3i! Workshop de Rede de Nanotecnologia Aplicada ao Agronegócio

METODOLOGIA DE CARACTERIZAÇÃO MECÂNICA ETERMO-DINÂMICO-MECL.\NICA DE PALHA DE MILHO

José M. Marconcini+', Edson N.ltol,2, Douglas de Britto\ Rodrigo M. Oliveira', Maria Cristina D.Paes'\ Flávia França Teixeira ', Odílio B. G. de Assis'

1 Laboratório Nacional de Nanotecnologia para o Agronegócio - LNNAEmbrapa Instrumentação Agropecuária, São Carlos, SP.

2 Departamento de Engenharia de Materiais - Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, SP.3 Embrapa Milho e Sorgo, Sete Lagoas, MG.

* marconcini@cnpdia.embrapa.br

Projeto Componente: PC 4 Plano de Ação: 01.05.1.01.04.02

Resumo

Metodologias de caracterização da mecânica e termo-dinâmico mecânica de palhas demilho foram validadas por meio do estudo empregando ensaios mecânicos de tração eanálise térmica dinâmico mecânica (DMA). Observaram-se diferenças de propriedadesmecânicas e termo-dinâmico-mecânicas ao se variar sentido de preparação de corpo deprova, longitudinal ou transversal às nervuras das palhas de milho.Estudos maisaprofundados de caracterização mecânica e termo-dinâmico-mecânica da palha de milhoe com nanofibras obtidas de palha de milho serão realizados em trabalhos futuros.

Palavras-chave: palha de milho, propriedades termomecânicas, DMA, propriedadesmecânicas.

Introdução

Metodologias para análise das propriedadestermomecânicas de resíduos agroindustriais sãoimportantes para a descoberta de potencialidadese novos usos para esses resíduos. Ascaracterísticas mecânicas de palhas de milho têmsido pouco estudadas, mesmo tendo esse materialutilizado como matéria prima para fabricação deartigos de artesanato, como cadeiras e bonecas,aplicação essa sujeita a solicitações mecânicas.Além disso, a seleção de cultivares de milho, queapresentem boas características mecânicas dapalha, necessita de metodologias precisas queauxiliem o melhorista a identificar os cultivares,fornecendo dados que tenham boa correlação comaqueles obtidos de avaliações sensoriais,realizadas pelos artesões.

As potencialidades de uso da palha emcompósitos e a obtenção de nanoestruturas dapalha de milho não foram ainda exploradas,portanto a caracterização dessas fibras vegetaisprecisam ser realizadas. Esse trabalho teve comoobjetivo avaliar metodologias de análise mecânicaJ.2 e termo-dinâmico-mecânica 3 para palhas demilho, definindo o melhor método para avaliaçãodos atributos termomecânicos do material.

Materiais e métodosMateriaisPalhas de milho provenientes de espigas demesmo cultivar produzida em campoexperimental (safra 2006/2007) do programa deseleção de palha com qualidade para artesanatoforam utilizadas nos ensaios. As amostras secasforam mantidas em sacos de plástico até o preparodos corpos de prova.

Métodos

1) Análise Térmica Dinâmico Mecânica de Palhasde Milho (DMA)Amostras de palha de milho 30mm decomprimento e 6mm de largura foram cortadasdiretamente ds palhas com molde tipo faca emprensa. Ensaios de DMA para a definição dametodologia foram realizados em umequipamento DMA Q800 (TA Instruments). Paradeterminação dos limites de forças máximas, quepoderiam ser aplicadas durante esse ensaio.inicialmente foram definidas rampas de força de0,5N/min nas temperaturas de -50, 25 e 100°C. Naseqüência, com a força máxima já determinada,foram realizadas análises com força dinâmica àfreqüência de 1Hz, na faixa de temperatura de -50a 100°C, observando-se o comportamentomecânico (módulo de armazenamento e módulode perda) das palhas de milho em função datemperatura. Semelhante aos ensaios de tração, as

-.J análises de DMA foram realizadas nos sentidoslongitudinal e transversal às fibras de palha demilho, devido à anisotropia das propriedadesmecânicas.

2) Ensaios Mecânicos de Tração de Palhas deMilhoEnsaios mecânicos de tração para a definição dametodologia foram realizados em MáquinaUniversal de Ensaios Mecânicos Emic modeloDL3000, célula de carga de 50kgf, velocidade deensaio de 5 mm min' e corpos de prova de 50mmde comprimento e 10mm de largura. Os ensaiosforam realizados em cinco corpos de prova, emdois sentidos diferentes, longitudinal e transversalàs fibras de palha de milho, devido à anisotropiadas propriedades mecânicas nas duas direções.observadas sensorialmente. As medidasdimensionais (comprimento, largura e espessura)dos corpos de prova foram realizadas compaquímetro digital. O corte das amostras foi feitocom tesoura, durante o qual foram formadaspequenas ranhuras nas bordas laterais dos corposde prova. o que poderia causar erros no ensaio edificuldade de cortar algumas amostras.

Resultados e discussão

Análise Termo-Dinãmico-Mecãnica de Palhas deMilho (DMA)• Avaliação da resistência mecânica em três

temperaturas, -50, 25 e 100°C, (rampa deforça), para escolha de condiçõesexperimentais.

A força estática para a real ização dos ensaios foiselecionada a partir dos resultados das rampas deforça a três temperaturas distintas (Fig. 1). Para aamostra testada, foi possível aplicar uma tensãomecânica na faixa de 2 a 4 MPa para manter aforça estática durante o ensaio, região em queocorre comportamento linear entre tensão edeformação e não ocorre ruptura da palha demilho. Não ocorreram problemas de quebra ouescorregamento dos corpos de prova durante asanálises.

Figura 1. Rampas de força de palhas de milho a -50, 25 e 100°C.

• Avaliação do módulo de armazenamento(storage modulus) e tan 8 com atemperatura

Procedimento inicial: resfriamento a -60°C, equilíbrio por 2min, razão de aquecimentode 2°Clmin até lOooC, sob força oscilatória comfreqüência de 1Hz.

Sentido LongitudinalAs primeiras análises não apresentaram

reprodutibilidade com o procedimento inicial.com grande dispersão de resultados. Os valores demódulo de armazenamento ficaram entre 1000 e1500MPa. Assim, o procedimento experimentalfoi modificado com aquecimento inicial a 100°C.isoterma de 5min. para secagem de amostradurante a análise, seguido de resfriamento a -60°C, razão de aquecimento de 2°C/min a 100°C,devido a possível influência de umidade naamostra. Após essa modificação, observou-sereprodutibilidade no comportamento mecânico domaterial, que é um indicativo da influência daumidade no comportamento mecânico da palha demilho.Observou-se um decréscimo do módulo dearmazenamento com o aumento da temperatura,sendo o material mais rígido a baixas

Embrapa Soja, Londrina, J 5 e J 6 de ou.tu.bro de 2007

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temperaturas, reduzindo a rigidez com o aumentode temperatura.Porém, o módulo de armazenamento dentro deuma mesma palha de milho variou em valores de1500 a 2500 MPa, indicando valores maiores e demaior rigidez do que os sem aquecimento, o quedemonstra uma grande dispersão de resultados,característico da natureza do material.

Os valores tan Õ não apresentaramvariações significativas durante a análise, comvalores máximos em torno de 0,02. Como quandoocorrem transições térmicas, como a transiçãovítrea, o valor de tan Õ varia, em geral, mais que0,1, não foram observadas transições térmicasnítidas da palha de milho. Entretanto, pode terhavido uma transição muito sutil na faixa detemperatura entre O e 20°C, de difícil localização,observando-se pelos gráficos do módulo dearrnazenamento versus temperatura.

Sentido TransversalOs ensaios no sentido transversal das

nervuras da palha foram todos realizados com pré-aquecimento antes das análises, similar àmetodologia anterior. Os valores de módulo dearmazenamento observados foram menores que osda longitudinal (na faixa de 100 a 600MPa) e como mesmo comportamento de redução do módulode armazenamento em relação ao aumento datemperatura, sem a observação de uma transiçãonítida, e também com grande variação nosresultados. Similarmente à longitudinal, os valorestan Õ não apresentaram variações significativasdurante a análise, com variações máximas emtorno de 0,02. Porém, o ruído nas análisesaumentou consideravelmente, o que pode terrelação com a freqüência de oscilação e o fato doensaio ser realizado no sentido "sanfonado" daamostra, resultando em imprecisões nas medidasde deformação. Nesse caso, há a necessidade deum ajuste de parâmetros experimentais paramelhor adequação das condições de ensaioconduzidos na seção transversal.

A análise de DMA é uma excelenteferramenta para avaliação das propriedadesmecâncias de materiais onde exista uma transiçãobem definida, explorando-se melhor a região commudanças nas análises. Porém, no caso da palhade milho, não se observou uma transiçãopronunciada, além de uma dispersão muito grandede resultados. Deve-se estar atento e propor novasmetodologias devido aos problemas ocasionadospela umidade.• Ensaios Mecânicos de Tração de Palhas de

Milho.

Nos ensaios de tração foram realizados 5 ensaiosna longitudinal e 5 ensaios na transversal.Somente um corpo de prova na longitudinal (oensaio 2) apresentou escorregamento e umaamostra na transversal rompeu na região da garra(o ensaio 2), invalidando esses ensaios. A fitadupla face mostrou-se mais eficiente em tempo depreparo de amostra e também por não contaminara região útil do corpo de prova. Para uma primeiraestimativa, os resultados para os corpos de provaválidos (excluindo-se o ensaio 2) estãoapresentados na tabela 1. Para uma análise inicial,pode-se observar maior resistência mecânica nalongitudinal e uma dispersão de resultados alta,com altos desvio padrão e coeficiente de variação.Assim, seria recomendado o aumento no númerode corpos de prova, tanto para melhorar aestimati va da média, quanto para verificar ocomportamento de dispersão dos resultados.

Tabela 1. Resultados obtidos dos ensaiosmecânicos

Forca na rubrura (N) Deformado na ruptura (%)CP Lon zitudinal Transversal Lonzitudinal Trans versalI 54,69 5,81 8 63 41,91 3,83 5 24 25,79 7,45 4 65 42,85 1l,28 4 10Média 41,31 7,09 5 7DP 11.87 3,16 1,4 4,2Cv(%) 28,7 44,6 28 61

ConclusõesNos ensaios mecânicos para avaliação de palha demilho seca, deve-se aumentar a quantidade decorpos de prova e modificar a metodologia decorte dos corpos de prova para facas, cortando naprensa, semelhante ao DMA.Os resultados tanto dos ensaios de tração quantoos ensaios de DMA mostraram a diferença depropriedades mecânicas existentes entre medidasno sentido longitudinal e transversal às nervurasdas palhas de milho, quantificando estes valores.

Agradecimentos.Este trabalho foi amparado pelasfomento: Embrapa, CNPq e FINEP.

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Referências1 SOUZA, S. A. Ensaios Mecânicos deMateriais Metálicos. 5. ed. [S. 1.]: Ed. EdgardBlucher, 1982.2 TAGER, A. Physical Chemistry of Polymer.Moscou: Mir Publishers, 1978.3 SPERLING. L. H. Introduction to PhysicalPolymer Science. 2nd ed. New York: John Wileyand Sons, 1992.