Apostila de microcopia eletr-nica de Varredura.pdf

7/21/2019 Apostila de microcopia eletr-nica de Varredura.pdf

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA UFSC

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECNICA EMCLABORATORIO DE MATERIAIS LABMATLABORATRIO DE CARACTERIZAO MICROESTRUTURAL E ANLISE DE IMAGENS LCMAI

MICROSCOPIA ELETRNICA DE

VARREDURA

Profa. Ana Maria Maliska


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Microscopia Eletrnica de Varredura e Microanlise

MICROSCOPIA ELETRNICADE VARREDURA E MICROANLISE

1. Introduo1.1. Preliminares 031.2. Introduo 031.3. Escopo do Trabalho 05

2. Princpios Bsicos de Funcionamento do Microscpio Eletrnico de Varredura 062.1. Introduo 062.2. Breve Histrico 072.3. Componentes do MEV 08

2.4. Coluna ptico-eletrnica 092.4.1. Canho de Eltrons 092.4.2. Caractersticas da Fonte 12

2.5. Sistema de Lentes 162.6. Demagnificao do Feixe Eletrnico 192.7. Aberraes das Lentes 212.8. Varredura do Feixe de Eltrons 24

3. Formao, Processamento e Interpretao da Imagem 273.1. Introduo 27

3.2. Interaes Eltrons-amostra 273.3. Origem dos Sinais 313.4. Imagem por Eltrons Secundrios 36

3.4.1. Distribuio de energia 363.4.2. Dependncia dos Eltrons Secundrios com a composio da

amostra e a energia dos ep 37

3.4.3. Profundidade de escape dos eltrons secundrios 373.4.4. Resoluo espacial 403.4.5. Deteco dos eltrons secundrios 41

3.4.6. Mecanismos de contraste 433.5. Imagem por Eltrons Retroespalhados 47

3.5.1. Distribuio de energia 483.5.2. Profundidade de Escape 483.5.3. Resoluo Espacial 483.5.4. Deteco dos Eltrons Retroespalhados 483.5.5. Mecanismos de Contraste 49

4. Microanlise por Energia Dispersiva 514.1. Introduo 514.2. Breve Histrico 51

Prof. Ana Maria Maliska 1


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4.3. Origem dos Sinais 534.3.1. Radiao Contnua 534.3.2. Radiao Caracterstica 544.3.3. Energia Crtica de Ionizao 574.3.4. Energia dos Raios-X Caractersticos 574.3.5. Eltrons Auger 59

4.4. Caractersticas da Radiao de Raios-X 604.4.1. Resoluo Espacial 614.4.2. Direcionalidade do Sinal 624.4.3. Profundidade de Excitao 634.4.4. Absoro do Raio-X 634.4.5. Fluorescncia do Raio-X 64

4.5. Espectrmetro de Energia Dispersiva 654.5.1. Processamento do Sinal 664.5.2. Eficincia do Detector 674.5.3. Eficincia da Geometria do Detector 694.5.4. ngulo de Sada (take-off angle) 694.5.5. Resoluo do Detector 704.5.6. Relao entre Altura do Pico e Background 71

4.6. Artefatos no Processo de Deteco do Espectro 714.6.1. Picos de Escape 71

4.6.2. Absores Laterais 724.6.3. Pico de fluorecncia interna do Silcio 734.6.4. Picos Somados (Sum Peaks) 734.6.5. Radiaes Perdidas (Stray Radition) 734.6.6. Aquecimento do Detector 74

4.7. Anlise Qualitativa 744.7.1. Guia para Anlise Qualitativa por Energia Dispersiva 804.8. Anlise Quantitativa 824.8.1. Procedimento para Anlise Quantitativa 83

4.8.2. Fatores de Correo na Quantificao dos Elementos 844.8.3. Origem dos Efeitos na Matriz 854.8.4. Efeito do Nmero Atmico 864.8.5. Profundidade de formao dos Raios-X 884.8.6. Fatores ZAF na microanlise 894.8.7. Efeito da absoro dos Raios-X 904.8.8. Fluorescncia dos Raios-X 954.8.9. Tipos de Correo de matriz 964.8.10. Requisitos para a Anlise Qumica 97



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CAPTULO UM

INTRODUO

1.1. PRELIMINARES

Durante a fase de produo ou anlise de materiais, quase sempre se torna

necessrio analisar a sua microestrutura. Esta anlise microestrutural muito importante

pois permite:

entender as correlaes microestrutura - defeitos - propriedades;

predizer as propriedades do material quando estas correlaes so estabelecidas.

As tcnicas mais utilizadas para este tipo de anlise so a Microscopia tica e

Eletrnica.No caso da microscopia tica, o contraste da imagem resultado da diferena

de reflectividade da luz nas diversas regies da microestrutura, uma vez que o sistema

constitudo basicamente pela fonte de iluminao e do sistema de lentes. Para materiaisque so opacos a luz visvel, como o caso dos metais, da maioria dos cermicos e

polmeros, somente a superfcie pode ser observada e a mesma precisa ser cuidadosamente

preparada de maneira a revelar os detalhes da microestrutura.

Uma das limitaes da microscopia tica o aumento mximo conseguido que fica

em torno de 2 000 vezes. Como conseqncia, pequenos detalhes estruturais no so

possveis de serem detectados atravs desta tcnica. Nesta era de intenso avano

tecnolgico, cada vez mais os cientistas tm a necessidade de observar, analisar e explicarcorretamente os fenmenos que ocorrem na escala micromtrica ou submicromtrica. A

microscopia eletrnica de varredura se apresenta como a tcnica mais adequada, pois

permite alcanar aumentos muito superior ao da microscopia tica. Dependendo do

material pode atingir at 900 000 vezes, mas para a anlise de materiais normalmente o

aumento da ordem de 10 000 vezes. No caso da microscopia eletrnica a rea ou o

microvolume a ser analisado irradiado por um fino feixe de eltrons ao invs da radiao

da luz. Como resultado da interao do feixe de eltrons com a superfcie da amostra, uma



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srie de radiaes so emitidas tais como: eltrons secundrios, eltrons retroespalhados,

raios-X caractersticos, eltrons Auger, ftons, etc. Estas radiaes quando captadas

corretamente iro fornecer informaes caractersticas sobre a amostra (topografia dasuperfcie, composio, cristalografia, etc.).

Na microscopia eletrnica de varredura os sinais de maior interesse para a

formao da imagem so os eltrons secundrios e os retroespalhados. A medida que o

feixe de eltrons primrios vai varrendo a amostra estes sinais vo sofrendo modificaes

de acordo com as variaes da superfcie. Os eltrons secundrios fornecem imagem de

topografia da superfcie da amostra e so os responsveis pela obteno das imagens de alta

resoluo, j os retroespalhados fornecem imagem caracterstica de variao decomposio.

O Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV) se tornou um instrumento

imprescindvel nas mais diversas reas: eletrnica, geologia, cincia e engenharia dos

materiais, cincias da vida, etc. Em particular, o desenvolvimento de novos materiais tm

exigido um nmero de informaes bastante detalhado das caractersticas microestruturais

s possvel de ser observado no MEV. Podemos afirmar que onde haja um grupo de

desenvolvimento de materiais, h a necessidade de um MEV para as observaes

microestruturais.

O MEV tem seu potencial ainda mais desenvolvido com a adaptao na cmara da

amostra de detectores de raios-X permitindo a realizao de anlise qumica na amostra em

observao. Atravs da captao pelos detectores e da anlise dos raios-X caractersticos

emitidos pela amostra, resultado da interao dos eltrons primrios com a superfcie,

possvel obter informaes qualitativas e quantitativas da composio da amostra na regio

submicrometrica de incidncia do feixe de eltrons. Este procedimento facilita a

identificao a de precipitados e mesmo de variaes de composio qumica dentro de um

gro. Atualmente quase todos os MEV so equipados com detectores de raios-X, sendo

que devido a confiabilidade e principalmente devido a facilidade de operao, a grande

maioria faz uso do detector de energia dispersiva (EDX).



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1.2. ESCOPO DO TRABALHO

Este trabalho foi desenvolvido com o objetivo de transmitir aos usurios da

microscopia eletrnica de varredura os princpios bsicos de funcionamento desta tcnica e

sua aplicao para a caracterizao de materiais. muito importante que as pessoas que

usam esta tcnica na anlise de seus trabalhos no a utilizem como uma caixa preta, mas

conheam seus recursos e tambm de suas limitaes. Com este objetivo no captulo dois

ser apresentado a fundamentao terica e os princpios bsicos de funcionamento do

microscpio eletrnico de varredura (MEV).

Apesar da imagem gerada no microscpio ser bastante clara de ser entendida

preciso que se tenha noo que existem muitos parmetros que podem ser variados para

melhorar a qualidade desta imagem. No captulo trs deste trabalho so apresentados os

processos bsicos de formao e obteno das imagens, com enfoque nas imagens geradas

pelos eltrons secundrios e eltrons retroespalhados.

Neste trabalho ser dado nfase tambm microanlise qumica por energia

dispersiva (EDX), j que esta tcnica se encontra extremamente correlacionada com a

microscopia eletrnica de varredura, sendo muito usada para a determinao dos

elementos presentes em volumes micromtricos. Devido a sua potencialidade e

versatilidade de uso, atualmente a maioria dos microscpios eletrnicos de varredura

possuem acoplado um espectrometro por energia dispersiva. Os principais fenmenos que

regem esta tcnica e os princpios bsicos da anlise qualitativa e quantitativa dos

elementos qumicos so obtidos no captulo 3.



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CAPTULO DOIS

PRINCPIOS BSICOS DE FUNCIONAMENTO DO

MICROSCPIO ELETRNICO DE VARREDURA

2.1. INTRODUO

Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV) um instrumento muito verstil e

usado rotineiramente para a anlise microestrutural de materiais slidos. Apesar da

complexidade dos mecanismos para a obteno da imagem, o resultado uma imagem

de muito fcil interpretao.

O aumento mximo conseguido pelo MEV fica entre o microscpio tico (MO) e

o Microscpio Eletrnico de Transmisso (MET). A grande vantagem do MEV em

relao ao microscpio tico sua alta resoluo, na ordem de 2 a 5 nm (20 - 50 A o) -atualmente existem instrumentos com at 1 nm (10 Ao) - enquanto que no tico de 0,5

m. Comparado com o MET a grande vantagem do MEV est na facilidade de

preparao das amostras.

Entretanto, no so apenas estas caractersticas que fazem do MEV uma

ferramenta to importante e to usada na anlise dos materiais. A elevada profundidade

de foco (imagem com aparncia tridimensional) e a possibilidade de combinar a anlise

microestrutural com a microanlise qumica so fatores que em muito contribuem para o

amplo uso desta tcnica. A observao e anlise de fratura teve um grande avano com

o uso do microscpio eletrnico de varredura.

Neste captulo sero apresentados os diversos componentes do MEV e os seus

princpios bsicos de funcionamento. muito importante que se entenda as funes

desses componentes para que se possa ajustar adequadamente os diversos parmetros



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(voltagem, dimetro do feixe) e obter um bom sinal de eltrons secundrios, eltrons

retroespalhados ou raios-X.

2.2. BREVE HISTRICO

Historicamente, a microscopia eletrnica de varredura teve seu incio com o

trabalho de M. Knoll (1935), descrevendo a concepo do MEV [1]. Em 1938 von

Ardenne construiu o primeiro microscpio eletrnico de transmisso de varredura

adaptando bobinas de varredura ao microscpio eletrnico de transmisso. Neste caso

as amostras no podiam ser amostras espessas, pois se tratava de um microscpio detransmisso, e o tempo para obter uma foto era de cerca de 20 min. O aumento mximo

conseguido foi de 8 000x, com resoluo aproximada de 50 nm.

O primeiro microscpio eletrnico de varredura para observao de amostras

espessas foi construdo em 1942 nos laboratrios da RCA usando o detector de eltrons

secundrios para obter a imagem [2]. No entanto, a resoluo conseguida neste caso foi

de apenas 1 m, o que era muito ruim j que com o microscpio tico era possvel obter

resoluo de 0,5 m. Melhoramentos foram feitos para reduzir o dimetro do feixe de

eltrons e melhorar a parte eletrnica, principalmente a relao sinal-rudo atravs do

uso de eltron-multiplicadora. Com estas modificaes se conseguiu obter imagem com

resoluo de 50 nm (500 Ao). A substituio das lentes eletrostticas por lentes

eletromagnticas permitiu melhorar ainda mais a resoluo passando para 25 nm.

Modificaes foram sendo introduzidas atravs de melhoras nos detectores,

como por exemplo, a introduo do cintilador que converte os eltrons em sinal de luz,

e a sua captao por uma fotomultiplicadora. Em 1965 foi ento construdo o primeiro

MEV comercial pela Cambridge Scientific Instrument. Desde ento, muitos avanos

tm sido feito, principalmente em relao as fontes de eltrons, a parte eletrnica e

computacional. A substituio do sistema analgico pelo digital permite que as imagens

sejam armazenadas e processadas facilmente. O advento dos microcomputadores e o

desenvolvimento de programas especficos para operao e anlise dos resultados

facilitou ainda mais a utilizao do MEV.



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2.3. COMPONENTES DO MEV

O MEV, conforme pode ser visto na Fig. 2.1, consiste basicamente da coluna

otico-eletrnica (canho de eltrons e sistema de demagnificao1), da unidade de

varredura, da cmara de amostra, do sistema de detectores e do sistema de visualizao

da imagem.

Figura 2.1. Representao esquemtica dos componentes do Microscpio Eletrnico deVarredura [3].

O canho de eltrons usado para a produo do feixe de eltrons com energia e

quantidade suficiente para ser captado pelos detectores. Esse feixe eletrnico ento

demagnificado por vrias lentes eletromagnticas, cuja finalidade produzir um feixe

de eltrons focado com um pequeno dimetro numa determinada regio da amostra.

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A palavra demagnificaoest sendo usada neste texto como sinnimo de reduo do dimetro do feixeeletrnico



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2.4. COLUNA OPTICO-ELETRNICA

Na coluna tico-eletrnica ficam localizados o canho de eltrons, que gera os

eltrons primrios, as lentes condensadoras, que colimam o feixe de eltrons primrios,

as bobinas, que promovem a deflexo do feixe de eltrons primrios no sentido

horizontal e vertical sobre uma dada regio da amostra, e ainda as bobinas que fazem as

correes de astigmatismo. Toda a coluna deve estar sob vcuo durante a emisso do

feixe de eltrons primrios.

2.4.1. Canho de Eltrons

O canho de eltrons o conjunto de componentes cuja finalidade a produo

dos eltrons e a sua acelerao para o interior da coluna. Este feixe de eltrons deve ser

estvel e com intensidade suficiente para que ao atingir a amostra possa produzir um

bom sinal. O dimetro do feixe produzido diretamente pelo canho de eltrons muito

grosseiro para produzir uma boa imagem em grandes aumentos e por isso precisa ser

reduzido pelas condensadoras (lentes eletromagnticas). A maioria dos MEV capaz de

produzir um feixe de eltrons que ao atingir a amostra tenha um dimetro da ordem de

10 nm ( 100 Ao) e que ainda possua corrente suficiente para formar uma imagem comboa resoluo.

Vrios tipos de canho de eltrons so usados nos microscpios variando assim a

quantidade de corrente que as mesmas podem produzir, o tamanho da fonte, a

estabilidade do feixe produzido e o tempo de vida da fonte. O modelo mais usado

formado por trs componentes (tipo triodo ): um filamento de tungstnio, que serve

como ctodo, o cilindro de Wehnelt e o nodo, conforme pode ser visto na Fig. 2.2. O

microscpio eletrnico Philips-XL30, instalado no Labmat/EMC possui este tipo de

canho.

O filamento de tungstnio tem seu funcionamento baseado no efeito termoinico

de emisso dos eltrons. A emisso termoinica dos eltrons pelo filamento ocorre

quando fornecido calor suficiente ao mesmo e os eltrons podem ultrapassar a barreira

de energia para escapar do material. Para reduzir o efeito de evaporao do filamento,

que comum a elevadas temperaturas, procura-se usar como filamento um material que

precise de baixa energia para emitir eltrons. No caso do tungstnio possvel obter



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uma boa emisso de eltrons, ou seja, produzir um feixe eletrnico com alta densidade

de corrente, em temperatura bem abaixo da temperatura de fuso do tungstnio. A

temperatura de emisso do tungstnio de 2427o

C e a de fuso de 3410o

C,ocasionando uma baixa evaporao deste filamento e consequentemente um maior

tempo de vida. A durao de um filamento de tungstnio da ordem de 60 h, podendo

variar dependo da saturao.

Figura 2.2.Diagrama esquemtico do canho de eltrons tipo triodo [2].

O filamento de tungstnio aquecido resistivamente pela fonte, cuja voltagem,

na maioria dos casos, varia entre 200 V e 30 KV. Durante a operao o filamento

mantido num potencial altamente negativo, pela fonte de alta voltagem, e os eltrons

so emitidos pelo filamento aquecido em todas as direes. Envolvendo o filamento h

o cilindro de Wehnelt ou grade catdica. Essa grade catdica funciona como um

eletrodo adicional de controle e polarizada negativamente por cerca de 500 V, atravs

de uma resistncia varivel, em relao ao filamento. O cilindro de Wehnelt atua no

sentido de focar os eltrons emitidos pelo filamento para dentro do canho e controlar a



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quantidade de eltrons emitidos pelo filamento, (Fig. 2.2). Abaixo do conjunto

filamento/cilindro de Wehnelt se encontra um outro componente polar, o nodo.

O filamento ao ser aquecido pela passagem da corrente eltrica (corrente de

saturao) a uma temperatura de 2700 K (2427 oC) comea a emitir eltrons. Esses

eltrons so repelidos pela polarizao negativa da grade catdica, passando pelo

orifcio central existente na grade catdica e so ento acelerados para dentro da coluna

do MEV, devido a diferena de potencial ( ddp ) entre a voltagem aplicada no fi lamento

e o nodo (terra). Para entender isso, bom lembrar que entre o filamento e o nodo h

uma superfcie equipotencial que atua no sentido de acelerar o feixe de eltrons

primrios do ctodo (maior potencial) para o nodo (menor potencial). O furo no nodopermite que somente uma frao dos eltrons emitidos continuem em direo ao interior

da coluna. Em cada lente eletromagntica e abertura existente ao longo da coluna o

dimetro do feixe de eltrons se torna menor, e, consequentemente, a corrente do feixe

fica algumas ordens de grandeza menor quando atinge a amostra. No caso do filamento

de tungstnio a corrente de emisso que dentro do canho (no crossover) de 100 A

ao atingir a amostra da ordem de 1 pA - 1 A. De fato, a corrente do feixe que atinge

a amostra seria a mesma corrente do crossover se a maioria dos eltrons no fosseinterceptada pelas aberturas na coluna, especialmente pelo nodo.

Efetivamente, o cilindro de Wehnelt e o nodo funcionam como um sistema de

lentes eletrostticas. O resultado a produo de um feixe de eltrons com um pequeno

dimetro focalizado num ponto chamado de entrecruzamento (crossover), prximo ao

orifcio do nodo. O ponto de entrecruzamento o primeiro foco e uma imagem da

rea de emisso do filamento, cujo tamanho depende do valor da tenso aplicada na

grade. Aumentando a tenso, as linhas equipotenciais se afastam do filamento at um

momento em que cessa a emisso. Portanto, para se obter uma corrente de feixe

satisfatria, a rea da emisso deve ser grande. Dependendo das distncias filamento-

grade catdica e grade catdica-nodo, a imagem do primeiro foco pode ser feita menor

que a rea de emisso, permitindo assim a produo de um fino feixe de eltrons

primrios. Na realidade o ponto de entrecruzamento, e no o filamento, que usado

como a fonte de eltrons para as lentes eletromagnticas.



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importante que a imagem do primeiro foco seja menor possvel porque a

funo das lentes condensadoras a de tornar o feixe eletrnico divergente quando se

afasta do canho, em um feixe o mais fino possvel, monocromtico e focado nasuperfcie da amostra. O dimetro do crossover o ponto de partida para a colimao

e focagem do feixe eletrnico sobre a amostra. Se o dimetro do crossover for grande,

pode haver perda de resoluo ou as lentes magnticas sero muito solicitadas para

colimarem e assim no haver perda de desempenho da coluna.

Observa-se do exposto acima que a resoluo de um MEV no depende apenas

da tenso de acelerao utilizada, mas tambm do desempenho das lentes

condensadoras e do nmero de eltrons que se consegue tirar do filamento, mantendo area de emisso a menor possvel.

2.4.2. Caractersticas das Fontes

Para que uma fonte de eltrons seja considerada uma boa fonte, alguns parmetros

de desempenho devem ser considerados: densidade de corrente, brilho, tempo de vida,

tamanho e estabilidade da fonte. O feixe eletrnico frequentemente caracterizado pela

densidade de corrente, expressa como:

Jb= (corrente/rea) = ib/ (d/2)2 (2.1)

e que pode ser medida em qualquer ponto da coluna. O valor de Jbvaria ao passar por cada

lente eletromagntica e pelas aberturas devido ao espalhamento angular (divergncia) e

interceptao do feixe. A medida da densidade de corrente no leva em conta a divergncia

do feixe eletrnico. Portanto esta grandeza no caracteriza de forma adequada o

desempenho da fonte. No adianta uma fonte produzir uma quantidade muito grande de

eltrons se os mesmos so perdidos ao serem colimados pelas lentes eletromagnticas,

devido a grande divergncia do feixe de eltrons. A divergncia do feixe est diretamente

relacionada com a rea de emisso do filamento e com o tamanho do crossover. Quanto

menor estas reas, menos divergente ser o feixe. O brilho ( ) o parmetro mais

adequado para caracterizar o desempenho de uma fonte. O brilho leva em conta tanto a

densidade de corrente, como a divergncia do feixe de eltrons e expresso pela equao:

= corrente / [(rea) (angulo slido)] = 4 ib/ 2d22 (2.2)



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medida em A/cm2sr, e onde ib a corrente do feixe em qualquer ponto da coluna, fora do

canho, d o dimetro do feixe neste ponto e o angulo de divergncia (ou

convergncia) do feixe. Estes parmetros esto representados na Fig. 2.2.

O brilho do feixe eletrnico uma grandeza muito importante para avaliar o

desempenho de uma fonte, de tal maneira que mesmo valores aproximados so validos. Um

importante resultado que o brilho do feixe de eltrons aumenta com a voltagem e diminui

com o aumento da temperatura do filamento.

O filamento de tungstnio vem sendo a fonte mais utilizada nos ltimos 50 anos

pela maioria dos microscpios eletrnicos, apesar da existncia de outras fontes emissoras;como o Hexaboreto de Lantneo (LaB6), o Field Emission Gun (FEG), ( Fig. 2.3) e que

apresentam brilho mais intenso. Isto conseqncia do seu baixo custo aliado ao seu bom

desempenho. Em aplicaes onde o alto brilho da fonte no muito necessrio, como para

mdios aumentos (na faixa de 10 000x e que so os aumentos normalmente usados para a

anlise de materiais), e onde se deseja um feixe bastante estvel (caso da microanlise), o

filamento de tungstnio pode ser considerado como a melhor opo de fonte.

Uma fonte tpica de tungstnio um filamento com cerca de 100 m de dimetro

dobrado na forma de V, conforme pode ser visto na Fig. 2.3.a. Sob condies normais de

operao a rea de emisso de eltrons pelo filamento de cerca de 100 m x 150 m e o

tamanho da fonte no crossover fica entre 30 a 100 m. Devido a este grande tamanho do

crossover necessrio que o mesmo sofra uma grande reduo no seu dimetro pelas

lentes eletromagnticas para que o MEV tenha uma boa resoluo. O brilho de uma fonte

de tungstnio com o dimetro do feixe no entrecruzamento, do, de 30 a 100 m e ode 3 x

10 -3 a 8 x 10 -3 em torno de 9,2 x 104A/cm2sr a 20 KV. Aumentando a voltagem do

filamento para 30 KV o brilho aumenta para cerca de 1,5 x 105A/cm2sr.



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(a) (b) (c)

Figura 2.3. Micrografia eletrnica de um filamento de W (a), LaB6(b) e FEG (c) [1].

A boa estabilidade, na ordem de 1%, das fontes termoinicas (W e LaB6) outro

parmetro muito importante a ser considerado principalmente no caso do uso de

microanlise. A durabilidade de um filamento de tungstnio, quando sob razovel vcuo,

da ordem de 10-3 Pa (10-5 Torr), de 30 a 100 h. Os parmetros discutidos acima so

apresentados na Tab. 2.1, onde so comparados com outras fontes.

Uma maneira de melhorar o brilho da fonte mudar o material da fonte (LaB 6) ou

mudar o mecanismo de emisso (FEG) aumentando em uma ou mais ordens de grandeza.

Das fontes de alto brilho, a fonte termoinica de LaB6 a mais comum. Esta fonte oferece

cerca de 5 a 10 vezes mais brilho que a fonte de tungstnio e um tempo de vida muito

maior, conforme pode ser visto na tabela 2.1. No caso da fonte de LaB6 a energia

necessria para que ocorra emisso termoinica dos eltrons aproximadamente metade da

energia necessria para o caso do filamento de tungstnio. O valor tpico da densidade de

corrente de operao do LaB6 de 40 A/cm2a 1800 K (1527 oC). No caso do filamento detungstnio de 3,4 A/cm2quando aquecido a uma temperatura de 2700 K (2427 oC). Uma

fonte de LaB6 geralmente de maior custo operacional do que uma fonte de tungstnio. O

vcuo necessrio para sua operao bem mais elevado, menor do que 10-5Pa (10-7Torr),

necessitando do uso de bombas turbomoleculares. O custo de uma fonte de LaB6 cerca de

10 vezes maior que uma fonte de tungstnio. Entretanto o aumento significado da corrente

do filamento e o grande tempo de vida destas fontes ( 1000 h ) justificam o seu emprego.



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Tabela 2.1. Comparao de vrias fontes a 20 kV [1].

Fonte Brilho(A/cm2sr)

Tempo de vida(h)

Tamanho da Fonte(no crossover)

Estabilidade dacorrente do feixe

Tungstnio 103 40 100 30 - 100 mm 1%

LaB6 106 200 - 1 000 5 - 50 mm 1%

FEG 108 > 10 000 < 5 nm 5%

As fontes de eltrons descritas anteriormente so fontes termoinicas cuja

desvantagem o menor brilho e a evaporao da fonte. A fonte de emisso eletrosttica

(Field Emission Electron Guns) normalmente um monocristal de tungstnio na forma de

um fio com uma ponta extremamente fina (Fig. 2.3.c). Como a ponta do filamento muito

fina, cerca de 100 nm ou menos, o campo eltrico fica extremamente alto. Como resultado

tem-se uma grande emisso de eltrons e consequente uma elevada densidade de corrente,

cerca de 105

A/cm2

, quando comparada com a do filamento de tungstnio que de 3 A/cm2

.Como a rea do primeiro foco (fonte virtual) de aproximadamente 10 nm a

demagnificao (reduo) do feixe de eltrons no precisa ser to intensa podendo se obter

uma resoluo de 1 a 2 nm. As fontes de emisso eletrostticas podem ser aquecidas ou

no, sendo que as fontes frias necessitam de vcuo mais elevado (


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2.5. SISTEMA DE LENTES

O objetivo do sistema de lentes do MEV, situado logo abaixo do canho de eltrons, o de demagnificar a imagem do crossover (do~10-50 m no caso das fontes

termoinicas) para um tamanho final de 1 nm - 1 m ao atingir a amostra. Isto representa

uma demagnificao da ordem de 10 000 vezes. No caso do sistema de emisso

eletrostticas, como o tamanho da fonte j pequeno, essa reduo da ordem de 10-100

vezes.

Os eltrons podem ser focados pela ao de um campo eletrosttico ou de um campo

magntico. A primeira focagem dos eltrons dentro do canho e que resultou no

crossover realizada pela ao de um campo eletrosttico. As demais lentes dentro da

coluna, na grande maioria dos microscpios, so lentes eletromagnticas. Nos trabalhos

iniciais de construo do MEV foram utilizadas lentes condensadoras eletrostticas e que

mais tarde foram substitudas pelas lentes eletromagnticas. Essas lentes so as mais usadas

pois apresentam menor coeficiente de aberrao. Mesmo com a focagem magntica, as

lentes eletrnicas so bem menos eficiente do que as lentes de vidro para focar a luz.

Algumas aberraes que podem ser corrigidas com as lentes de vidro no possvel com aslentes eletrnicas.

Fazem parte do sistema de lentes trs condensadoras, sendo a ltima chamada de

objetiva. As duas primeiras condensadoras atuam no sentido de colimar o feixe de eltrons

primrios o mximo possvel, demagnificando a imagem do crossover, enquanto que a

objetiva atua no sentido de reduzir aberraes esfricas. Normalmente as lentes

condensadoras e a objetiva so controladas automtica e simultaneamente.

A lente eletromagntica consiste num cilindro de ferro com um furo central atravs

do qual passa o eixo tico eletrnico do microscpio. No interior do cilindro, e envolvendo

o eixo tico existem muitas bobinas de cobre (Fig. 2.4) atravs da qual circula uma corrente

quando a lente est em operao. Esta configurao cria um campo magntico homogneo

no centro do cilindro com o campo magntico na direo norte - sul.



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Figura 2.4.Diagrama esquemtico de uma lente eletromagntica [3].

Na parte central da lente existe uma fenda no cilindro de Fe (Fig. 2.4) de tal modo a

modificar o campo magntico e desviar os eltrons do feixe que se encontram fora do eixo

tico. O grau de deflexo dos eltrons com mesma energia ser maior para aqueles que se

encontram mais distante do eixo tico.

A deflexo do feixe de eltrons ir depender tambm da energia dos eltrons do

feixe e da intensidade do campo magntico. Quanto menor a energia dos eltrons, maior

ser a deflexo do feixe e quanto maior a intensidade da corrente nas bobinas de cobre,

mais intenso ser o campo magntico e maior ser a deflexo do feixe de eltrons.

O campo magntico dentro da fenda tem duas componentes: uma ao longo da

direo do eixo tico e outra perpendicular ao mesmo. Esta ultima que causa o

movimento em espiral dos eltrons a medida que os mesmos atravessam a coluna. Quanto

mais intenso for o campo magntico, mais intenso ser este movimento. este efeito em

espiral do movimento dos eltrons que causa a rotao da imagem quando a corrente na



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lente final alterada, por exemplo, quando se refoca a amostra que tenha sido mudada para

uma diferente altura.

Quando se altera a altura da amostra em anlise, ou seja, quando se desloca o eixo

Z, a superfcie da amostra perde foco. Esse movimento altera a distncia de trabalho

(working distance - WD), que a distncia entre a superfcie da amostra e a parte inferior

da lente objetiva. Neste caso a focagem feita ajustando a corrente na lente objetiva, para

obter a distncia focal correta para a mostra em anlise.

A distncia focal f diminui com o aumento da corrente nas bobinas, tornando a

lente mais intensa. A distncia focal tambm dependente da voltagem de acelerao do

feixe eletrnico, pois a velocidade dos eltrons aumenta com o aumento da voltagem do

feixe (alto KV). Todos os microscpios modernos automaticamente variam a corrente das

lentes em funo do aumento da voltagem do feixe compensando assim a mudana na

distncia focal.

Lentes Condensadoras

A maioria dos microscpios equipado com duas lentes condensadoras, cuja

funo demagnificar o feixe eletrnico. Conforme descrito anteriormente, quanto maior a

corrente que flui pelas condensadoras, menor o tamanho final do feixe eletrnico e

consequentemente menor a corrente do feixe que atinge a amostra. As condensadoras so

normalmente refrigeradas ao ar, pois so lentes mais fracas e o calor por elas gerado devido

a passagem de corrente facilmente dissipado.

Lente Objetiva

A ltima lente da coluna a objetiva, cujo principal papel focar a imagem variando a

distncia focal do feixe eletrnico ao longo do eixo tico (eixo Z) da coluna. Como a lente

objetiva a lente mais potente do MEV, com uma intensa corrente fluindo atravs de suas

bobinas, ela normalmente precisa ser refrigerada. Esta lente normalmente contm as

bobinas defletoras, as bobinas de correo do astigmatismo e a abertura final.



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2.6. DEMAGNIFICAO DO FEIXE ELETRNICO

A demagnificao de um feixe eletrnico similar a demagnificao de um feixe deluz. A equao que descreve a distncia focal a mesma que a usada na tica:

1/f = 1/p + 1/q (2.3)

onde p a distncia do objeto ao centro da lente e q a distncia do centro da lente a

imagem, conforme mostrado na Fig. 2.5. Observe que a distncia focal a distncia do

centro da lente at um ponto onde um raio paralelo ao eixo cruza o eixo pela ao da lente.

Figura 2.5. Esquema da trajetria do raio para determinao def.

A Fig. 2.6. mostra o esquema de controle dos parmetros do microscpio para o

caso de um MEV com duas lentes. claro que os desvios do feixe causado pelas lentes

esto mostrados de maneira exagerada, o ngulo tpico da ordem de 0,001 a 0,02

radianos (0,05 - 1o). O crossover do canho eletrnico, de dimetro do e ngulo de

divergncia o, ao atravessar a primeira condensadora reduzido para um dimetro d1com

um aumento do ngulo de divergncia para 1. Nos microscpios de varredura antes da

primeira condensadora existe uma abertura cujo papel bloquear os eltrons que saem do

crossover muito espalhados (com grande o).



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(a) (b)

Figura 2.6.tica geomtrica da demagnificao do feixe eletrnico para uma coluna com

duas lentes: uma condensadora e uma objetiva. Em (a) com pequena distncia de trabalho e

em (b) com grande distncia de trabalho [1].

Observa-se na Fig. 2.6 que a distncia p1 do crossover at a depresso central dalente constante, enquanto que a distncia q1entre a lente condensadora e o prximo ponto

de entrecruzamento do feixe varivel variando a corrente na lente condensadora. A

medida que a corrente nas bobinas da lente aumenta a distncia focal f1 diminui. Como

visto anteriormente, tambm a medida que a corrente nas bobinas da lente aumenta a

demagnificao do feixe ser maior, reduzindo o tamanho do dimetro do feixe d 1 e

aumentando o ngulo de divergncia 1dos eltrons no ponto de entrecruzamento abaixo

da lente condensadora.



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Efeito do tamanho da abertura final

A abertura final, com dimetro de 50 a 300 m, colocada na ltima lente(objetiva), conforme pode ser visto na Fig. 2.6.a. Esta abertura diminui o ngulo de

divergncia 1dos eltrons da condensadora para um ngulo odos eltrons que entram na

objetiva. O ngulo final de divergncia 2 do feixe eletrnico que ir determinar a

profundidade de foco e que est relacionado com o tamanho da abertura final. Pequenos

ngulos 2causam maior profundidade de foco.

Efeito da distncia de trabalho

A lente objetiva pode focar o feixe final em diferentes alturas, conforme pode ser

visto na Fig. 2.6. Em ambos os esquemas da Fig. 2.6 a intensidade das lentes

condensadoras igual, causando uma mesma reduo do feixe. O tamanho das aberturas

tambm igual, de tal maneira que a o mesmo, em ambos os casos. Para que o feixe

final possa ser focado a uma distncia maior da objetiva, aumentando a distncia de

trabalho, a corrente na lente objetiva deve ser diminuda, aumentando a distncia focalf2da

lente. O ngulo de convergncia 2, neste caso, diminui e como conseqncia tem-se umaumento na profundidade de foco.

Observando a Fig. 2.6 fica fcil de entender o que ocorre quando uma distncia de

trabalho selecionada fixando a corrente na objetiva e se move a amostra verticalmente ao

longo do eixo z at que a amostra alcance o foco.

2.7. ABERRAES DAS LENTES

Como resultado da deflexo no ideal da lente magntica, erros ticos na formao

do feixe so introduzidos. Esses erros so conhecidos como aberraes e causam uma

defasagem dos raios eletrnicos no foco. Como resultado a imagem fica desfocada. As

trs principais aberraes das lente eletromagnticas so: astigmatismo, aberrao esfrica

e aberrao cromtica.

Astigmatismo



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Resultado do campo magntico no simtrico de maneira que a lente atua de

maneira diferente nas diferentes direes do feixe eletrnico. Esta no simetria do campo

resultado da no homogeneidade do material usado na lente, assimetria das bobinas,mnima sujeira na abertura, carregamento das regies vizinhas ao eixo tico ou mesmo do

prprio carregamento da amostra. Por exemplo, se devido a esta no simetria a lente

apresentar uma forma elptica ao invs de circular, dois eltrons que divergem de um

mesmo ponto sero focados em pontos diferentes, como duas linhas separadas ao invs de

um ponto, Fig. 2.7. O astigmatismo causa um alargamento final do feixe para um tamanho

da, mesmo que a lente esteja livre de todas as outras aberraes.

Figura 2.7. Diagrama esquemtico mostrando a origem do astigmatismo [3].

O astigmatismo fica evidenciado para aumentos relativamente grandes, da ordem de

10.000 x ou maior. O efeito do astigmatismo detectado quando ao se focar a imagem e a

mesma for levemente desfocada acima ou abaixo da distncia focal correta, a imagem fica

esticada em direes perpendiculares. Esse estiramento da imagem desaparece no ponto

correto do foco, mas a imagem fica nublada, como se continuasse desfocada. A correo do

astigmatismo feita pelo uso de oito bobinas, divididas em dois grupos de quatro. A

aplicao de um leve campo magntico suplementar, na direo correta, fazem a lente

aparecer simtrica em relao ao feixe eletrnico. Na Fig. 2.7 observa-se que um ponto ao

ser focado aparece como duas linhas na imagem e que ao se corrigir o astigmatismo com o

uso das bobinas, as duas linhas so foradas para um mesmo foco de tamanho do. Se os

parmetros do MEV estirem corretos e no for possvel corrigir o astigmatismo da imagem,

necessrio ento limpar as aberturas e/ou o tubo da coluna e alinhar a coluna.

Aberrao Esfrica



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A aberrao esfrica ocorre quando a trajetria dos eltrons que esto mais

distantes do centro do eixo tico muito mais defletida pelo campo magntico do que a

trajetria dos eltrons prximos ao centro, Fig. 2.8.a. Neste caso, a deflexo do feixeeletrnico ir originar vrios focos cuja posio depende da distncia do centro do eixo

tico. A menor imagem do ponto P ocorre I e I e conhecida como disco esfrico de

mnima distoro.

(a) (b)

Figura 2.8. Diagrama esquemtico mostrando aberrao esfrica (a) e cromtica (b) [2].

A aberrao esfrica do feixe eletrnico no pode ser removida como no caso da

tica pela combinao de uma lente positiva e uma negativa. No caso do feixe de eltrons a

nica maneira diminuir a divergncia do feixe pelo uso de uma abertura menor na

objetiva. Infelizmente isto ir causar uma diminuio na corrente do feixe.

Aberrao Cromtica

A aberrao esfrica ocorre como resultado da variao de energia dos eltrons dofeixe primrio. A deflexo da trajetria dos eltrons depende no somente da sua posio

mas tambm da sua energia. Desta maneira eltrons que estejam posicionados a uma

mesma distncia do centro do eixo eletrnico, sero focados em pontos diferentes

dependendo dos valores de suas energias.

A Fig. 2.8 mostra que para dois eltrons de mesma trajetria PB mas com diferentes

energias, por exemplo Eo e Eo - E, os mesmos sero focados em diferentes pontos no



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plano da imagem (respectivamente Q e Q). Esta aberrao faz com que a imagem do ponto

P seja aumentada para 2QQ. A menor imagem do ponto P o disco esfrico d C.

2.8. VARREDURA DO FEIXE DE ELTRONS

Nas sees anteriores foi visto a formao do crossover pelo canho eletrnico e a

demagnificao e focagem do feixe de eltrons na superfcie da amostra. O resultado a

incidncia sobre a amostra de um feixe estacionrio. Este feixe ento defletido sobre a

amostra por um par de bobinas eletromagnticas situadas numa depresso dentro da

objetiva, acima da abertura final. O feixe defletido sobre a amostra na direo x e y,

conforme pode ser visto na Fig. 2.9.

A varredura do feixe de eltrons pelas bobinas defletoras tambm acompanhado

pela deflexo de sua imagem no video. O aumento da varredura da imagem

simplesmente a relao entre o tamanho da imagem no video pelo tamanho da rea varrida

na amostra. Como o tamanho da imagem do video no varia, as bobinas de deflexo que

sero as responsveis pelo aumento da amostra. Quanto maior o aumento, menor a regio

varrida e menor a deflexo do feixe.

muito importante do fato de se poder variar o aumento da imagem somente

variando a rea varrida sem ter que modificar outros parmetros do MEV. Uma

consequencia a possibilidade do operador selecionar um aumento maior do que o

desejado para a imagem, podendo ento focar adequadamente o feixe na amostra e com

isso obter uma correta focagem.



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Figura 2.9.Esquema da varredura do feixe de eltrons [3].

Conforme pode ser observado na Fig. 2.9, o tamanho do feixe considerado ideal,

para um determinado aumento, aquele cujas bordas do feixe tocam levemente a linha

anteriormente varrida. Se o dimetro do feixe muito grande, ocorre uma sobreposio das

linhas varridas e o resultado uma imagem fora de foco.

A outra situao quando o dimetro do feixe muito pequeno. Neste caso ao reduzir

o dimetro do feixe pelo ajuste da corrente nas lentes condensadoras, conforme visto

anteriormente, o nmero de eltrons no feixe, e, consequentemente, o nmero de eltrons queiro interagir com a amostra tambm reduzido. Isto significa que para obter o mesmo brilho

na imagem, como seria com o feixe ideal, o sinal reduzido precisa ser amplificado, resultando

em aumento de rudo eletrnico. Outra conseqncia do tamanho do feixe muito pequeno que

algumas reas da amostra, onde as bordas do feixe no se encontram no sero varridas pelo

feixe de eltrons.

Quando a voltagem de acelerao do feixe primrio diminuda, o circuito eletrnico

automaticamene compensa a corrente das lentes de tal maneira a acomodar esses eltrons



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menos energticos e manter as mesmas condies de demagnificao do feixe e de foco como

as que se tinha para elevada voltagem. Entretanto esse eltrons menos energticos so mais

sujeitos a aberraes ticas (aberraes cromticas) e mais sensveis a pequenas variaes docampo magntico.

Resumindo; as correntes nas lentes condensadoras, o material da amostra e a voltagem

aplicada influenciam efetivamente no tamanho do dimetro do feixe selecionado. De tal

maneira que o procedimento mais correto para selecionar o dimetro ideal do feixe para uma

determinada condio atravs da experincia. Isto normalmente feito selecionando o

aumento que se deseja da imagem e gradualmente ir reduzindo o dimetro do feixe at que

depois de ajustado a correo do astigmatismo e refocada novamente obtida uma imagembem ntida.

Como visto anteriormente, a quantidade de rudo eletrnico ir aumentar a medida que

se reduz o tamanho do feixe. Este rudo pode ser eletronicamente retirado da imagem ao

selecionar uma varredura mais lenta. Geralmente quanto menor a velocidade de varredura,

maior ser a reduo do rudo eletrnico.



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CAPTULO TRS

FORMAO, PROCESSAMENTO EINTERPRETAO DA IMAGEM

3.1. INTRODUO

A versatilidade da microscopia eletrnica de varredura e da microanlise se encontra

na possibilidade de se poder captar e medir as diversas radiaes provenientes das

interaes eltron-amostra. Estas interaes podem revelar informaes da natureza da

amostra incluindo composio, topografia, potencial eletrosttico, campo magntico local

e outras propriedades da amostra.

Para que o analista possa entender e fazer uso das ricas informaes provenientes

destas radiaes na forma de imagem ou da microanlise, necessrio que o mesmo

entenda os fenmenos fiscos que ocorrem nestas interaes.

Neste captulo sero apresentadas as noes bsicas das complexas interaeseltron-amostra com a finalidade de fornecer as informaes necessrias para a

interpretao das imagens fornecidas pelo MEV. muito importante observar que apesar

do grande controle dos parmetros do feixe eletrnico antes de atingir a amostra, assim que

os eltrons penetram na mesma, o processo de espalhamento que ir controlar as

informaes obtidas. Por isso muito importante saber qual o volume da amostra em que

ocorrem estas interaes.

3.2. INTERAES ELTRONS-AMOSTRA

O eltron do feixe eletrnico ao atingir a superfcie da amostra ir interagir com os

tomos da amostra. Como conseqncia da presena do potencial atmico e nuclear da

amostra este eltron sofrer modificao na sua velocidade inicial. Esta variao da

velocidade pode ser somente na direo ou pode ocorrer tanto na direo quanto no mdulo

(magnitude). As interaes nas quais ocorre a mudana na trajetria do eltron, sem que



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ocorra variao na sua energia cintica so ditas interaes elsticas. Aquelas em que h

transferncia de energia do eltron primrio (ep) para os tomos da amostra so chamadas

de interaes inelsticas.

Se o eltron penetra no tomo de maneira a alcanar o ncleo, o potencial

columbiano do ncleo carregado positivamente ir influenciar na velocidade do eletron.

Classicamente, este mecanismo de interao conhecido como espalhamento Rutheford e o

desvio do eltron da sua trajetria inicial pode ser calculado com boa preciso. A fora que

atua sobre o eltron ao se aproximar do ncleo a fora de Coulomb, portanto diretamente

proporcional a carga do ncleo, ou seja, ao numero atmico Z. importante observar que o

movimento do ncleo muito pouco afetado pelo movimento do eltron devido a suagrande massa, cerca de 1830 vezes a massa do eltron. Na interao entre o eltron e o

ncleo existe conservao do momento e energia, sendo portanto uma interao do tipo

elstica.

Entretanto, para uma correta interpretao e necessrio tambm levar em conta a

presena dos eltrons do prprio tomo. O eltron do feixe ao penetrar no tomo ir

interagir tambm com os eltrons ao redor do tomo resultando principalmente em

espalhamento inelstico do eltron e transferncia de energia para o tomo. Como resultado

destas interaes, eltrons das vrias camadas do tomo podero ser liberados e\ou

excitados. A maioria dos eltrons das camadas externas do tomo sofrem este tipo de

interaes inelsticas pois estes eltrons requerem pouca energia para serem removidos.

Estes eltrons iro se mover pelo material e tambm podero sofrer interaes inelsticas.

Alem disso, o tomo excitado, aquele do qual foi retirado um eltron, poder captar um

eltron que esteja se movendo na amostra, resultante de outras excitaes ou eltrons

provenientes do aterramento da amostra. Estes eltrons so eltrons pouco energticos esomente aqueles que se encontram muito prximos da superfcie e que possuem energia

suficiente para ultrapassar a barreira superficial que conseguem escapar do material.

A profundidade de penetrao dos eltrons depende da composio do material a

qual influencia tanto o espalhamento elstico quanto o inelstico. Em particular o

espalhamento inelstico, que causa a reduo da velocidade, mais intenso para materiais

com elevado Z do que para materiais com baixo Z. Isso significa que apesar do

espalhamento elstico aumentar para materiais com elevado Z, a profundidade de



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penetrao menor do que para baixo nmero atmico. Com base em modelos de

probabilidade de ocorrncia de espalhamentos elsticos e inelsticos, foi criada a simulao

de Monte-Carlo, onde so definidos os ngulos de espalhamento e transferncia de energia[1-4]. Atravs desta simulao as direes aleatrias dos eltrons no interior da amostra so

calculadas e estatisticamente os caminhos mais provveis obtidos, resultando numa boa

aproximao do volume de interaes. Alguns desses tipos de simulao so mostrados na

Fig. 3.1 para o C, Fe, Ag e Au.

(a) (b)

(c) (d)

Figura 3.1. Simulao de Monte-Carlo para o volume de interao de amostra de Carbono

(a), Ferro (b), Prata (c) e Ouro (d) com o feixe de eltrons primrios de 20 KeV [3].

Analisando os aumentos destas figuras, observa-se que existe uma grande influncia

no valor de Z do material com o volume de interao. Neste caso, onde a energia do feixe



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de eltrons primrios de 20 KeV, a profundidade de penetrao para o caso do carbono

de 3 m e para a prata de 0,7 m.

Figura 3.2.Simulao de Monte Carlo do espalhamento dos eltrons no ferro usando

diferentes energias no feixe de eltron primrio [3].



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A influncia da energia inicial do feixe de eltrons primrios pode ser observada na

Fig.3.2 para o caso do ferro. Como pode ser visto nestas figuras a profundidade de

penetrao aumenta com o aumento da energia do feixe primrio. Um bom conhecimentoacerca da regio de interao muito importante quando se trabalha com materiais no

homogneos, como o caso de camadas, filmes finos, incluses em metais.

A forma do volume de interao tambm influenciada pela estrutura interna do

material. Por exemplo, num material com estrutura cristalina, os eltrons penetram por

determinados canais preferenciais, sem muita perda de sua energia interna. Se a direo

destes canais for a mesma dos eltrons primrios, haver um aumento na profundidade de

penetrao.

3.3. ORIGEM DOS SINAIS

Como foi discutido na seo anterior, o eltron perde energia no seu caminho

atravs do material. Esta energia ento liberada da amostra de diferentes formas,

dependendo do tipo de interao entre o eltron primrio e os tomos da amostra.

Como resultado das interaes elsticas e inelsticas o eltron pode se tornar um

eltron retroespalhado (ERE), com energia mxima igual a energia do eltron primrio

(neste caso ocorreu somente uma nica coliso). Tem-se tambm a ocorrncia de

ionizao, com a produo de eltrons em todo o volume de interao. Os eltrons

produzidos deixam o material com uma energia mdia de 2 a 5 eV. Esses eltrons so

chamados de eltrons secundrios e so provenientes de uma regio de muito poucaprofundidade, cerca de 1 nm para os metais e 10 nm para o carbono. importante observar

que os eltrons retroespalhados produzidos em regies mais profundas na amostra, tambm

tm energia suficiente para originar eltrons secundrios quando esto voltando para a

superfcie. Isto significa que os eltrons secundrios (ES) podem tambm ser gerados fora

do volume de interao do eltron primrio. Esta produo de eltrons secundrios pode

inclusive ocorrer fora da amostra. Por exemplo, quando um eltron retroespalhado (ERE)



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atinge a parede da cmara da amostra ou a parte inferior da coluna. Estes efeitos esto

representados esquematicamente na Fig. 3.3.

O resultado da ionizao do tomo pela interao do eltron primrio, a presena

do vazio numa das camadas. Uma das maneiras do tomo perder o excesso de energia

atravs da sua transferncia para um eltron de outra camada, resultando na formao de

um eltron com energia caracterstica do material. Estes eltrons possuem energia mxima

de cerca de 2 keV e so chamados de eltrons Auger.

Figura 3.3. Esquema da produo dos eltrons secundrios e retroespalhados [3].

O espectro de todos os eltrons provenientes da amostra quando a mesma irradiada por um feixe com energia EP mostrado na Fig. 3.4. Os eltrons secundrios

possuem energia inferior a 50 eV e os eltrons retroespalhados energia superior a esta.

O elevado pico em torno dos eltrons primrios devido ao espalhamento

Rutherford e este processo aumenta com o aumento do nmero atmico Z. Portanto, os

eltrons retroespalhados emitidos pela amostra refletem o valor mdio de Z do material:

este o mais importante mecanismo de contraste dos ERE e que ser visto na seo 3.4.



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Figura 3.4.Espectro dos eltrons que deixam a amostra [3].

Uma outra maneira do tomo preencher a vacncia em uma de suas camadas

atravs da captura de um eltron de uma camada de maior energia. Este eltron salta para

uma camada de menor energia e a diferena na energia emitida na forma de um quantum

de raio-X. Como os nveis de energia de um tomo so fixos, e como as transies

permitidas de uma camada para outra so estabelecidas pelas leis da mecnica quntica, a

energia dos raio-X caracterstica de cada tomo.

Os raios-X so produzidos em qualquer regio pelos eltrons primrios e tm

suficiente energia para remover um eltron de uma camada interna de outro tomo. No seu

trajeto em direo a superfcie o quanta de raio-X pode ser capturado por um outro tomo,

e que por sua vez pode originar um outro raio-X, normalmente com menor energia. Este

fenmeno conhecido como fluorescncia, influenciando na posio na qual os raios-X so

emitidos e diminuindo tambm a quantidade de raios-X que seriam originalmente

produzidos.

Se um eltron do feixe primrio interage com o ncleo, de maneira que o mesmo

retroespalhado, existe uma fora intensa movendo o eltron (partcula carregada). Como

resultado desta interao uma onda eletromagntica originada durante esta desacelerao.



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O resultado a gerao de raio-X com energia ou comprimento de onda variando de 0 at o

valor da radiao caracterstica. Como resultado da emisso de raios-X existem sempre

cargas se movendo e esta radiao de desacelerao (Bremsstrahlung) conhecida comoraios-X contnuos.

A energia entregue amostra pelo feixe de eltrons tambm pode ser liberada da

amostra na forma de luz (ftons). O fton de luz originado em transies eletrnicas de

baixa energia, isto , transies da banda de conduo para a banda de valncia ou pela

desexcitao de tomos ou molculas. Neste processo de emisso de luz, que chamado de

catodoluminescencia, os eltrons da camada externa so envolvidos. A capacidade de um

material emitir ou no luz como resultado de um bombardeamento eletrnico, ir dependerda sua estrutura e da sua transparncia em relao ao comprimento de onda envolvido.

Minerais e materiais semicondutores so materiais que apresentam boa luminescncia e

neste caso a intensidade luminescente depende fortemente do tipo e da concentrao dos

dopantes [5].

Se as amostras forem muito finas, os eltrons sero capazes de atravessar o material,

emergindo com energia inferior e com um leve desvio em relao a direo do feixe

incidente (difrao). Esses eltrons que emergem da amostra com trajetria dependente da

difrao sofrida e com energia que traz informaes da amostra, so analisados pela

Microscopia Eletrnica de Transmisso (MET).

No caso da Microscopia Eletrnica de Varredura as amostras so espessas o

suficiente para se assumir que o feixe eletrnico totalmente desacelerado na amostra. A

quantidade de eltrons secundrios que deixam a amostra iES est relacionado com o

nmero total de eltrons que chegam na amostra (eltrons primrios iEP) pelo coeficiente de

emisso de emisso de eltrons secundrios :

= i iES EP (3.1)

Da mesma maneira para os eltrons retroespalhados (ERE)

= i iERE EP (3.2)



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De tal maneira que o nmero total de eltrons que deixa a amostra dado por:

i i iES ERE EP EPi+ = + = . .

i

(3.3)

Se = 1 no ocorrer o carregamento da amostra pois para cada eltron que atinge a

amostra um eltron deixar a mesma. Os valores de e dependem da alta tenso

(voltagem do feixe) selecionada e do tipo de material, isto , do valor de Z da amostra. Se

1 existe um fluxo de eltrons deixando ou penetrando na amostra. Na MEV o

carregamento da amostra compensado pelo aterramento da amostra. Esta corrente de

compensao chamada de corrente da amostra (CA). O balano da corrente dado entopor:

i i iEP ES ERE CA= + +( ) (3.4)

ou

i iCA EP= ( )1 (3.5)

Um esquema destas correntes de compensao mostrado na Fig. 3.5.

Figura 3.5.Balano da corrente total em uma espcie irradiada por um feixe de eltrons.

Como (iES + iERE) pode ser igual ou maior que iEP a corrente da amostra pode ser

positiva ou negativa, dependendo do valor de . A varredura do feixe de eltrons resulta



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numa dependncia da corrente com o tempo (iES+ iERE) e como iEP constante, a variao

de iCAso complementares as de iES+ iERE. Portanto a imagem feita com o sinal de CA o

complemento do sinal de ES + ERE.

No caso de iCAfor forada a ser zero, ou por ter desconectado a amostra ou por ser

uma amostra no condutora, existir um fluxo de cargas para dentro ou para fora da

amostra. Como resultado ocorrer um acmulo de cargas positivas ou negativas com um

efeito negativo sobre a imagem da amostra. Por esta razo uma camada condutora, isto ,

um metal depositado sobre a superfcie da amostra, conforme ser visto na prxima

seo.

3.4. IMAGEM POR ELTRONS SECUNDRIOS

Eltrons secundrios (ES) so eltrons que so ejetados de tomos da amostra

devido a interaes inelsticas dos eltrons energticos do feixe primrio com eltrons

pouco energticos da banda de conduo nos metais ou de valncia nos semicondutores e

isolantes. Por definio os eltrons que so emitidos da amostra com energia inferior a 50

eV so chamados de eltrons secundrios. Portanto, os eltrons secundrios so definidos

somente com base na sua energia cintica. Dentro desta faixa de energia claro que sempre

existir alguns eltrons retroespalhados que perderam quase toda a sua energia, mas como a

sua contribuio muito pequena eles podem ser efetivamente ignorados.

De todos os sinais que podem ser usados para anlise de amostras no MEV o sinal

de eltrons secundrios o mais usado e por isso nesta seo sero discutidas as principaiscaractersticas deste tipo de sinal.

3.4.1. Distribuio de energia

Devido a grande diferena entre a energia dos eltrons primrios (eltrons do feixe

eletrnico) e a dos eltrons da amostra, somente uma pequena quantidade de energia

cintica pode ser transferida para os eltrons secundrios. Enquanto que para os eltrons



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secundrios com energia de at metade da energia dos eltrons primrios, o nmero desses

eltrons rpidos muito pequeno quando comparado com os eltrons secundrios pouco

energticos.

A grande maioria dos eltrons secundrios possuem energia entre 2 e 5 eV, sendo

que cerca de 90% dos eltrons secundrios emitidos pela amostra possuem energia inferior

a 10 eV. A posio exata do pico varia para os diferentes materiais. Para o detector mais

usado a posio exata do pico no afeta o sinal coletado, como ser visto mais adiante.

3.4.2. Dependncia dos ES com a composio da amostra e a energia dos ep

O coeficiente de emisso dos eltrons secundrios praticamente insensvel com a

variao do Z dos elementos, mas aumenta com a diminuio da energia do feixe

incidente, conforme pode ser visto na tabela 3.1 para o caso do Al e Au. Este

comportamento ocorre porque os eltrons secundrios escapam da amostra de uma regio

muito superficial, na ordem de nm, de tal maneira que todos os eltrons originados em

regies mais profundas so perdidos na amostra. Quando a energia do feixe de eP

reduzida em torno de 3 keV, o mesmo penetra to pouco que uma quantidade muito maior

de es produzida numa regio bem superficial.

Tabela 3.1. Coeficiente de emisso dos eltrons secundrios em funo da energia do feixe

[4].

Elemento 5 keV 20 keV 50 keV

Al 0,40 0,10 0,05

Au 0,70 0,20 0,10

3.4.3. Profundidade de escape dos eltrons secundrios

Uma das caractersticas dos eltrons secundrios a sua baixa profundidade de

escape, resultado direto da baixa energia com que so produzidos. Os eltrons secundrios

eS so produzidos durante todo o caminho do eltron primrio ep pela amostra, como



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conseqncia das interaes inelsticas, mas somente aqueles que se encontram prximos a

superfcie que tem energia suficiente para escapar da amostra.

Os eS que so produzidos mais para o interior da amostra no seu caminho at a

superfcie devido ao espalhamento inelstico perdem muita energia. Quando este eltron

secundrio alcanar a superfcie necessrio que o mesmo possua energia suficiente para

transpor a barreira de potencial superficial (funo trabalho), que requer energia da ordem

de alguns eltron-volts.

Como conseqncia desta forte atenuao dos eltrons secundrios devido ao

espalhamento inelstico, a probabilidade de escape diminui exponencialmente com a

profundidade:

pz

~ esp

(3.6)

onde p a probabilidade de escape, z a profundidade onde foi gerado o eltron secundrio

e o caminho livre mdio do eltron secundrio.

Portanto, as interaes eltron-amostra produzem eltrons secundrios em todo o

volume de interao mas somente aqueles que so gerados bem prximos a superfcie que

escaparo da amostra e iro contribuir para o sinal. Esta profundidade de cerca de 1 nm

para os metais e 10 nm para os materiais isolantes. O coeficiente de emisso mais baixo

para os metais, porque a formao de es ocorre principalmente devido as interaes

inelsticas entre o epe eltrons da camada de conduo, que no caso dos metais so muito

abundantes, diminuindo ento o livre caminho mdio. No caso dos isolantes a quantidade

destes eltrons muito reduzida, o que causa um aumento do livre caminho mdio.

Como foi visto anteriormente, a probabilidade de um eSescapar da amostra diminui

muito com a profundidade, por exemplo, para um feixe incidente com energia de 10 a 30

keV, a probabilidade de escape dos eltrons secundrios cerca de 1/100 da do eltrons

retroespalhados. Isto leva a pensar que os eScontm informaes provenientes somente da

regio bem superficial da amostra, o que no verdade.



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Os ES so formados em todo o volume de interao do feixe eletrnico com a

amostra, mas somente aqueles gerados numa distncia em que possa haver escape que

traro informaes para o microscopista. Basicamente, os eltrons secundrios so geradospelos eltrons do feixe primrio, a medida que o mesmo vai penetrando na amostra, e

tambm pelos eltrons retroespalhados quando estes vo deixando a amostra, conforme foi

visto na Fig. 3.3.

Esta maneira diferente de gerar os eltrons secundrios faz com que os mesmos

possam ser classificados em dois tipos conforme se encontra esquematizado na Fig. 3.6.

ESI - so aqueles gerados quando o epinterage numa regio menor que 5. So

os eltrons de alta resoluo.

ESII- A medida que o epse espalha pela amostra ir gerar eSdevido as colises

inelsticas . Quando este eltron retroespalhado se aproxima da superfcie a uma

distncia de 5, os eltrons secundrios gerados nesta regio iro escapar da

amostra na forma de ESII. Os ESII so de baixa resoluo e trazem informaes

do eltron retroespalhado.

Figura 3.6. Esquema da formao dos eltrons secundrios [2].

Quando o feixe de eltrons de baixa energia


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feixe primrio com energia no crossover igual a E2, onde + = 1, a profundidade de

escape dos eltrons primrios e dos eltrons secundrios aproximadamente igual. Com a

diminuio da energia do feixe de primrio tem-se um aumento de (coeficiente deemisso dos eltrons primrios), significando um aumento da frao de energia consumida

do feixe de eltrons primrios na produo dos eltrons secundrios que iro escapar da

amostra.

3.4.4. Resoluo espacial

Na microscopia eletrnica de varredura sinal que fornece a imagem de maior

resoluo e a dos eltrons secundrios. Isto resultado da profundidade de onde so

originados o sinais, ou seja, do volume de interao, discutido na seo anterior. O volume

de interao pode ser descrito como tendo a forma de uma pra (ou de uma gota), conforme

pode ser visto na Fig. 3.7.

Figura 3.7.Volume de interao e origem de alguns sinais [3].



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Para os sinais provenientes da regio mais superficial da amostra a resoluo

maior pois o sinal vem de uma rea cuja seo transversal se aproxima do dimetro do

feixe. Portanto, reduzindo o dimetro do feixe eletrnico, ir resultar num sinal de eltronssecundrios com melhor resoluo (maiores aumentos), considerando que outros fatores

como a relao sinal/rudo no sejam problemas.

Conforme visto no captulo anterior, considerando a formao e colimao do feixe

atravs da coluna tica, para que se possa obter um feixe de eltrons com o mnimo

dimetro e com brilho, necessrio que se tenha uma elevada voltagem de acelerao do

feixe primrio, e sob estas condies que as imagens de elevada resoluo so obtidas no

MEV. Entretanto, como resultado do processo de deteco dos eltrons secundrios, o sinaldetectado contm tambm eltrons retroespalhados que iro influenciar na resoluo

espacial. Esta influncia ser maior quanto maior for a voltagem do feixe. Sob essas

circunstncias a reduo do kV , entre 20 - 25 kV, pode ser benfica pois ir diminuir o

volume de interao.

3.4.5. Deteco dos eltrons secundrios

O detetor mais usado na microscopia eletrnica de varredura o detetor do tipo

Everhart-Thornley (ET). O detetor formado pelo cintilador, tubo de luz e a

fotomultiplicadora. O detetor isolado eltricamente do resto do microscpio e possui na

sua frente uma grade com potencial de +300 eV. Os eltrons secundrios, que possuem

energia inferior a 50 eV, so atrados por esta grade carregada positivamente. Este sistema

permite coletar com muita eficincia os eltrons secundrios provenientes da amostra, sua

trajetria sendo inclusive defletida em direo ao detetor, Fig. 3.8.

Uma pequena frao de eltrons retroespalhados tambm atinge o detetor. Todos os

eltrons que penetram no detector so acelerados em direo ao cintilador por uma

voltagem de +10 kV aplicada a um filme de alumnio depositado sobre o cintilador. Esse

potencial deve ser alto para permitir que os eltrons tenham energia suficiente para

produzir ftons de luz quando atingirem o cintilador. Esses ftons , atravs de um guia de

luz, so conduzidos a uma fotomultiplicadora onde so transformados num sinal eltrico.

Atravs de uma janela tica montada na parede da cmara de amostras permite que a luz



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gerada pelo cintilador seja captada pela fotomultiplicadora que se encontra fora da cmara.

Com esta montagem a fotomultiplicadora no precisa estar sob o vcuo do microscpio e

deixando tambm mais espao livre na cmara para manipulao da amostra e de outrosdetetores. A luz ao atingir a fotomultiplicadora cria um cascata de eltrons gerando um

sinal que amplificado at 108 vezes. Este sistema permite uma grande amplificao do

sinal (ES) as custas de muito pouco rudo, desde que o cintilador seja eficiente.

Figura 3.8. Esquema da captao de ES e ERE pelo detetor Evehart-Thornley, onde FM

a fotomultiplicadora e TB o tubo de luz [2].

A polarizao da grade na frente do detetor pode ser alterada continuamente de umvalor mximo de +300 volts, onde os ES so coletados, at aproximadamente -200 volts,

onde os ES so repelidos totalmente. Neste caso somente os ERE, que so emitidos com

alta energia, que podero ser captados pelo detetor, j que este potencial praticamente no

afeta sua trajetria. No entanto, a utilizao desse detector para ERE no produz uma

imagem com bom contraste porque o sinal recebido muito fraco. Isso est relacionado

com a trajetria dos ERE e com a posio do detector localizado normalmente na parte

lateral da cmara, a aproximadamente 90

o

com o feixe de EP. Este sinal de ERE sempreestar presente independente da polarizao da grade, mas quando esta for positiva os

mesmos sero altamente mascarados pela grande quantidade de eltrons secundrios.

O detector de ES bastante eficiente sem ser obstrutivo e as imagens de ES so

aparentemente fceis de interpretar. basicamente por esta razo que a imagem de

eltrons secundrios a mais comumente usada na microscopia eletrnica de varredura.



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3.4.6. Mecanismos de contraste

A imagem observada no MEV o resultado da variao de contraste que ocorre

quando um feixe de eltrons primrios varre a superfcie da amostra em anlise ponto a

ponto. De maneira geral, as variaes de contraste ponto a ponto ocorrem devido a variao

do nmero de eltrons que so emitidos da amostra e que atingem o detector. As

informaes contidas numa imagem s podem ser corretamente interpretadas se o

mecanismo que originou este contraste for corretamente entendido. Por esta razo, a seguir

sero explicados os mais importantes mecanismos de contraste associados com as imagens

de eltrons secundrios.

Influncia da topografia - contraste de orientao

Este tipo de contraste mais facilmente entendido analisando uma amostra de

superfcie rugosa, como a esquematizada na Fig. 3.9. Os eltrons que so emitidos do ponto

A no sofrem obstruo no seu caminho em direo ao detector, sendo praticamente todos

captados e de grande contribuio para o sinal. J os eltrons emitidos no ponto B tem seu

caminho obstrudo em direo ao detector, podendo ser reabsorvido pela amostra. O

resultado que as regies que esto direcionadas para o detector aparecem mais claras doque aquelas que se encontram escondidas.

Estas regies que se encontram ocultas ao detector podero estar sendo

bombardeadas pelos EP e consequentemente emitindo ES. Esses ES podem ser coletados

pelo detector graas ao campo eltrico aplicado na grade do detector que deforma a

trajetria do ES. Mas mesmo neste caso a intensidade do sinal diminuda.

Influncia da inclinao da superfcie

A intensidade de ES que atingem o detector varia com a inclinao da amostra em

relao ao feixe de EP. Ao inclinar-se a superfcie da amostra a emisso de ES aumenta

segundo a relao:

emisso 1

cos (3.7)



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onde o ngulo entre o feixe de EP e a normal a superfcie da amostra. A medida que

aumenta, a emisso aumenta proporcionalmente. Em outras palavras, o nmero de eltrons

secundrios gerados por eltron primrio incidente, aumenta a medida que a amostra inclinada, aumentando o contraste.

Fisicamente o que ocorre que os EP tm um maior nmero de interao prximo a

superfcie, aumentando assim a probabilidade de aumentar a produo de ES. Pequenas

rugosidades e detalhes na superfcie podem tornar-se visveis aumentando-se a inclinao

da amostra. Os ngulos de inclinao mais indicados para os detectores de ES ficam na

faixa de 30 a 45o.

Influncia das arestas (bordas)

Existe um aumento da intensidade do sinal nas bordas de certas amostras. A causa

deste efeito est ilustrado na Fig. 3.9. Quando o feixe eletrnico atinge a amostra no ponto

A, somente os ES gerados a poucos nanometros da superfcie que so capazes de escapar

da amostra e contribuir para o sinal. Quando os eltrons atingem o material na posio B,

maior quantidade de ES so gerados, porque neste caso os eltrons sairo de uma regio

maior do volume de interao.

Figura 3.9. Ilustrao do efeito das bordas na formao do eltrons secundrios [3].



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O efeito das bordas muito importante sobre o contraste da amostra quando o grau

de aspereza da amostra da mesma ordem ou menor que o volume de interao. Como o

volume de interao maior para materiais de baixo nmero atmico, nestas amostras estetipo de contraste muito importante. A reduo na voltagem de acelerao do feixe ir

produzir um menor volume de interao e consequentemente menor efeito do contraste de

arestas.

Contraste de composio

Dependendo do mecanismo de formao, os eltrons secundrios podem ser

divididos em 3 tipos: ESI , ESII e ESII. Conforme foi visto na seo 3.4.3 os ESI so

produzidos diretamente pelos eltrons primrios do feixe quando estes esto penetrando na

amostra e os do tipo ESIIso resultantes da interao dos eltrons retroespalhados quando

da sua sada da amostra [2,3].

Foi mencionado anteriormente que o coeficiente de emisso dos eltrons

retroespalhados est relacionado com o nmero atmico do material. Como os ES do tipo II

so gerados pelos eltrons retroespalhados eles tambm iro conter informaes sobre a

composio qumica da amostra e informaes de uma profundidade associada com estes

eltrons altamente energticos.

Somente os ES do tipo I que contm as informaes da superfcie. Nos materiais

de baixo nmero atmico estes sinais so a maior proporo dos ES total que deixam a

amostra. A medida que o nmero atmico aumenta a proporo do tipo I para o tipo II cai

consideravelmente. Por exemplo em amostras de carbono a contribuio do tipo I para o

sinal de ES de aproximadamente 87% caindo para cerca de 50% no caso do cobre.

O terceiro tipo de sinal de eltrons secundrios ESIII se origina dos eltrons

retroespalhados emitidos pela amostra a partir da interao com partes do microscpio, tais

como a base da lente objetiva e as paredes da cmara. Assim como acontece com os

eltrons secundrios do tipo II a quantidade do tipo III produzida tambm est diretamente

relacionada com o coeficiente de emisso dos eltrons retroespalhados, mas neste caso a



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emisso tambm depende da geometria da cmara e da lente final bem como do material

usado para a sua construo.

Contraste de voltagem e carregamento

Na configurao normal de um Microscpio Eletrnico de Varredura a amostra se

encontra aterrada e a grade do detector de eltrons secundrios, no modo standard, em

um potencial positivo em relao ao terra, normalmente 300 volts. Se uma amostra

condutora for colocada no suporte existir ento um gradiente de potencial entre a grade do

detector e a superfcie da amostra.

Como conseqncia deste gradiente, qualquer eltron que deixa a superfcie da

amostra ser atrado em direo ao coletor pelo gradiente de potencial existente. A

intensidade desta fora de atrao e, consequentemente a eficincia do coletor em captar os

eltrons secundrios ser maior para as regies da superfcie que se encontram mais

prximas ao detector. por isso que para baixos aumentos (M < 50), isto , grande regio

da amostra, um gradiente de brilho pode ser observado na imagem de eltrons secundrios.

Este mecanismo de contraste ser alterado caso a amostra apresente regies com

diferentes potenciais. Por exemplo, uma regio com potencial positivo ir provocar uma

reduo na fora de atrao exercida pela grade do detector de tal maneira que esta regio

ir aparecer mais escura na imagem do que as regies que se encontram com potencial zero

(aterradas). Da mesma maneira, aquelas regies que se encontram com potencial negativo

iro aparecer mais claras. Este mecanismo de contraste chamado de contraste por

voltagem e bastante til para a indstria de semicondutores.

Um outro tipo de contraste por voltagem, e que no caso no bem vindo, o

fenmeno de carregamento, que nos casos mais amenos pode introduzir artefatos na

imagem, e nos piores casos pode produzir distores e instabilidade to severas que no

possvel obter a imagem. O carregamento normalmente ocorre em amostras no condutoras

e que no foram recobertas por um material condutor. Durante a obteno da imagem

regies no condutoras da superfcie vo gradualmente acumulando cargas negativas a

medida que o feixe vai varrendo a superfcie. Esta grande quantidade de cargas negativas



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ir afetar a eficincia do detector de eltrons primrios produzindo uma regio escura em

torno destas reas muito carregadas.

A maneira mais eficiente e mais usada para evitar o carregamento da amostra

atravs do depsito de uma fina camada de um material condutor (Au, Pd, C). Uma outra

maneira de obter imagem de amostras pouco condutoras sem que se tenha que recobrir a

amostra, atravs do uso de baixa voltagem de acelerao no feixe de eltrons primrios.

Isto se torna possvel porque o coeficiente de emisso dos eltrons secundrios depende da

voltagem do feixe. Para a maioria dos materiais, o uso de voltagem entre 1 a 3 kV no

produz carregamento na amostra. Nos microscpios mais antigos no era possvel trabalhar

com voltagens to baixas, mas com as inovaes introduzidas no canho e na coluna, possvel obter resoluo de at 25 nm em tais condies.

Atualmente, com o advento do microscpio ambiental cuja cmara no precisa ficar

sob vcuo, possvel trabalhar com voltagens elevadas sem que ocorra o carregamento da

amostra. No microscpio ambiental usado um gs na cmara da amostra, normalmente

vapor dgua, e que se torna ionizado como conseqncia da interao com os eltrons do

feixe, os eltrons retroespalhado e os eltrons secundrios. Os ions positivos gerados neste

processo so atrados para as regies da superfcie da amostra onde as cargas se encontram

acumuladas, anulando o campo local e eliminando o carregamento.

Outros tipos de contraste, como o cristalogrfico e o magntico, existem, mas sua

contribuio para o contraste da imagem muito fraca quando comparada com os

anteriores.

3.5. IMAGEM POR ELTRONS RETROESPALHADOSO sinal de eltrons retroespalhados resulta de uma seqncia de colises elsticas e

inelsticas, no qual a mudana de direo suficiente para ejet-lo da amostra. Os eltrons

retroespalhados produzem um sinal muito importante para a obteno de imagens no MEV.

As principais caractersticas do sinal de ERE sero discutidas nesta seo.



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3.5.1. Distribuio de energia

Os eltrons retroespalhados por definio possuem energia varia entre 50 eV at o

valor da energia do eltron primrio. Os eltrons retroespalhados com energia prxima a

dos eltrons primrios so aqueles que sofreram espalhamento elstico e so estes que

formam a maior parte do sinal de ERE.

3.5.2. Profundidade de escape

Conforme mencionado na seo anterior, os eltrons retroespalhados de alta energia

so aqueles que resultam de uma simples coliso elstica, sendo, portanto, oriundos da

camada mais superficial da amostra. Logo, se somente os eltrons retroespalhados de alta

energia forem captados, as informaes de profundidade contidas na imagem sero poucas

quando comparadas com a profundidade de penetrao de penetrao do feixe.

3.5.3. Resoluo espacial

O sinal de ERE resultante das interaes que ocorreram mais para o interior da

amostra, ERE com baixa energia, so provenientes da regio do volume de interao commaior dimetro do que o dimetro do feixe primrio. Portanto a resoluo da imagem

gerada por esses eltrons pior do que a resoluo da imagem correspondente dos ES.

Deixando de lado os parmetros do microscpio (isto , dimetro do feixe, alta

voltagem), a resoluo tambm ir depender do material da amostra. Quanto maior o Z do

material, menor o volume de interao, e consequentemente maior a resoluo.

3.5.4. Deteco dos eltrons retroespalhados

Basicamente existem dois tipos de detectores de ERE: os de estado slido e os

base de cintilador. O detector de cintilador tem um princpio de funcionamento semelhante

aos detectores Evehart-Thornley, isto , consistem de uma tela fluorescente, um tubo de luz

e uma fotomultiplicadora.

Para o detectore de estado slido no necessrio o uso da grade coletora pois estes

eltrons so eltrons de elevada energia. Os detectores de estado slido consistem de uma



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juno P-N que fica entre a lente final e a amostra, portanto na posio da trajetria dos

ERE para aumentar a eficincia da coleta. Esses eltrons ao penetrarem no detector, geram

pares eltron-buraco e gerando um fluxo de corrente, que amplificado e tratado de formaadequada para produzir a imagem.

3.5.5. Mecanismos de contraste

O mecnismo de contraste mais importante dos ERE o contraste de composio,

pois o coeficiente de emisso dos eltrons retroespalhados est diretamente relacionado

com o nmero atmico.

Em 1966, Heinrich [3,4] mostrou que o coeficiente aumenta com o nmero

atmico da amostra bombardeada, conforme pode ser visto na Fig. 3.10. O mesmo no

acontece com os ES, isto , esta dependncia no ocorre.

Figura 3.10. Variao do coeficiente de emisso com o nmero atmico[4].

Documents

Apostila de microcopia eletr-nica de Varredura.pdf