Agência Nacional de Vigilância Sanitária Métodos de ensaio e calibração e Validação de métodos NBR ISO/IEC 17025: 2001 - 5.4 INMETRO

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Métodos de ensaio e calibração e

Validação de métodos

Métodos de ensaio e calibração e

Validação de métodos

NBR ISO/IEC 17025: 2001 - 5.4

INMETRO NIT DICLA 083:00 - 7.5


Método de EnsaioMétodo de Ensaio NBR 5.4.1

Ensaio

Amostragem

Preparo dos Itens

Incerteza de Medição

Manuseio

Transporte

Armazenagem

Técnicas Estatísticas

Métodos e Procedimentos para:


InstruçõesInstruções NBR 5.4.1

Instruções onde a falta possa comprometer os resultados.Incluindo operação dos equipamentos.

Instruções/Procedimentos

Normas

Manuais

Dados de Referência

Atualizados

Prontamente Disponíveis


InstruçõesInstruções NBR 5.4.1

Normas Nacionais, Internacionais e Regionais

ou Especificações Reconhecidas

Concisas e com informações suficientes

Não precisam ser reescritas,

Desde que possam ser usadas conforme publicadas.


Desvios de MétodosDesvios de Métodos NBR 5.4.1

Só pode ocorrer se:

Estiverem documentados

Tecnicamente justificados

Autorizados

Aceitos pelo cliente


Seleção de métodos

Métodos desenvolvidos

Métodos não normalizados

Validação de método

Estimativa da incerteza de medição

Controle de dados

Seleção de métodos

Métodos desenvolvidos

Métodos não normalizados

Validação de método

Estimativa da incerteza de medição

Controle de dados


Seleção de MétodosSeleção de Métodos NBR 5.4.2

A seleção deve:

Atender às necessidades dos clientes

Ser apropriados para os ensaios

Ser método publicado: Última edição válida

Suplementar para aplicação consistente

O método pode ser:Normalizado / Publicado

Não normalizado

Desenvolvido pelo Laboratório


MétodosMétodos NBR 5.4.2

Norma Internacional, Nacional e Regional

Organismos Técnicos Respeitáveis

Textos/Jornais científicos

Especificado pelo fabricante do equipamento

Método Publicado

Método DesenvolvidoMétodo não normalizado

VALIDAR

VALIDAR

O laboratório deve confirmar que tem condições de

operar adequadamente antes de implantar.


O ClienteO Cliente NBR 5.4.2

Se não escolher o método

deve ser informado do escolhido pelo laboratório.

Se escolher o método

deve ser informado pelo laboratório quando a escolha for impróprio ao desatualizada.


Método DesenvolvidoMétodo Desenvolvido NBR 5.4.3

Planejamento

Designação de Pessoal Qualificado

Equipamento e Recursos

Método Não NormalizadoMétodo Não Normalizado NBR 5.4.4

Acordo com cliente

Especificação clara do requisito do cliente e finalidade

Métodos Desenvolvidos VALIDADO antes do uso.


Validação de MétodoValidação de Método NBR 5.4.5

Confirmação por exame e fornecimento de evidência objetiva de que os requisitos

específicos são atendidos.

O objetivo é confirmar que os métodos são apropriados para o uso pretendido.

Método Não Normalizado

Método Desenvolvido pelo laboratório

Método Normalizado usado em outro escopo

Ampliações e Modificações de Método Normalizado


Validação de MétodoValidação de Método NBR 5.4.5

A validação deve ser suficientemente abrangente.

O laboratório deve registrar:

os resultados obtidos

procedimentos utilizados

declaração da adequação ou não do método.


Técnicas para a ValidaçãoTécnicas para a Validação NBR 5.4.5

Calibração com materiais/padrões de referência

Comparação com resultados obtidos por outros métodos

Comparações interlaboratoriais (ensaio de proficiência)

Avaliação sistemática de fatores que influenciam

Avaliação da incerteza com base no conhecimento

científico e na experiência prática.


A faixa e exatidão dos valoresA faixa e exatidão dos valores NBR 5.4.5

Tais como:

Incerteza de resultados

Limites de detecção

Seletividade do método

Linearidade

Limite de repetitividade / reprodutividade ...

... podem ser obtidos por meio de métodos validados, conforme o uso pretendido, devendo ser pertinentes às necessidades dos clientes.


NotasNotas NBR 5.4.5

Realizar análise crítica durante o desenvolvimento do método para verificar se as necessidades dos clientes estão sendo satisfeitas.

A validação é sempre um equilíbrio entre custos, riscos e possibilidades técnicas.


Incerteza de MediçãoIncerteza de Medição NBR 5.4.6

Lab. Calibração: deve estimar a incerteza de medição de todas as calibrações e tipos de calibrações.

Lab. Ensaio: deve aplicar o cálculo da incerteza de medição. TENTAR FAZER UMA ESTIMATIVA RAZOÁVEL.

O grau de rigor depende: - dos requisitos do método. - dos requisitos do cliente - limites de decisão

Todos os componentes importantes devem ser considerados.


Incerteza de MediçãoIncerteza de Medição NBR 5.4.6

ISO 5725

Guia de Expressão de Incerteza de Medição

Eurachem


Controle de DadosControle de Dados NBR 5.4.7

Cálculos e

Transferência de dados

Verificação Sistemática

Software Documentados e Validados

Proteção de Dados

Integridade e Confidencialidade

Entrada de dados, coleta,

armazenamento, transmissão e

processamento.


Controle de DadosControle de Dados NBR 5.4.7

Computadores e

Equip. Automatizados

Assegurar o adequado

funcionamentofuncionamento,

condições ambientaise operacionais para a

manutenção da integridade dos

dados.


DICLA 7.5.1, 7.5.2 e 7.5.3

• Procedimento de exame que incluam a seleção/tomada de alíquotas de amostras

• Preferência: Métodos ou procedimentos publicados em textos revisados por especialistas ou periódicos, ou recomendados à nível internacional, regional ou nacional.

•Revisar periodicamente (normalmente revisão anual) os procedimentos pelo Diretor do laboratório ou pessoa por ele designada (Registro).

• Documentados e estar disponível em linguagem adequada.


DICLA 7.5.4DICLA 7.5.4

PROCEDIMENTO ANALÍTICO

objetivo do exame; princípio do método usado nos exames; especificações de desempenho; tipo de amostra primária; equipamentos e reagentes requeridos; ou sistema analítico;

intervalos dos valores de referência; valores de alerta/crítico, onde apropriado; interpretação dos resultados; fontes potenciais de variabilidade; e referências bibliográficas.


DICLA 7.5.5 e 7.5.6DICLA 7.5.5 e 7.5.6

• Diretor é responsável pela coleção de procedimentos e que a mesma

esteja completa, atualizada e tenha sido revisada por pessoa capaz.

• Sumários dos procedimentos ou sistemas semelhantes, que

resumem a informação essencial, são permitidos como referência nas

bancadas desde que:

a) exista um procedimento como referência;e

b) conteúdo das fichas, ou similar esteja contido no procedimento.


DICLA 7.5.7 e 7.5.8

As especificações de cada procedimento devem ser apropriadas para cada método.

INTERVALO DO VALOR DE REFERÊNCIA

• Rever periodicamente os intervalos dos valores de referência E quando se modifica um procedimento de exame ou procedimento pré-analítico

• Se o laboratório tem motivos para crer que um certo intervalo não é mais apropriado para a população referenciada, deve realizar uma investigação, seguida da ação corretiva necessária.


DICLA 7.5.9 e 7.5.10DICLA 7.5.9 e 7.5.10

DESDOBRAMENTO JUNTO AO CLIENTE

• Disponibilizar ao usuário, quando solicitado: relação de procedimentos de exames, incluindo as exigências das amostras primárias e especificações de desempenho.

• Ao mudar um procedimento de exame de modo que os resultados ou sua interpretação possam ser significativamente diferentes: explicar possíveis implicações por escrito ao introduzir a modificação.

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