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DESENVOLVIMENTO DE LUBRIFICANTES A DESENVOLVIMENTO DE LUBRIFICANTES A PARTIR DE ÓLEOS BÁSICOS REGIONAIS PARTIR DE ÓLEOS BÁSICOS REGIONAIS UFRN UNIFACS UFPE UFPI Universidade Federal do Ceará UFMA UFPB PETROBRAS/LUBNOR PETROBRAS/CENPES Parceiros: Anos 10 Anos 10

Celio Loureiro

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DESENVOLVIMENTO DE LUBRIFICANTES A DESENVOLVIMENTO DE LUBRIFICANTES A PARTIR DE ÓLEOS BÁSICOS REGIONAISPARTIR DE ÓLEOS BÁSICOS REGIONAIS

UFRNUNIFACSUFPEUFPI

Universidade Federal do Ceará

UFMAUFPBPETROBRAS/LUBNORPETROBRAS/CENPES

Parceiros:

Anos10 Anos10

Page 2: Celio Loureiro

• Recuperação de óleo isolante por Adsorção• Utilização de adsorventes impregnados por microemulsão na

recuperação do óleo isolante usado• Estudo e Avaliação da Oxidação em Óleo Mineral Isolante Naftênico• Uso da Adsorção na Secagem de Óleo isolante Virgem• Estudo de composição e estabilidade de emulsões preparadas à

base de óleo mineral naftênico• Estudos de Formulação e Recuperabilidade em Fluidos de Corte à

Base de Óleo Mineral Solúvel• Síntese e caracterização de peneiras moleculares para aplicação

em lubrificantes de petróleo• Estudos Preliminares para Ajuste de Teor de Aromáticos em

Correntes de Hidrocarbonetos da Lubnor• Agregação de valor aos óleos básicos produzidos pela Petrobras/

Lubnor – Prolub• Estudo de metodologias para o monitoramento da qualidade de

lubrificantes

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• Recuperação de óleo isolante por Adsorção• Utilização de adsorventes impregnados por microemulsão na

recuperação do óleo isolante usado• Estudo e Avaliação da Oxidação em Óleo Mineral Isolante Naftênico• Uso da Adsorção na Secagem de Óleo isolante Virgem• Estudo de composição e estabilidade de emulsões preparadas à

base de óleo mineral naftênico• Estudos de Formulação e Recuperabilidade em Fluidos de Corte à

Base de Óleo Mineral Solúvel• Síntese e caracterização de peneiras moleculares para aplicação

em lubrificantes de petróleo• Estudos Preliminares para Ajuste de Teor de Aromáticos em

Correntes de Hidrocarbonetos da Lubnor• Agregação de valor aos óleos básicos produzidos pela Petrobras/

Lubnor – Prolub• Estudo de metodologias para o monitoramento da qualidade de

lubrificantes

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Recuperação de óleo isolante por Adsorção

•Remoção de compostos oxidados do óleo isolante com o uso de argila ativada

Objetivo

Page 5: Celio Loureiro

Resultados

Isotermanas de adsorção para o sistema compostos oxigenados/Filtrol-24

Isotermanas de adsorção para o sistema compostos oxigenados/Bauxita

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• Recuperação de óleo isolante por Adsorção• Utilização de adsorventes impregnados por microemulsão na

recuperação do óleo isolante usado• Estudo e Avaliação da Oxidação em Óleo Mineral Isolante Naftênico• Uso da Adsorção na Secagem de Óleo isolante Virgem• Estudo de composição e estabilidade de emulsões preparadas à

base de óleo mineral naftênico• Estudos de Formulação e Recuperabilidade em Fluidos de Corte à

Base de Óleo Mineral Solúvel• Síntese e caracterização de peneiras moleculares para aplicação

em lubrificantes de petróleo• Estudos Preliminares para Ajuste de Teor de Aromáticos em

Correntes de Hidrocarbonetos da Lubnor• Agregação de valor aos óleos básicos produzidos pela Petrobras/

Lubnor – Prolub• Estudo de metodologias para o monitoramento da qualidade de

lubrificantes

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Utilização de adsorventes impregnados por microemulsão na recuperação do óleo isolante usado

•Utilização de adsorventes não convencionais impregnados com microemulsão para recuperação de óleo isolante

Objetivo

Page 8: Celio Loureiro

Resultados

Seleção de Tensoativo para Extração de Compostos Oxidados.

0,19-Óleo Isolante Paraf ínico Usado

2,34Não Iônico + AniônicoTensiof ix PM

1,61Não Iônico + AniônicoTensiof ix CS

0,00Não IônicoTriton X-114

0,02Não IônicoTriton N-101

0,22Não IônicoNonil Fenol Polietoxilado

0,21Não IônicoLauril Éter Sulfato de Sódio

0,25Não IônicoTween 20

0,15Não IônicoTween 80

0,39Não IônicoLauril Éter Sulfato de Sódio

0,29CatiônicoAmida 60

0,17AniônicoÓleo de Coco Saponif icado (OCS)

IAT(mg KOH/g)

Tipo de TensoativoTensoativo

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• Recuperação de óleo isolante por Adsorção• Utilização de adsorventes impregnados por microemulsão na

recuperação do óleo isolante usado• Estudo e Avaliação da Oxidação em Óleo Mineral Isolante Naftênico• Uso da Adsorção na Secagem de Óleo isolante Virgem• Estudo de composição e estabilidade de emulsões preparadas à

base de óleo mineral naftênico• Estudos de Formulação e Recuperabilidade em Fluidos de Corte à

Base de Óleo Mineral Solúvel• Síntese e caracterização de peneiras moleculares para aplicação

em lubrificantes de petróleo• Estudos Preliminares para Ajuste de Teor de Aromáticos em

Correntes de Hidrocarbonetos da Lubnor• Agregação de valor aos óleos básicos produzidos pela Petrobras/

Lubnor – Prolub• Estudo de metodologias para o monitoramento da qualidade de

lubrificantes

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Estudo e Avaliação da Oxidação em Óleo Mineral Isolante Naftênico

•Estudo cinético experimental das reações de oxidação de óleo mineral naftênico

Objetivo

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Resultados

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• Recuperação de óleo isolante por Adsorção• Utilização de adsorventes impregnados por microemulsão na

recuperação do óleo isolante usado• Estudo e Avaliação da Oxidação em Óleo Mineral Isolante Naftênico• Uso da Adsorção na Secagem de Óleo isolante Virgem• Estudo de composição e estabilidade de emulsões preparadas à

base de óleo mineral naftênico• Estudos de Formulação e Recuperabilidade em Fluidos de Corte à

Base de Óleo Mineral Solúvel• Síntese e caracterização de peneiras moleculares para aplicação

em lubrificantes de petróleo• Estudos Preliminares para Ajuste de Teor de Aromáticos em

Correntes de Hidrocarbonetos da Lubnor• Agregação de valor aos óleos básicos produzidos pela Petrobras/

Lubnor – Prolub• Estudo de metodologias para o monitoramento da qualidade de

lubrificantes

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Uso da Adsorção na Secagem de Óleo isolante Virgem

•Utilizar a Adsorção remoção de água do óleo isolante virgem, sem promover qualquer tipo ou princípio de oxidação

Objetivo

Page 14: Celio Loureiro

Resultados

• Adsorvente utilizado zeolito 3A

0 5 10 15 20 25 0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0 Experimental Modelo

Cb

τ

• Leito Fixo

Page 15: Celio Loureiro

Resultados

ppm1559,379,57Teor de Água

mN/m40 (mín.)45,0147,23Tensão Interfacial

kV40 (mín)28,953Rigidez dielétrica

°C140(min.)154154Ponto de Fulgor

°C-39(máx.)-54,7-54,7Ponto de fluidez

mgKOH/gamostra0,03 (máx.)0,000,00Índice de acidez Total

%0,5(máx.)0,580,34Fator de perdas dielétricas

% em pesoSem especificação0,0270,027Teor de enxofre

g/cm30,861 a 0,9000,8920,892Densidade a 20°C

-1,0 (máx.)L 0,5L 0,5Cor ASTM

-límpidalímpidalímpidaAparência

UNIDADESESPECIFICAÇÕ ESÓ LEOVIRG EM

Ó LEO TRATADO

CARACTERÍS TICA

• Caracterização do óleo antes e depois da adsorção

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• Recuperação de óleo isolante por Adsorção• Utilização de adsorventes impregnados por microemulsão na

recuperação do óleo isolante usado• Estudo e Avaliação da Oxidação em Óleo Mineral Isolante Naftênico• Uso da Adsorção na Secagem de Óleo isolante Virgem• Estudo de composição e estabilidade de emulsões preparadas à

base de óleo mineral naftênico• Estudos de Formulação e Recuperabilidade em Fluidos de Corte à

Base de Óleo Mineral Solúvel• Síntese e caracterização de peneiras moleculares para aplicação

em lubrificantes de petróleo• Estudos Preliminares para Ajuste de Teor de Aromáticos em

Correntes de Hidrocarbonetos da Lubnor• Agregação de valor aos óleos básicos produzidos pela Petrobras/

Lubnor – Prolub• Estudo de metodologias para o monitoramento da qualidade de

lubrificantes

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Estudo de composição e estabilidade de emulsões preparadas à base de

óleo mineral naftênico

•Formular emulsões do tipo O/A a partir do NH20

Objetivo

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Variação da altura da fase de drenagem com o tempo de emulsões preparadas a partir do blend T20/S20, na faixa de BHL 10-14. Compos ição das emulsões: 56,3% água; 38,6% óleo; 5,1% blend emulsif icante. Condições de preparação: agitação de 812 rpm, tempo de agitação de 5 min e temperatura de 70°C.

Medidas de viscosidade feitas em uma taxa de cisalhamento constante de 6,12 s-1. Composição das emulsões: 56,3% água; 38,6% óleo; 5,1% blendemuls if icante. Condições de preparação: agitação de 812 rpm, tempo de agitação de 5 min e temperatura de 70 °C.

Resultados

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Reograma de uma emulsão preparada a partir do blend T20/S20, obtido 1 h após a preparação da emulsão. Composição da emulsão: 56,3% água; 38,6% óleo; 5,1% blend emulsif icante. Condições de preparação: agitação de 812 rpm, tempo de agitação de 5 min e temperatura de 70°C

Resultados

Fotomicrografias de emulsões preparadas a partir do blend T20/S20, na faixa de BHL 10-14, obtidas 1 h após a preparação, em um aumento de 400x. Compos ição das emulsões: 56,3% água; 38,6% óleo; 5,1% blend emulsif icante. Condições de preparação: agitação de 812 rpm, tempo de agitação de 5 min e temperatura de 70°C

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• Recuperação de óleo isolante por Adsorção• Utilização de adsorventes impregnados por microemulsão na

recuperação do óleo isolante usado• Estudo e Avaliação da Oxidação em Óleo Mineral Isolante Naftênico• Uso da Adsorção na Secagem de Óleo isolante Virgem• Estudo de composição e estabilidade de emulsões preparadas à

base de óleo mineral naftênico• Estudos de Formulação e Recuperabilidade em Fluidos de Corte à

Base de Óleo Mineral Solúvel• Síntese e caracterização de peneiras moleculares para aplicação

em lubrificantes de petróleo• Estudos Preliminares para Ajuste de Teor de Aromáticos em

Correntes de Hidrocarbonetos da Lubnor• Agregação de valor aos óleos básicos produzidos pela Petrobras/

Lubnor – Prolub• Estudo de metodologias para o monitoramento da qualidade de

lubrificantes

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Estudos de Formulação e Recuperabilidade em Fluidos de Corte

à Base de Óleo Mineral Solúvel

•Estudar rotas tecnológicas viáveis que conduzam a obtenção de novos fluidos de corte a partir de óleos minerais naftênicos

Objetivo

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Resultados

• Estudo de estabilidade de Emulsão por Turbidimetria

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• Recuperação de óleo isolante por Adsorção• Utilização de adsorventes impregnados por microemulsão na

recuperação do óleo isolante usado• Estudo e Avaliação da Oxidação em Óleo Mineral Isolante Naftênico• Uso da Adsorção na Secagem de Óleo isolante Virgem• Estudo de composição e estabilidade de emulsões preparadas à

base de óleo mineral naftênico• Estudos de Formulação e Recuperabilidade em Fluidos de Corte à

Base de Óleo Mineral Solúvel• Síntese e caracterização de peneiras moleculares para aplicação

em lubrificantes de petróleo• Estudos Preliminares para Ajuste de Teor de Aromáticos em

Correntes de Hidrocarbonetos da Lubnor• Agregação de valor aos óleos básicos produzidos pela Petrobras/

Lubnor – Prolub• Estudo de metodologias para o monitoramento da qualidade de

lubrificantes

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Síntese e caracterização de peneiras moleculares para aplicação em

lubrificantes de petróleo

•Remoção de aromático de óleos lubrificantes utilizando adsorventes sintetizados

Objetivo

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Resultados

• Estabelecimento de rotinas de síntese e/ou modificação de materiais porosos • Determinação de parâmetros de equilíbrio

(capacidade) e cinéticos (difusividade), para a adsorção dos hidrocarbonetos poliaromáticos

• Aplicação dos estudos e resultados obtidos a matrizes lubrificantes e/ou combustíveis.

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• Recuperação de óleo isolante por Adsorção• Utilização de adsorventes impregnados por microemulsão na

recuperação do óleo isolante usado• Estudo e Avaliação da Oxidação em Óleo Mineral Isolante Naftênico• Uso da Adsorção na Secagem de Óleo isolante Virgem• Estudo de composição e estabilidade de emulsões preparadas à

base de óleo mineral naftênico• Estudos de Formulação e Recuperabilidade em Fluidos de Corte à

Base de Óleo Mineral Solúvel• Síntese e caracterização de peneiras moleculares para aplicação

em lubrificantes de petróleo• Estudos Preliminares para Ajuste de Teor de Aromáticos em

Correntes de Hidrocarbonetos da Lubnor• Agregação de valor aos óleos básicos produzidos pela Petrobras/

Lubnor – Prolub• Estudo de metodologias para o monitoramento da qualidade de

lubrificantes

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Estudos Preliminares para Ajuste de Teor de Aromáticos em Correntes de

Hidrocarbonetos da Lubnor

•Ajuste de teor de aromáticos em óleo básico (OAF) da LUBNOR, utilizando adsorção

Objetivo

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Resultados Obtidos

Perfil de Aromáticos

Distribuição de Compostos por SFC, %m/m

Espectrometria de Massas (Group Type), %v/v

Aromáticos por UV, mmol/100g

Teor de Poliaromáticos (IP346)

PAH = 6,1% m/m

Distribuição de Carbonos n-d-M (ASTM 3238), % C

CA = 22,0 CN = 27,2 CP = 50,7

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• Recuperação de óleo isolante por Adsorção• Utilização de adsorventes impregnados por microemulsão na

recuperação do óleo isolante usado• Estudo e Avaliação da Oxidação em Óleo Mineral Isolante Naftênico• Uso da Adsorção na Secagem de Óleo isolante Virgem• Estudo de composição e estabilidade de emulsões preparadas à

base de óleo mineral naftênico• Estudos de Formulação e Recuperabilidade em Fluidos de Corte à

Base de Óleo Mineral Solúvel• Síntese e caracterização de peneiras moleculares para aplicação

em lubrificantes de petróleo• Estudos Preliminares para Ajuste de Teor de Aromáticos em

Correntes de Hidrocarbonetos da Lubnor• Agregação de valor aos óleos básicos produzidos pela Petrobras/

Lubnor – Prolub• Estudo de metodologias para o monitoramento da qualidade de

lubrificantes

Page 30: Celio Loureiro

Agregação de valor aos óleos básicos produzidos pela Petrobras/ Lubnor -

Prolub

•Produção de bases lubrificantes sintéticas•Aplicar processos de adsorção no processo industrial•Estudar aditivação do óleo mineral isolante obtido a partir de crus nacionais

Objetivo

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Resultados

1,51601,50621,5073ASTM D 1218Índice de Refração a 20◦ C

%43,642,547,8ASTM D 3238Carbono Parafínico

%34,241,533,3ASTM D 3238Carbono Naftênico

%22,216,018,9ASTM D 3238Carbono Aromático

% massa0,47720,25700,6321ASTM D 4294Enxofre Total

g / cm30,93400,91850,9147ASTM D 4052Densidade Relativa a 20/4◦ C

mg KO H / g óleo1,791,362,19ASTM D 974Índice de Acidez Total

◦ C- 27 - 39 - 54 ASTM D 97Ponto de Fluidez

◦ C204 186 178 ASTM D 92Ponto de Fulgor

cSt8,473,812,59ASTM D 445Viscosidade Cinemática a 100◦ C

cSt55,4725,8913,08ASTM D 445Viscosidade Cinemática a 40◦ C

-L 3,03,0L 3,5ASTM D 1500Cor

DN- 550DN- 30DN-10

UNIDADERESULTADOMÉTO DOCARACTERÍS TICA

Caracterização dos DN’s

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• Recuperação de óleo isolante por Adsorção• Utilização de adsorventes impregnados por microemulsão na

recuperação do óleo isolante usado• Estudo e Avaliação da Oxidação em Óleo Mineral Isolante Naftênico• Uso da Adsorção na Secagem de Óleo isolante Virgem• Estudo de composição e estabilidade de emulsões preparadas à

base de óleo mineral naftênico• Estudos de Formulação e Recuperabilidade em Fluidos de Corte à

Base de Óleo Mineral Solúvel• Síntese e caracterização de peneiras moleculares para aplicação

em lubrificantes de petróleo• Estudos Preliminares para Ajuste de Teor de Aromáticos em

Correntes de Hidrocarbonetos da Lubnor• Agregação de valor aos óleos básicos produzidos pela Petrobras/

Lubnor – Prolub• Estudo de metodologias para o monitoramento da qualidade de

lubrificantes

Page 33: Celio Loureiro

Estudo de metodologias para o monitoramento da qualidade de

lubrificantes

•Desenvolver, aperfeiçoar e padronizar técnicas de análise de lubrificantes e

aditivos.

Objetivo

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Resultados alcançados

• Adequar a infra-estrutura laboratorial existente possibilitando uma caracterização ampla das propriedades físicas e químicas determinantes na qualidade e eficiência dos lubrificantes

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Resultados alcançados

• Desenvolvimento de metodologias para verificação da qualidade dos lubrificantes

•Metodologias implementadas:ABNT ASTM

ÁGUA E SEDIEMNTOS NBR 14647 D 1796APARÊNCIACARBONO AROMÁTICO - D 3238CINZAS NBR 9842 D 482COR ASTM - D 1500COR VISUALCORROSIVID. AO COBRE A 100oC, 5h NBR 14359 D 130DEMULSIBILIDADE NBR 14172 D 1401ENXOFRE TOTAL NBR 14533 D 4294ESTABILIDADE A OXIDAÇÃO NBR 10504 D 943ÍNDICE BASICIDADE TOTAL NBR 05798 D 2896ÍNDICE DE ACIDEZ TOTAL NBR 14248 D 974ÍNDICE DE REFRAÇÃO - - ÍNDICE DE VISCOSIDADE NBR 14358 D 2270INFRAVERMELHO - - MASSA ESPECÍFICA A 20/4

OC NBR7148 / NBR14065 D 1298 / D 4052

PONTO DE FLUIDEZ NBR 11349 D 97PONTO DE FULGOR VASO ABERTO NBR 11341 D 92RESÍDUO CARBONO RAMSBOTTOM NBR 4318 D 189TEOR DE ÁGUA, KARL FISCHER - - VISCOSID. BAIXA TEMPERAT.-CCS NBR 14173 D 5293VISCOSIDADE A 100

oC NBR 10441 D 445

VISCOSIDADE A 40 oC NBR 10441 D 445

METAIS

VISUAL

VISUAL

Absorção Atômica

MÉTODOLUBRIFICANTES

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Resultados alcançados

• Avaliar as propriedades dos lubrificantes produzidos nacionalmente.

okokokInfra vermelho

-29°C-27°CFluidez

168,86cts152,9cts166,8ctsViscosidade a 40°C

242°C248°C238°CPonto de Fulgor

3,0L3,5L2,5Cor

LIMSLIMSLIMSAparênci a

ÓLEO CÓLEO BÓLEO APROPRIEDADES

(a) espectros ao inf rav ermelho das amostras A, B e E a 130oC;

(b) detatalhamento da região de 1600 a 1900 cm-1.

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Agradecimentos