Engenharia Química - 3º Período - manhã - Turma A

Química Analítica - Prof.ª Maria José Teixeira

Ana Carolina Almeida

Bruna Danielle

Débora Dorneles

Nayara Alves

IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS EM SOLUÇÃO

Belo Horizonte

2010

1. INTRODUÇÃO

A importância da análise de cátions é a identificação ou pesquisa dos elementos ou

íons que constituem uma substância. Quando dispomos de uma amostra desconhecida,

a primeira exigência é, geralmente, determinar quais as substâncias que nela estão

presentes. Este problema pode ser encontrado, em alguns casos, na forma modificada de

identificarem-se as impurezas presentes numa amostra ou, talvez, de confirmar-se a

ausência de algumas impurezas especificadas. A resolução destes problemas está no

domínio da Análise Química Qualitativa.

Os métodos descritos para análise de cátions são sistemáticos, os cátions são

classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados

reagentes. Pelo emprego sistemático desses assim chamados reagentes de grupo (que

são específicos de cada grupo), podemos tirar conclusões sobre a presença ou ausência

de grupos de cátions e também separar tais conjuntos para uma analise posterior.

Os reagentes usados para classificação de cátions mais comuns são o ácido

Clorídrico, o ácido Sulfúrico, o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. A classificação

baseia-se no modo como os cátions reagem a tais reagentes pela formação ou não de

precipitado. Por isso, pode-se dizer que a classificação dos íons mais comuns é baseada

nas diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos.

Grupo I- Os cátions deste grupo formam precipitado com ácido. Clorídrico diluído.

Os íons deste grupo são: Pb+2, Hg2+2 e Ag+. Todos precipitados são brancos.

Grupo II- Os cátions deste grupo não reagem com ácido clorídrico, mas formam

precipitado com ácido Sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Os íons desse grupo são:

Hg+2, Bi+3, Pb+2, Cu+2, Cd+2. Todos precipitados são pretos, exceto o CdS que é amarelo.

Grupo III- Os cátions deste grupo não reagem nem com ácido Clorídrico nem com

ácido Sulfídrico em meio acido mineral diluído. Todavia formam precipitados com sulfeto

de amônio em meio amoniacal e fortemente eletrolítico. Os cátions deste grupo podem

ser subdivididos em 3A e 3B. Os íons do grupo 3A são: Fe+3, Cr+3, Al+3. Precipitados:

Fe(OH)3 castanho, Cr(OH)3 verde claro e Al(OH)3 branco. Os íons do grupo 3B são: Fe+2,

Mn+2, Zn+2, Co+2, Ni+2. Todos precipitados são pretos, exceto ZnS que é branco e MnS que

é rosado.

Grupo IV- Os cátions deste grupo não reagem nem com reagente do grupo I, nem

do II, nem do III. Eles formam precipitado com carbonato de amônio na presença de

cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os cátions desse grupo são: Ba+2,

Ca+2, Sr+2. Todos precipitados são brancos.

Grupo V- Os cátions deste grupo não apresentam reagente geral. São solúveis nos

precipitantes de outros grupos, fato pelo qual estão sempre em solução. O único íon do

grupo que necessita de precipitação para sua confirmação é o magnésio, sendo que os

íons sódio e potássio serão analisados pela coloração na chama do bico de Bunsen. A

análise do íon amônio será efetuada, tirando partido da volatilização do amoníaco. Os

cátions desse grupo são: Mg+2, K+, Na+, NH4+. Precipitados: Mg(OH)2 azul, K chama

violeta, Na chama amarela, NH4 teste fenolftaleína.

2. OBJETIVO

Separar e identificar os cátions dos grupos I, II, III, IV e V presentes na amostra

fornecida durante as aulas práticas de Química Analítica pelo sistema de classificação em

grupos.

3. MATERIAIS E REAGENTES

Materiais: tubo de ensaio, béquer, pinça de madeira, pipeta, conta gota, fio de platina, centrifuga, chapa de aquecimento, papel tornassol, bastão de vidro, pisseta, vidro de relógio, grade para tubo de ensaio, espátula, bico de Bunsen e fósforo.

Reagentes grupo I:

Solução problema, HCl 2M, K2CrO4 e NH4OH.

Reagentes grupo II:

Solução problema, NH4Cl, HCl 2M, TAA, NH3, Acido acético, K4[Fe(CN)6], NaOH, SnCl2

e K2CrO4.

Reagentes grupo III:

Solução problema, NH4Cl, NH3, H2O2, NaOH, HCl, H2 SO4, K4Fe(CN)6, (NH4)2S, Negro de eriocromo T, água régia, álcool amílico, NH4SCN, dimetilglioxina.

Reagentes grupo IV:

Solução problema, NH3, (NH4)2CO3, ácido acético, K2CRO4, HCl, NH4Cl e K4Fe(CN)6.

Reagentes grupo V:

Solução problema, HCl, Na2HPO4, NH3, NaOH, Magneson e fenolftaleína.

4. PROCEDIMENTOS E RESULTADOS

4.1 SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I

- Colocamos 1 mL da amostra num tubo de ensaio pequeno e adicionamos 5gotas de HCl 2M misturando energeticamente o tubo de ensaio, centrifugamos e logo descartamos o liquido decantado e lavamos o precipitado com água fria;

- Aquecemos o tubo em banho-maria por 5 minutos, esfriamos sob torneira e centrifugamos;

*Líquido decantado pode conter Pb+2 e o precipitado pode conter AgCl e Hg2Cl2.

-Separamos o precipitado do sobrenadante;

- Ao sobrenadante adicionamos 5gotas de K2CrO4;

A formação de um precipitado amarelo provou a presença do Pb como PbCrO4.

-Precipitado de AgCl e Hg2Cl2:

-Lavamos o precipitado com água, adicionamos 1 mL de NH4OH e centrifugamos;

A formação do precipitado escuro confirmou a presença do íon mercuroso.

Adicionar à um tubo de ensaio 1 mL de SP. 5 gotas de HCl 2 M. Agitar e centrifugar por 1 mim

Precipitado dos cátions PbCl2, AgCl, Hg2Cl2

Sobrenadante: cátions dos demais grupos Nesta aula: desprezar.

Aquecer em banho-maria por 5 mim e centrifugar

Sobrenadante com Pb+2

Precipitado de AgCl e Hg2Cl2

Lavar o precipitado com 1 mL de água destilada. Adicionar ao precipitado 1 mL de NH4OH e centrifugar.

Adicionar 5 gotas de K2CrO4.

Sobrenadante [Ag(NH3)2]+

Acidificação da solução com HCl.

Precipitado do íon mercuroso

- Transferimos para outro tubo de ensaio, o líquido decantado para a determinação da Ag; Acidificamos a solução com HCl.

Houve a formação de um precipitado branco, confirmando a presença do íon Ag+

4.2 SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO II

-Colocamos 1 mL da amostra em um tubo de ensaio, adicionamos ±100 mg de NH4Cl, 3 gotas de HCl 2M, 5 gotas de TAA à solução morna, misturamos, esfriamos sob torneira e centrifugamos.

-Separamos o precipitado do sobrenadante e descartamos o líquido decantado.

-Adicionamos 1 mL de água régia e aquecemos até a completa dissolução, após a dissolução, adicionamos NH3 até o pH ficar maior que 10 e centrifugamos.

*Líquido decantado pode conter [Cu(NH3)4]+2 e [Cd(NH3)4]+2 e o precipitado pode conter Precipitado de Bi(OH)3 e Pb(OH)2.

Sobrenadante (1) Pode conter os cátions Cd+2 e Cu+2 na forma de complexos solúveis.

Precipitado dos cátions

HgS, PbS, Bi2S3, CdS e CuS

Sobrenadante: cátions dos demais grupos Nesta aula: desprezar.

Adicionar 1 mL de água régia e aquecer até a completa dissolução.

Adicionar NH3 conc. Até pH > 10 ( na capela).

Agitar e centrifugar por 1 mim.

Sobrenadante com [Cu(NH3)4]+2 e [Cd(NH3)4]+2 (1)Precipitado de Bi(OH)3 e Pb(OH)2

Aqueça com 2 mL de NaOH, agite e centrifugue.

Precipitado de Bi(OH)3 (2) Sobrenadante [Pb(OH)4]-2 (3)

Adicionar à um tubo de ensaio 1 mL de SP 100 mg de NH4Cl 3 gotas de HCl 2 M (pH ≈ 2) Adicionar 5 gotas de TAA à solução morna com agitação. Agitar e centrifugar 2 mim e testar o precipitado.

-O sobrenadante foi neutralizado com ácido acético até ficar ácido, adicionamos 5 gotas de ferrocianeto de potássio.

Formação do precipitado vermelho confirma a presença de cobre na forma de ferrocianeto de cobre: Cu[Fe(CN)6].

Precipitado de Bi(OH)3 e Pb(OH)2

-Aquecemos com 2 mL de NaOH, agitamos e centrifugamos.

*Líquido decantado pode conter [Pb(OH)4]-2 (3) e precipitado pode conte Bi(OH)3 (2)

- Precipitado (2): Adicionamos 10 gotas de NaOH, agitamos e adicionamos 5 gotas de SnCl2. Agitamos e centrifugamos.

Formação do precipitado preto indica Bi(s).

-Sobrenadante (3): Neutralizamos com ácido acético até ficar ácido, adicionamos 5 gotas de K2CrO4, agitamos e centrifugamos.

Formação do precipitado amarelo indica presença de Pb na forma de PbCrO4.

4.3 SEPARAÇAO DOS CÁTIONS DO GRUPO III A

Precipitado dos cátions Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 MnO(OH)2

Sobrenadante: cátions dos demais grupos Nesta aula: desprezar.

Adicionar 2 mL de NaOH 2 M. Adicionar 10 gotas de H2O2. Aquecer até desprender todo O2. Centrifugar por 1 mim.

Sobrenadante com [Al(OH)4]- (1) e CrO4-2 (2)Precipitado de Fe(OH)3 e MnO(OH)2

Lavar o precipitado com água. Adicionar 2 mL de H2SO4 2M. Centrifugar 1 min.

Precipitado de MnO(OH)2 (3)

Adicionar à um tubo de ensaio 1 mL de SP 100 mg de NH4Cl. NH3 concentrado até pH 9 – 10. Adicionar 5 gotas H2O2. Aquecer por 5 minutos. Centrifugar 1 mim.

Sobrenadante Fe+3 (4)

– Colocamos a um tubo de ensaio 1 mL da amostra e 100 mg de NH4Cl. Adicionamos NH3 concentrado até o pH ficar 10. Adicionamos 5 gotas H2O2, aquecemos por 5 minutos.

-Centrifugamos e descartamos o sobrenadante.

*Precipitado pode conter Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 MnO(OH)2.

-Adicionamos 2 mL de NaOH 2 M, 10 gotas de H2O2, aquecemos até desprender todo O2 e centrifugamos.

*Precipitado pode conter Fe(OH)3 e MnO(OH)2 e sobrenadante pode conter [Al(OH)4]- (1) e CrO4

-2 (2).

-A cor amarela do sobrenadante é característica do íon cromato, identificando assim o Cr+3.

-Acidificamos a solução com HCl diluído e basificamos com NH3. Aquecemos por 5 min e centrifugamos.

A formação do precipitado gelatinoso identifica o Al+3.

Precipitado de Fe(OH)3 e MnO(OH)2: Lavamos o precipitado com água. Adicionamos 2 mL de H2SO4 2M e centrifugamos.

*Precipitado pode conter MnO(OH)2 (3) e Sobrenadante pode conter Fe+3 (4).

-Adicionamos 2 mL de H2SO4, 5 gotas de H2O2 ao precipitado e aquecemos.

O MnO(OH)2 é o único insolúvel em H2SO4, mas torna-se solúvel com a adição de H2O2. A dissolução identifica Mn+2.

- Adicionamos ao sobrenadante NaOH até o meio ficar básico e em seguida acidificamos com ácido acético e adicionamos 3 gotas de K4[Fe(CN)6].

A formação do precipitado azul identifica o Fe+3.

4.4 SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III B

Precipitado dos cátions Cós, NiS, MnS e ZnS

Sobrenadante: cátions dos demais grupos Nesta aula: desprezar.

Agite o precipitado à frio com 1 mL de HCl 1 M por 1 a 2 minutos. Centrifugar por 1 mim.

Sobrenadante com Mn+2 e Zn+2Precipitado de CoS e NiS

Adicione 5 gotas de água régia, aqueça até dissolver o precipitado e expelir todo Cl2.

Dilua com 2 mL de água e divida a solução em 2 partes iguais.

Parte 2: Adicione 50 mg de NH4Cl e torne a solução levemente alcalina (pH 9 – 10) e adicione 5 gotas de reagente dimetilglioxima.

Precipitado vermelho confirma a presença de níquel.

Precipitado marrom indica presença de manganês.

Acidifique com H2SO4 e adicione 5 gotas de H2O2 10 %.

A dissolução do precipitado confirma a presença de manganês.

Parte 1: Adicione 1 mL de álcool amílico e 50 mg de NH4SCN sólido e agite.

Coloração azul, na camada de álcool, confirma presença de cobalto.

Adicionar à um tubo de ensaio 1 mL de SP 100 mg de NH4Cl. NH3 concentrado até pH 9 – 10. Aquecer moderadamente. Adicionar 6 gotas de (NH4)2S. Centrifugar 1 mim.

Aqueça até não desprender mais H2S.

Adicione NaOH até pH acima de 11, 5 gotas de H2O2 10%.

Aquecer até todo peróxido decompor e centrifugar.

Sobrenadante: Acidifique com HCl diluído (verifique com papel indicador) até pH ácido, 50 mg de NH4Cl e então torne o meio básico com solução de NH4OH (pH 9 – 10). Adicione 50 mg de Negro de eriocromo T.

A formação de uma coloração violeta confirma a presença de zinco.

- Adicionamos a um tubo de ensaio 1 mL da amostra, 100 mg de NH4Cl, NH3

concentrado até o pH chegar a 10. Aquecemos e adicionamos 6 gotas de (NH4)2S.

-Centrifugamos e descartamos o sobrenadante.

*Precipitado pode conter CoS, NiS, MnS e ZnS.

-Agitamos o precipitado a frio com 1 mL de HCl 1 M e centrifugamos.

*Precipitado pode conter CoS e NiS e Sobrenadante pode conter Mn+2 e Zn+2.

Precipitado de CoS e NiS:

- Adicionamos 5 gotas de água régia, aquecemos até dissolver o precipitado e expelir todo Cl2.

-Diluímos com 2 mL de água e dividimos a solução em 2 partes iguais.

Parte 1: Adicionamos 1 mL de álcool amílico e 50 mg de NH4SCN sólido e agitamos.

Houve uma coloração azul, na camada de álcool, confirmando presença de cobalto.

Parte 2: Adicionamos 50 mg de NH4Cl e tornamos a solução levemente alcalina (pH 10) e adicionamos 5 gotas de reagente dimetilglioxima.

Houve formação do precipitado vermelho confirmando a presença de níquel.

Sobrenadante com Mn+2 e Zn+2:

-Aquecemos até não desprender mais H2S.

-Adicionamos NaOH até o pH ficar acima de 11, 5 gotas de H2O2 10% e aquecemos até todo peróxido decompor e centrifugamos.

A formação do precipitado marrom indica presença de manganês. Confirmamos acidificando com H2SO4 e adicionando 5 gotas de H2O2 10 %. A dissolução do precipitado confirma a presença de manganês.

Sobrenadante: Acidificamos com HCl diluído até o pH ficar ácido, adicionamos 50 mg de NH4Cl e então tornamos o meio básico com solução de NH4OH (pH 10). Adicionamos 50 mg de Negro de eriocromo T.

A formação de uma coloração violeta confirma a presença de zinco.

4.5 SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO IV

Precipitado dos cátions

CaCO3, SrCO3, BaCO3

Sobrenadante: cátions dos demais grupos

Nesta aula: desprezar.

Lave o precipitado e dissolva-o com HAc. Diluir e adicionar 5 gotas de K2CrO4, precipitado amarelo identifica Ba na forma de BaCrO4. Verifique se o sobrenadante apresenta cor amarela e centrifugue por 1 mim.

Sobrenadante com Ca+2 e Sr+2Precipitado amarelo BaCrO4

Sobrenadante: Desprezar

Sobrenadante: Sr+2

6 gotas de (NH4)2CO3.

Aquecer e centrifugar.

Precipitado branco

Ca(NH4)2Fe(CN)6

Lavar o precipitado. Dissolva-o com HCl, aquecer moderadamente e diluir. Adicionar 50 mg de NH4Cl e NH3 até o meio ficar alcalino. Aqueça moderadamente, adicione 5 gotas de K4Fe(CN)6 e centrifugar por 1 mim. Precipitado branco identifica cálcio.

Precipitado branco: SrCO3

Precipitado de CaCO3 e SrCO3

Adicionar à um tubo de ensaio 1 mL de SP NH3 até pH 9 – 10. 6 gotas de (NH4)2CO3. Aquecer. Centrifugar 1 mim.

NH3 até pH 9 – 10, 6 gotas de (NH4)2CO3.

Aquecer.

- Adicionamos a um tubo de ensaio 1 mL de SP, NH3 até o pH ficar 10, 6 gotas de (NH4)2CO3.

- Aquecemos, centrifugamos e descartamos o sobrenadante.

*Precipitado pode conter CaCO3, SrCO3, BaCO3.

-Lavamos o precipitado e dissolvemos com ácido acético. Após a dissolução, adicionamos 5 gotas de K2CrO4.

-A formação do precipitado amarelo identifica Ba na forma de BaCrO4.

*Sobrenadante pode conter Ca+2 e Sr+2

- Adicionamos NH3 até o pH ficar em 10, adicionamos 6 gotas de (NH4)2CO3 e aquecemos.

*Sobrenadante pode conter CaCO3 e SrCO3.

-Descartamos o sobrenadante.

-Lavamos o precipitado, dissolvemos com HCl, aquecemos até a dissolução. Adicionamos 50 mg de NH4Cl e NH3 até o meio ficar alcalino.

- Aquecemos moderadamente, adicionamos 5 gotas de K4Fe(CN)6 e centrifugamos

A formação do precipitado branco identificou cálcio.

*Sobrenadante pode conter Sr+2

- Adicionamos 6 gotas de (NH4)2CO3, aquecemos e centrifugamos.

A formação do precipitado branco confirmou a presença de SrCO3.

4.6 SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO V

Identificação do íon NH4+:

- Adicionamos algumas gotas da amostra, algumas gotas de NaOH, a um vidro de relógio.

- Em outro vidro de relógio aderimos um pedaço de papel embebecido em fenolftaleína e colocamos um vidro sobre o outro.

- A coloração rosa do papel é a indicação da fenolftaleína de que o pH está alto. Como a amônia é a única base volátil, a coloração confirma a presença da amônia.

Gotas de SP + gotas de NaOH.

Papel com fenolftaleína aderido ao vidro de relógio.

Determinação do íon Mg+2

- Adicionamos ao um tubo de ensaio 1 mL da amostra, 5 gotas de HCl, 5 gotas de Na2HPO4, NH3 concentrado até o pH ficar 10.

- Aquecemos e centrifugamos.

A formação do precipitado branco indica a presença de magnésio.

-Para confirmação, lavamos o precipitado e diluímos com HCl, depois adicionamos algumas gotas de NaOH e Magneson.

A formação do precipitado azul confirma a presença de magnésio.

Identificação do íon Na+ e do K++:

A coloração violeta da chama identificou o potássio.

A coloração amarela da chama identificou o sódio.

5. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS OBTIDOS

CÁTIONS DO GRUPO I

Precipitado branco indica a presença de magnésio

Sobrenadante: cátions dos demais grupos

Nesta aula: desprezar.

Lave o precipitado. Diluir com HCl.

Adicionar à um tubo de ensaio gotas de NaOH.Depois algumas gotas de Magneson.

Adicionar à um tubo de ensaio 1 mL de SP 5 gotas de HCl. 5 gotas de Na2HPO4 NH3 concentrado até pH 9 – 10. Aquecer moderadamente. Centrifugar 1 mim.

Introduzir na SP um fio de platina e testar na zona de maior temperatura

Os íons deste grupo formam cloretos insolúveis que são precipitados com uma solução saturada com ácido clorídrico.

Pb2+ +HCl PbCl2

Hg22+ +HCl Hg2 Cl2

Ag+ +HCl Ag Cl

O cloreto de chumbo é solúvel em água quente enquanto os outro cloretos do seu grupo são insolúveis, sendo esse principio a base de separação do chumbo. Para se identificar a presença do chumbo na amostra pode-se usar o cromato de potássio que formará um precipitado amarelo na presença de chumbo e também o ácido sulfúrico reage com o chumbo formando um precipitado branco.

Reação com cromato de potássio

Pb2+ + CrO42- → PbCrO4↓

O cloreto de prata é solúvel em NH4OH enquanto o cloreto de mercúrio reage com NH4OH para formar Hg e HgNH2Cl, ambos insolúveis. Esta característica é a base da separação do mercúrio da prata.

a) Reação do mercúrio

Hg2Cl2 + 2NH3 → HgCl↓ + Hg(NH2)Cl↓ + NH4

+ + Cl-

Hg22+ + 2Cl- → Hg2Cl2↓

b) Reação da prataAg+ + Cl- → AgCl↓

AgCl↓ +2NH3→ [Ag(NH3)2]++Cl-

CÁTIONS DO GRUPO II

Os íons deste grupo formam sulfetos escassamente solúveis que são precipitados quando uma solução moderadamente ácida é saturada com H2S. Por causa da

solubilidade moderada do PbCl2 e da baixa solubilidade do PbS, o íon chumbo (II) é um

membro deste grupo, bem como do Grupo da Prata.

As seguintes equações constituem as reações de precipitação dos componentes do

grupo do cobre com H2S:

Cu2++ H2S CuS(s) + 2H+

Cd2+ + H2S CdS(s) + 2H+

Pb2++ H2S PbS(s) + 2H+

Hg3S2Cl2 + H2S 3HgS+ 2H++ 2Cl-

2Bi³++ 3H2S Bi2S3+ 6H+

Os cátions do sobrenadante é adicionada NH3 em excesso (meio básico) tornando os cátions Cd+2 e Cu+2 solúveis como complexos e os cátions Pb+2 e Bi+3 insolúveis como hidróxidos.

Cu+2 + 4 NH3 → [Cu(NH3)4]-2

Cd+2 + 4 NH3 → [Cd(NH3)4]+2

Bi+3 + 3 NH3 + 3 H2O → Bi(OH)3↓ + 3 NH4+

Pb+2 + 2 NH3 + 2 H2O → Pb(OH)2↓ + 2 NH4+

A identificação do cobre é dada por:

[Cu(NH3)4]+2 + 4 CH3COOH → Cu+2 + 4 NH4+ + 4 CH3COO-

2 Cu+2 + [Fe(CN)6]-4 → Cu2[Fe(CN)6]↓

A identificação do cádmio é dada por:

[Cd(CN)6]-2 + H2S + 2 NH3 → CdS↓ + 2 NH4+ + 4 CN-

A identificação do bismuto é dada por:

2Bi+3 + 3 [Sn(OH)4]-2 + 6 OH- → 2Bi↓ + 3 [Sn(OH)6]-2

CÁTIONS DO GRUPO III

III A – Reações dos metais com NaOH:

Os resultados estão presentes abaixo, todos os metais do grupo 3 formam

hidróxidos insolúveis:

Cr3+ + 3OH- → Cr(OH)3 (s)

Al3+ + 3OH- → Al(OH)3 (s)

Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3 (s)

A cor amarela do sobrenadante é característica do ânion cromato. O precipitado Fe(OH)3 e MnO(OH)2 pode ser separado pela adição de H2SO4 2M, solubilizando apenas o cátion Fe3+. Após centrifugação, o precipitado MnO(OH)2 é identificado devido a sua dissolução em H2SO4 + H2O2 com aquecimento.

MnO2 ↓ + H2O2 + 2H+ → Mn2+ + O2↑ + 2H2O

III B- Os cátions Co+2, Ni+2, Mn+2 e Zn+2 são precipitados como sulfeto através da

reação com (NH4)2S, reagente de grupo, em meio tamponado formando os sulfetos Cós,

NiS, MnS e ZnS. Após a separação dos cátions do grupo, utiliza-se a solução de HCl 1M

para separar os cátions Mn+2 e Zn+2 (solúveis) dos cátions Co+2 e Ni+2 (insolúveis).

O precipitado contendo Cós e NiS é dissolvido em água régia conforme a equação abaixo e solução formada é dividida em duas porções iguais, não havendo interferência de um cátion na identificação do outro.

3 CoS↓ + 2 HNO3 + 6 HCl → 3 Co+2 + 2 NO↑ + 3 S↓ + 6 Cl- + 4 H2O

No sobrenadante, o cátion Zn+2 é separado do cátion Mn+2 por possuir caráter anfótero, formando o ânion solúvel [Zn(OH)4]-2 em meio fortemente básico, enquanto o Mn+2, nestas condições e devido à presença de H2O2, forma o dióxido de manganês, MnO(OH)2, que é insolúvel.

O níquel pode ser identificado através da reação:

CH3 – C = N – OH C C

Ni+2 + 2 | → | Ni | + 2 H+

CH3 – C = N – OH C C

CÁTIONS DO GRUPO IV

Os cátions do grupo IV, Ba+2, Sr+2 e Ca+2, são precipitados por um sistema tampão formado por NH4Cl + NH4OH de tal forma que o pH fica no intervalo de 9 – 10, utilizando

como reagente de grupo o carbonato de amônio, (NH4)2CO3, garantindo apenas a precipitação destes cátions na forma de carbonatos. Após a dissolução do precipitado (BaCO3, SrCO3 e CaCO3) com ácido acético diluído, apenas o cátion Ba+2 precipita com íon cromato em meio tamponado com ácido acético e acetato de sódio, servindo esta reação para separá-lo e identificá-lo simultaneamente. Após separação do bário, o cátion Ca+2 é precipitado com solução de K4Fe(CN)6 em um sistema tampão formado por NH4Cl + NH4OH. Esta reação é utilizada para separá-lo e identificá-lo, simultaneamente. Após separação dos cátions Ba+2 e Ca+2, resta na solução problema o cátion Sr+2. Portanto, a formação de precipitado com o reagente de grupo, pode identificá-lo.

Reações:

Ca+2 + CO3-2 → CaCO3↓

Ba+2 + CO3-2 → BaCO3↓

Sr+2 + CO3-2 → SrCO3↓

CÁTIONS DO GRUPO V

O único íon do grupo que necessita de precipitação para a sua confirmação é o magnésio, sendo que os íons sódio e potássio, por serem facilmente excitáveis, foram analisados pela coloração na chama do bico de Bunsen. A análise do íon amônio foi efetuada, tirando partido da volatilização do amoníaco, quando, em presença de álcalis.

Reações:

Mg+2 + HPO4-2 + NH4OH → MgNH4PO4 + H2O

NH4+ + OH- → NH3 + H2O

A quase totalidade dos sais de sódio é solúvel em água, sendo este o motivo das reações para determinação do íon sódio, como precipitado, serem poucas.

O vidro de cobalto é usado porque a cor amarela do sódio mascara a coloração violeta do potássio: absorve o espectro emitido pelo sódio, tornando possível a identificação do potássio.

6. CONCLUSÃO

A prática para testar a presença dos cátions na solução mostrou-se coerente com a

bibliografia pesquisada em alguns casos apresentando pouca diferença nas colorações

dos complexos, já a formação de hidróxidos insolúveis foi claramente observada. A

análise Qualitativa, através dos testes de precipitados e complexos, se mostrou eficiente

na identificação dos cátions, as diferenças na coloração pode estar ligado ao fato de

algum reagente ter sido preparado ha algum tempo interferindo sua concentração.