio e não refinados conforme RDC 270 de 22 de setem-

bro de 2005 (ANVISA).

**Valores obtidos e aprovados pela ECOCERT

4.2. PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DAS NANOEMULSÕES

Em análise visual e olfativa, foi observada a obtenção de nanoemulsões de

cores levemente amareladas a branca, inodora, exceto a preparação contendo óleo

de coco (P5) que exibiu odor característico predominante. Os resultados do DHM, IP,

PZ e pH iniciais estão apresentadas na Tabela 4.

17

Tabela 4. Diâmetro hidrodinâmico médio (DHM), índice de polidispersão (IP), potencial

zeta (PZ) e pH das preparações 1 a 6.

T0 (imediatamente após a preparação)

DHM (nm) DP (DHM) IP DP (IP) PZ (mV) DP (PZ) pH

P1 162,4 1,6 0,1 0,0 +79,2 3,7 6,3 P2 198,2 5,9 0,1 0,0 +68,7 1,9 5,7 P3 199,5 2,1 0,1 0,0 +67,3 0,2 5,3 P4 216,4 1,3 0,1 0,0 +65,7 1,0 5,6 P5 126,9 0,5 0,1 0,0 +72,9 1,2 5,4 P6 231,9 3,7 0,1 0,0 +62,9 1,0 5,1

DP = desvio padrão

As preparações com diferentes porcentagens de tensoativos (P1 e P2, 4,0 e

2,0 % m/m, respectivamente) demonstraram reduzida diferença entre DHM, IP e PZ

(PZ próximo de + 70 mV). Dessa forma, consideramos a concentração de 2,0 % (m/m)

do tensoativo suficiente para oferecer proteção eletrostática e estabilização das na-

noemulsões. Entre as demais preparações, também é possível observar uma dife-

rença reduzida no DHM, IP e PZ obtidos, com exceção a preparação 5 (20,0 % m/m

de óleo de coco) que apresenta DHM inferior quando comparada às outras prepara-

ções. Isso poderia estar relacionada a sua composição excepcional de ácidos graxos

de cadeia linear pequena, proporcionando um melhor empacotamento da nanoemul-

são pelo tensoativo, assim como o aumento do PZ devido a migração dessas peque-

nas cadeias lineares para fora do centro da nanoemulsão contribuindo com o aumento

de carga positiva na superfície da partícula. Porém, tais suposições necessitam de

estudos mais aprofundados para sua confirmação.

Os IPs das preparações obtidas foram inferiores a 0,200. Segundo descrito por

Kovacevic et. al. (2011), valores igual ou inferior a 0,200 pode indicar uniformidade

adequada de tamanho das partículas. Com relação aos resultados obtidos para o PZ,

pode-se observar a obtenção de nanoemulsões catiônicas em valores superiores a

+30 mV indicando estabilidade da preparação (TAN et al., 2010; KOVACEVIC et al.,

2011). Com relação ao pH, todas as preparações apresentaram pH de aproximada-

mente 5,0 e 6,0, consideradas favoráveis para um bom condicionamento do fio capilar.

18

4.3. ESTUDO DA ESTABILIDADE

A estabilidade das preparações foi acompanhada por um período de 5 meses.

Figura 4. Diâmetro Hidrodinâmico Médio das nanoemulsões ao longo de 5 meses

Os valores do DHM obtidos ao longo de 5 meses estão demonstrados na Fi-

gura 4 e na Tabela S1. O tamanho das partículas obtidas nas preparações foram

abaixo de 300 nm e tiveram pouca variabilidade de tamanho ao longo do período ob-

servado. Isso se deve a característica metaestável das nanoemulsões que contribui

também para uma estabilidade por um período maior de tempo. Esse tamanho redu-

zido obtido nas preparações permite um sistema cineticamente estável pois diminui a

ação da força gravitacional e assim, permite que o movimento Browniano ou a taxa

de difusão supere os fenômenos da cremeação e sedimentação (SOLANS et al.,

2005). Observou-se que mesmo a baixa concentração de tensoativo, não provocou

aumento significativo no DHM das preparações sendo suficiente para proporcionar a

estabilidade eletrostática ocasionada pela sua propriedade catiônica, evitando assim,

a possibilidade de ocorrência do fenômeno da floculação. A estabilidade do tamanho

também é importante para evitar a coalescência do sistema relacionada à deformi-

dade das micelas e espessura do filme interfacial do tensoativo prevenindo qualquer

diminuição e rompimento do filme das micelas dispersas (CAPEK, 2005).

0

50

100

150

200

250

1º mês 2º mês 3º mês 4º mês 5º mês

DHM

P1 P3 P5 P2 P4 P6

19

Figura 5. Índice de Polidispersão das nanoemulsões ao longo de 5 meses

O índice de polidispersão avalia a homogeneidade das partículas em suspen-

são. Ele revela a qualidade da dispersão sendo que medidas abaixo de 0,200 indicam

pequena heterogeneidade entre as preparações (JAFARI; HE; BHANDARI,2007).

Apesar de as preparações possuírem valores menores do que 0,200, observou-se

uma variação entre as medições ao longo dos meses (Figura 5 e Tabela S2). A pre-

paração P5, contendo 20,0 %(m/m) de óleo de coco, teve aumento do seu índice ao

longo dos meses. Já os índices de P4 e P6 tiveram um aumento a partir do 3º mês.

As preparações P1 e P2 possuíram oscilação do seu índice de polidispersão nos pe-

ríodos avaliados. As mudanças no índice de polidispersão das nanoemulsões podem

ter ocorrido devido a maturação de Ostwald, fenômeno que ocorre com a difusão das

moléculas de micelas menores para as maiores, pela fase dispersante, devido à dife-

rença de pressão de Laplace. O óleo de coco é rico em ácidos graxos de cadeia pe-

quena a média. Levando em consideração que a solubilidade de um óleo decresce

linearmente com o aumento do volume molar, óleos cuja composição de ácidos graxos

possuem menor volume molar apresentam maior solubilidade na fase dispersante.

Portanto, o aumento da polidispersão ocorrido em P5 pode estar relacionado a difusão

do conteúdo lipofílico das micelas menores, de maior solubilidade, para as micelas

maiores provocando alteração na granulometria da fase dispersa (CAPEK, 2004) e

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

0,14

0,16

0,18

0,2


Índice de Polidispersão

P1 P2 P3 P4 P5 P6

20

uma maior instabilidade da preparação. Porém, essa instabilidade não pode ser ob-

servada ao olho nu com a separação de fases como observado na Figura 6. As pre-

parações com mistura de dois óleos (P1 a P3) mostraram também variação no índice

de polidispersão, ainda que menor. Isso poderia estar relacionado ao fato de que a

porcentagem de óleos insolúveis não é suficiente para superar a pressão de Laplace

e, portanto, a nanoemulsão é instável. Essa instabilidade pode ser observada na pre-

paração P2 onde pode observar a separação de fases após o 4º mês na Figura 6

(indicado pela seta vermelha). Estudos adicionais deverão ser efetuados visando de-

terminar a possível causa dessa separação.

Figura 6. Frascos contendo as nanoemulsões (estabilidade de 5 meses)

Figura 7. Potencial Zeta das nanoemulsões ao longo de 5 meses

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0,0

10,0

20,0

30,0

40,0

50,0

60,0

70,0

80,0


Potencial Zeta

P1 P3 P5 P2 P4 P6

21

O potencial Zeta manteve-se positivo ao longo dos 5 meses com pouca variação

(Figura 7 e Tabela S3). O potencial zeta corresponde ao potencial da superfície das

partículas. É influenciado pelas mudanças na interface no meio dispersante devido a

dissociação de grupos funcionais na superfície da partícula ou da adsorção de espé-

cies iônicas presentes no meio aquoso (SCHAFFAZICK et al., 2003). Segundo Cou-

vrer e seus colaboradores, valores do potencial de zeta acima de +30 mV conduzem

a nanoemulsões mais estáveis pois a repulsão entre as partículas previne sua agre-

gação.

5. CONCLUSÕES

De acordo com os resultados obtidos, as preparações com diferentes óleos de-

monstraram valores de DHM, IP e PZ com diferença reduzida entre elas. Apesar do

IP da preparação P5 apresentar aumento ao longo do período avaliado de 5 meses,

o PZ permaneceu positivo o que garantiu a repulsão das partículas, reduzindo assim

a ocorrência da agregação. Da mesma forma, a diferença de concentração de tenso-

ativo não influenciou o DHM e o PZ, pressupondo que 2,0% (m/m) foi suficiente para

obtenção de nanoemulsões com elevada cationicidade. Entretanto, há a necessidade

de um estudo mais aprofundado sobre a estabilidade visual da preparação P2.

Em futuras pesquisas, este trabalho oferecerá diversas oportunidades tais

como: disponibilização de produto de fácil aplicação que proporciona maciez, unifor-

midade e de fácil penteabilidade; melhor estabilidade e uma possível adição de polí-

meros com carga iônica negativa que contribuirão para o aperfeiçoamento do desen-

volvimento de uma nanoemulsão, possibilitando propriedades ainda mais benéficas e

inovadores ao cabelo.

6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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7. INFORMAÇÕES SUPLEMENTARES

As tabelas do DHM, do IP e do PZ das preparações estão apresentadas abaixo.

Tabela S 1. Diâmetro hidrodinâmico médio (DHM) das nanoemulsões ao longo de 5 meses

Medição DHM (5 meses) 1º mês 2ºmês 3ºmês 4ºmês 5º mês

P1 197,5±2,4 192,1±2,6 190,6±4,4 190,1±2,2 193,4±5,5 P2 190,2±2,0 194,1±0,9 193,0±0,7 191,4±0,6 192,6±1,8 P3 192,7±1,0 191,7±1,6 193,0±0,4 194,7±3,2 193,5±2,7 P4 211,4±1,7 211,9±1,7 224,8±1,3 222,3±1,9 211,3±2,0 P5 129,8±0,1 132,2±1,2 139,0±2,8 131,0±3,0 128,2±1,9 P6 229,6±1,2 225,1±2,1 231,4±2,8 227,2±1,6 219,4±1,6

Tabela S 2.Índice de Polidispersão das nanoemulsões ao longo de 5 meses

Medição IP (5 meses) 1º mês 2ºmês 3ºmês 4ºmês 5ºmês

P1 0,1±0,0 0,1±0,0 0,1±0,0 0,1±0,0 0,1±0,0 P2 0,1±0,0 0,1±0,0 0,1±0,0 0,1±0,0 0,1±0,0 P3 0,1±0,0 0,1±0,0 0,1±0,0 0,1±0,0 0,1±0,0 P4 0,1±0,0 0,1±0,0 0,1±0,0 0,1±0,0 0,1±0,0 P5 0,1±0,0 0,1±0,0 0,2±0,0 0,2±0,0 0,2±0,0 P6 0,1±0,0 0,1±0,0 0,1±0,0 0,1±0,0 0,2±0,0

SãoPaulo, 23 de abril de 2019____ São Paulo, 23 de abril de 2019

Data e assinatura do aluno(a) Data e assinatura do orientador(a)

FCFUSP – Sugestão de Comissão Julgadora de TCC

1

Trabalho de Conclusão do Curso Farmácia-Bioquímica

SUGESTÃO DE COMISSÃO JULGADORA DE TCC

NOME DO(A) ALUNO(A): NÚMERO USP

FeFernanda Leika Tamashiro 646419881

ANO DE INGRESSO: Turma: AREA DO TCC:

202010 N Noturno N Nanotecnologia

ORIENTADOR(A): NÚMERO USP

N Nadia Bou-Chacra

CO-ORIENTADOR(A): NÚMERO USP

M Megumi Yukuyama Nishitani

DATAS E HORARIOS DE DEFESA [INDICAR ATÉ TRES DATAS/HORARIOS CONFIRMADOS PELOS PROFESSORES SUGERIDOS]

18/06/2019 – 10:00 hrs 18/06/2019 – 15:00 hrs 18/06/2019 – 16:00 hrs

LISTA DE NOMES SUGERIDOS

NOME COMPLETO (SEM ABREVIAÇÕES)

Felipe Rebello Lourenço

TELEFONE: FAX: ENDEREÇO ELETRÔNICO:

3091-3649 [email protected]

INSTITUIÇÃO DE VÍNCULO/ DEPARTAMENTO, DISCIPLINA OU LABORATÓRIO

Universidade de São Paulo – Departamento de Farmácia

Informar a Titulação Pesquisador, assistente, doutor, associado, adjunto, livre-docente, titular, etc.

Professor Doutor


Irene Satiko Kikuchi


3091-3649 [email protected]


Departamento de Farmácia – Universidade de São Paulo


Professora Doutora


Edna Tomiko Myiake Kato


30913658 [email protected]


Departamento de Farmacognosia – Universidade de São Paulo


Professora





LOCALIDADE: DATA:

ASSINATURA DO ALUNO


2

ss VISTO DO COORDENADOR DE TCC ASSINATURA DO ORIENTADOR


3

NOME DO(A) ALUNO(A): NÚMERO USP

Fernanda Leika Tamashiro 6 6419881

ANO DE INGRESSO: Turma: AREA DO TCC:

2010 01 Noturno N Nanotecnologia

ORIENTADOR(A): NÚMERO USP

N Nadia Araci Bou-Chacra

CO-ORIENTADOR(A): NÚMERO USP

Megumi Nishitani Yukuyama

COMPOSIÇÃO DA COMISSÃO JULGADORA DE TCC

Não preencher. Uso Exclusivo da Comissão de TCC

Membros Titulares NOME

INTERNO EXTERNO

NOME

INTERNO EXTERNO

NOME

INTERNO EXTERNO

Membro Suplente NOME

INTERNO EXTERNO

Data da aprovação da banca: Assinatura Coordenador de TCC _____/_____/___________ _______________________________________ Data Agendada para Defesa: Visto do responsável: ____/______/__________ _______________________________________

Documents

Universidade de São Paulo Faculdade de Ciências ... · Departamento de Farmácia Laboratório de Tecnologia Farmacêutica Nanoemulsão contendo óleos vegetais: Preparação e caracterização