TECNOLOGIA PROCESSOS

INDUSTRIAIS II

Prticas de Controle de Qualidade

Prof. Juarez Denadai

2014

APRESENTAO

com muita satisfao que colocamos a disposio dos alunos

da ETEC-Tiquatira e dos demais interessados a Apostila de

TPI II-Laboratrio de Controle de Qualidade.

Simplicidade e objetividade foram premissas adotadas na

elaborao desta Apostila, que no pretende esgotar o assunto,

mas apresentar os principais conceitos da Anlise Qumica

aplicados ao Controle de Qualidade.

de fundamental importncia que vocs se dediquem em seus

estudos para que seja formada uma base slida que ser de

grande importncia no desenrolar da atividade de Tcnico em

Qumica.

Agradeo a todos os profissionais da qumica, professores e

alunos que, ao longo dos anos, contriburam de alguma forma

para a realizao deste trabalho.

Comentrios e sugestes sero sempre bem vindos.

Uma boa leitura a todos.

Prof. Juarez Denadai

ORIENTAES PARA O TRABALHO EM

LABORATRIO

As aulas de Laboratrio de TPI II do Curso de Tcnico em

Qumica sero ministradas semanalmente, com durao de 250

minutos (cinco aulas).

As turmas de alunos sero dividas em grupos de 4 ou 5

alunos.

Antes de vir ao laboratrio o aluno deve ler o roteiro referente

experincia que ser realizada e fazer um fluxograma, ou

seja, um esquema do procedimento das etapas

experimentais.

Siga as instrues fornecidas pelos professores.

Anote todas as observaes experimentais e dados obtidos no

experimento com clareza, faa os clculos e organize tabelas de

dados.

RELATRIO: Dever ser feito um relatrio, individual, referente a cada

atividade prtica (aula).

O relatrio dever ser entregue na aula de laboratrio seguinte

quela da realizao da atividade, ou seja, ter uma semana

para entrega do relatrio.

Relatrio entregue fora deste prazo no sero aceitos.

O relatrio dever ser apresentado em folha padronizada, de

forma manuscrita ou digitada, sem o qual no ser possvel a

anotao de sua nota.

Alunos que no comparecerem aula de laboratrio no ter a

meno referente ao relatrio, ou seja, no ser aceito relatrio

de aluno ausente.

RECOMENDAES DE SEGURANA E DE LABORATRIO I - DE ORDEM PESSOAL

1. Lembre-se todo tempo que o laboratrio lugar de trabalho

srio.

2. Sempre que for fazer um experimento leia com ateno as

instrues no Manual de Laboratrio antes de inici-lo. Siga as

recomendaes inteligentemente. Procure seu professor se

ocorrer algo anormal.

3. Faa apenas as experincias indicadas no Manual de

Laboratrio e as aprovadas pelo seu professor. Experincias

no autorizadas so proibidas.

4. obrigatrio o uso de avental no laboratrio.

5. Quando for sentir o odor de uma substncia, no coloque

seu rosto diretamente sobre o recipiente. Traga um pouco do

vapor para voce com sua mo.

6. No leve as mos boca ou aos olhos, quando estiver

manuseando produtos qumicos.

7. No toque em produtos qumicos com suas mos, sem que

seja instrudo para isto.

8. Sempre adicione cidos gua; nunca gua cidos.

9. Nunca prove um produto qumico ou soluo, sem que seja

instrudo para isto.

10. Cheque o frasco de reagente e o rtulo antes de utiliz-lo.

Leia o rtulo no mnimo duas vezes para se certificar que pegou

o frasco corretamente.

11. Nunca direcionar a abertura de tubos de ensaio ou frascos

contra si ou outrem.

12. Sempre que necessrio utilize materiais que possam

garantir sua maior segurana no trabalho.

13. Comunique qualquer acidente, por menor que seja, a seu

professor.

II - REFERENTES AO LABORATRIO

1. Tenha completa conscincia da localizao do chuveiro de

emergncia (lab. qumica orgnica), dos extintores, portas de

emergncia e caixa de primeiros socorros.

2. Jogue papis e materiais usados na lata de lixo, somente

quando no apresentarem riscos.

3. Mantenha seu equipamento e sua bancada sempre limpos.

Se derramar lquidos, limpe imediatamente o local. Ao fim dos

ensaios, lave todo o material utilizado e deixe-o na ordem que

encontrou.

4. Nunca retorne no frasco uma droga no utilizada. No

coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-

gotas que algum deles equipado.

OBSERVAO:

Todos os materiais e reagentes de laboratrio so de

alto custo, portanto, cuide bem do seu material e utilize

somente quantidades necessrias dos reagentes,

evitando desperdcios.

Qualquer material que seja quebrado por negligncia do

aluno dever ser reposto pelo mesmo.

INDSTRIA QUMICA

A indstria qumica recebe a (as) matria (as) prima (as) e gera

produtos; a matria prima pode ser separada em fraes (sem

sofrer transformao qumica) ou em outros produtos (sofrendo

transformao qumica).

Os produtos qumicos podem ser agrupados em dois grandes blocos:

A indstria qumica um dos mais importantes e dinmicos setores da economia brasileira.

A indstria qumica brasileira est entre as 10 maiores do mundo. A indstria qumica o quarto maior setor industrial brasileiro. PERFIL DA INDSTRIA QUMICA

A diversidade empresarial marcante no setor QUMICO, no qual se verifica a presena de grandes empresas tanto nacionais como internacionais, diversificadas ou especializadas nas diversas categorias de produtos. Esta diversidade tambm confirmada com a presena de um grande nmero de pequenas e mdias empresas com atuao focalizada em categorias especficas de produtos do setor. As pequenas e mdias empresas atuam, principalmente, em funo da simplicidade da base tcnica de alguns processos de manufatura, o que torna comum encontrar exemplos de empresas que se desenvolveram a partir de um negcio de de fundo de quintal. Geralmente, as linhas de produo em grande escala apresentam maior diversidade de categorias em sua manufatura. So raros os casos, pelo menos entre as maiores empresas, de especializao exclusiva na produo de apenas uma categoria, uma vez que existem heterogeneidade e diversidade marcantes de produtos no setor. O relacionamento estabelecido pela indstria qumica com seus fornecedores de matrias-primas, de produtos semi-acabados e de embalagens necessita assegurar sustentabilidade ao negcio (preo, qualidade, proteo ambiental e responsabilidade social). Assim como em outros setores industriais, esta cadeia de fornecimento apresenta uma interdependncia com os processos anteriores manufatura na prpria fbrica e o desempenho do produto final. Em funo disto, ao estabelecer as parcerias para fornecimento desses materiais, deve-se avaliar cuidadosamente a cadeia de fornecimento. ETAPAS DO PROCESSO PRODUTIVO

As atividades relacionadas ao recebimento, armazenagem, separao e pesagem de matrias-primas, alm de suas

anlises fsico-qumicas e organolpticas (para fins de controle de qualidade, quando aplicvel), ao envase, embalagem, armazenamento e expedio de produto acabado so consideradas comuns na obteno de todos os produtos. Processo Produtivo As etapas e respectivas atividades consideradas comuns maior parte dos processos produtivos envolvidos compem o diagrama representado na figura 2, assim como as descries das etapas produtivas na forma de fluxogramas. Etapas Genricas do Processo Produtivo Recebimento de matrias-primas: verificao do material recebido, por amostragem e anlises. Eventuais desconformidades identificadas podem levar devoluo dos compostos aos respectivos fornecedores. Recebimento de matrias-primas: verificao do material recebido, por amostragem e anlises. Eventuais desconformidades identificadas podem levar devoluo dos compostos aos respectivos fornecedores.

Armazenagem: estoque de matrias-primas, embalagens para os produtos acabados e demais insumos normalmente recebidos em recipientes retornveis. Pode haver segregao de produtos, por razes de compatibilidade, bem como

necessidade de condies especiais de conservao, como, por exemplo, refrigerao.

Pesagem e separao de matrias-primas para produo do lote: para cada produto a ser obtido, as matrias-primas so previamente separadas e pesadas de acordo com as quantidades necessrias, e encaminhadas produo. Os insumos recebidos a granel e estocados em tanques ou silos podem ser conduzidos ao setor produtivo por linhas de distribuio, dependendo do nvel tecnolgico da empresa.

Produo: em funo da diversidade de produtos e das peculiaridades verificadas em seus processos produtivos, para essa etapa so desenvolvidas operaes qumicas especficas

por tipo ou grupo de produtos que envolvam operaes similares.

Anlise: uma vez finalizado, o lote produzido amostrado e submetido a anlises fsico-qumicas e microbiolgicas (quando aplicvel), e, aps atestada sua adequao, este encaminhado para envase/embalagem. Nos casos em que o produto acabado no est de acordo com os padres estabelecidos, o lote poder ser reprocessado a fim de atender s exigncias/padro de qualidade e reaproveitado na fabricao de outros produtos ou descartado.

Envase/Embalagem: confirmada a adequao do produto, o

mesmo acondicionado em recipientes apropriados e

identificados. Esta etapa engloba o acondicionamento de

produtos em frascos (plsticos ou de vidro), sacos, bisnagas ou

o empacotamento, no caso de sabonetes, por exemplo. Uma

vez embalado, o produto identificado por rtulo ou impresso.

Armazenamento de produtos acabados: o produto, j

acondicionado em embalagem para comercializao,

encaminhado para a rea de armazenamento, onde permanece

at que seja enviado ao cliente.

Expedio: ponto de sada dos produtos acabados para o

comrcio.

ETAPAS DO PROCESSO PRODUTIVO

CONTROLE DE QUALIDADE

O controle de qualidade um dos principais requisitos da Garantia da Qualidade. Desta forma, entende-se como operaes de controle de qualidade, o conjunto de operaes que so seguidas para monitorar a qualidade durante o processo de fabricao, avaliando as caractersticas fsico-qumicas e microbiolgicas das matrias-primas, embalagens, produtos em processo e produtos acabados, com o intuito objetivo de verificar a conformidade do produto frente s especificaes estabelecidas. Estas operaes podem dividir-se em dois grupos:

Controle das matrias-primas no incio do processo de fabricao e controle final dos produtos acabados. Estas so responsabilidades do pessoal de laboratrio.

Controle de processo durante a fabricao.

RESPONSVEL POR ELABORAR, ATUALIZAR E REVISAR

Responsabilidades do CQ

So responsabilidades do Controle de Qualidade:

Participar da elaborao, atualizao e reviso de especificaes e mtodos analticos para matrias-primas, materiais de embalagem, produtos em processo e produtos acabados, bem como dos procedimentos

relacionados rea produtiva que garantam a qualidade dos produtos.

Aprovar ou reprovar matria-prima, materiais auxiliares de

fabricao, material de embalagem e rtulos, produtos em processo, a granel e produto acabado.

Manter registros completos de todos os processos

relacionados a qualidade dos produtos.

Rever e revisar, em qualquer momento, os registros de produo a fim de assegurar que no foram cometidos erros e, se estes ocorreram, que tenham sido devidamente corrigidos e investigadas suas causas;

Executar todos os ensaios necessrios.

Participar da investigao das reclamaes, solues das mesmas, adequao de processos e devolues dos produtos acabados.

Assegurar a correta identificao dos reagentes, materiais

e equipamentos.

Identificar, investigar os resultados inesperados, fora dos limites de especificaes e apresentar solues para os problemas de qualidade, assim como supervisionar e implementar estas solues de acordo com os procedimentos internos e conforme legislao em vigor.

Verificar a manuteno das instalaes e dos

equipamentos.

Certificar-se da execuo da qualificao dos equipamentos do laboratrio, quando necessria.

Garantir a rastreabilidade de todos os processos realizados.

Acompanhar cada processo de fabricao para certificar

que os mtodos de produtos preconizados esto sendo seguidos, assim como verificar se os limites de segurana, em cada etapa de fabricao, esto de acordo com as especificaes.

Planejar e promover, juntos ao setor administrativo,

treinamentos iniciais e contnuos do pessoal da rea de Controle da Qualidade.

Verificar os procedimentos utilizados nas inspees, com

relao a sua adequao e execuo

Realizar estudos de estabilidade do produto acabado, a fim de estabelecer seu prazo de validade.

Fiscalizar tecnicamente a aplicao dos regulamentos em vigor nos possveis contratos de fabricao com terceiros.

O controle de qualidade pode-se dividir em:

laboratrio fsico-qumico

laboratrio microbiolgico

laboratrio de materiais de embalagem

laboratrio de controle de processo

Requisitos do controle de qualidade:

testes executados de acordo com procedimentos escritos;

os instrumentos de preciso calibrados em intervalos

definidos;

equipamentos adequados aos procedimentos de ensaios

previstos e ensaios em nmero suficiente ao volume das

operaes;

existir registros de modo a demonstrar que todos os

procedimentos tenham sido realmente executados e que

quaisquer desvios tenham sido totalmente investigados e

documentados;

devem ser registrados os resultados dos ensaios de

controle de matrias-primas, materiais de embalagem e

produtos acabados.

procedimentos dos ensaios devem ser aprovados os e

estar disponveis nas unidades responsveis pela

execuo;

as especificaes devem ser estabelecidas, e estar

devidamente autorizadas;

devem ser realizadas revises peridicas das

especificaes;

literaturas, manuais de equipamentos, padres de

referncia e outros documentos considerados necessrios

devero estar s disponveis.

as especificaes devem ser estabelecidas de acordo com

os padres de aceitao e coerentes com o processo de

fabricao;

produtos que tenham especificaes definidos por

legislaes devero estar de acordo com as mesmas;

os produtos que no atendam as especificaes devero

ser reprocessados ou reprovados.

Especificaes:

Especificaes so documentos que descrevem atributos de

matrias-primas, materiais de embalagem, produtos a granel,

semi-acabados e acabados.

As especificaes de Controle de Qualidade so estabelecidas

pela empresa atendendo regulamentao e s normas

vigentes, tais como as listas restritivas de matrias-primas e os

pareceres da Anvisa, entre outras, de modo a assegurar a

qualidade, a segurana e a eficcia do produto. Os compndios,

as farmacopias, os fornecedores de matrias-primas, as

pesquisas e as tendncias mercadolgicas podem ser

considerados como referncias.

As especificaes devem estar devidamente autorizadas e

datadas, e devem ser revisadas periodicamente, por

profissional competente, em relao aos ensaios

preestabelecidos para cada produto.

De modo geral, um documento de especificao pode conter:

a) Identificao do material ou produto.

b) Frmula ou referncia mesma.

c) Forma cosmtica e detalhes da embalagem.

d) Referncias utilizadas na amostragem e nos ensaios de

controle.

e) Requisitos qualitativos e quantitativos, com os respectivos

limites de aceitao.

f) Referncias do mtodo de ensaio utilizado.

g) Condies e precaues a serem tomadas no

armazenamento, quando for o caso.

h) Prazo de validade.

i) Data de possveis reavaliaes de controle.

j) Outras informaes relevantes para a empresa.

Registros:

atividade no registrada uma atividade no realizada

resultados das anlises

registros de lotes

clculos

registros de limpeza

correes

re-anlise

registros de no-conformidades

registros dirios do cq (exemplos)

verificao de pHmetros

controle de temperatura de estufas

verificao balanas

Registros de ensaios devem incluir, pelo os menos, os seguintes

dados:

Nome do material;

Nmero do lote e nome do fabricante ou fornecedor;

Resultados analticos incluindo as especificaes;

Data dos ensaios;

Identificao dos responsveis pela execuo da anlise;

Resultado final;

Assinatura do responsvel pelo CQ.

Reagentes e solues:

De acordo com as Normas de Garantia da Qualidade,

reagentes so substncias utilizadas, quer como tais, quer

como constituintes de solues, na realizao dos ensaios

analticos.

Ressalta-se que o grau de pureza dos reagentes deve atender

os critrios do mtodo de anlise, inclusive a gua.

Todos os reagentes e solues preparadas em laboratrio

devem ser rotulados e apresentar diversas informaes, como

revela o Quadro 4. Deve-se registrar as solues preparadas

com intuito de possibilitar a rastreabilidade dos dados

analticos.

Recebimento de insumos

Material de embalagens e matrias-prima

Todos os insumos qumicos ou de embalagens devem ser

de fornecedor previamente homologado.

As especificaes so acordadas durante o processo de

aprovao do insumo.

As metodologias analticas so desenvolvidas e discutidas

com o fornecedor.

Todo insumo deve ser entregue acompanhado de laudo de

anlises.

Parmetros a serem observados

Especificaes fsico-qumicas, microbiolgicas e de

estabilidade;

Restries de uso;

Condies particulares de estocagem e manuseio;

Restries governamentais

Dados toxicoligicos

Avaliao analtica dos

insumos

Todos os recebimentos de insumos devem ser todos registrados

em formulrios manuais ou eletronicamente por insumo e por

fornecedor.

Todo insumo deve possuir um plano de inspeo que defina a

freqncia de amostragem e anlise.

O plano de inspeo deve conter a metodologia analtica a ser

utilizada e o critrio de aceitao.

Insumos qumicos deve ser retirado amostra de acordo com

procedimentos estabelecidos

A empresa deve possuir um procedimento previamente

acordado para identificao e segregao de materiais no-

conformes.

O sistema mais usual :

Material rejeitado material - etiqueta vermelha

Material em anlise etiqueta amarela

Material aprovado etiqueta verde

Insumos aprovado com restrio

A empresa deve possuir um procedimento claro para utilizao

de insumo aprovado com restrio;

Todo insumo que estiver fora da especificao em itens que

no afetam a funcionalidade, segurana ou esttica do produto,

ou seja, itens que no sejam considerados crticos, somente

podem ser utilizados a partir de um desvio tcnico;

O desvio tcnico deve ter a concordncia dos envolvidos e

aprovao do responsvel tcnico e, ficar devidamente

registrado.

Relatrio de no conformidade

Sempre que ocorrer algum item no conforme a especificao,

seja de reprovado ou, aprovado com restrio, emitido uma

rnc emitido (relatrio de no conformidade).

O rnc visa conhecer a causa do problema e identificar a ao

para evitar reincidncia.

Em alguns casos pode ocorrer a suspenso do em fornecimento

temporariamente at adequao do insumo.

Liberao de produtos

Qualquer produto acabado antes de ser comercializado deve

aguardar na rea de quarentena para o Controle de Qualidade

aprova-lo, aps realizao de anlise e mediante um processo

bem definido e documentado e liber-lo para o mercado.

Amostra de reteno

necessrio a reteno de amostra de lote de cada fabricado

pelo prazo de validade do produto.

As amostras de produtos acabados devem ser retidas nas

embalagens originais ou numa equivalente ao material de

comercializado;

Deve ser armazenado nas condies especificadas, em

quantidade suficiente para permitir, a anlises posteriores

completas.

Amostras de reteno devem possuir rtulo identificvel,

assegurando a rastreabilidade.

Tempo de armazenamento das amostras de reteno: 01 (um)

ano (aps o vencimento do seu prazo de validade;

Rastreabildade

Atravs de registros dos lotes das matrias-primas utilizadas na

produo possvel levantar a qualidade de todos os insumos

utilizados.

LABORATRIO DE CONTROLE DE

QUALIDADE

Os ensaios analticos so compostos pelos ensaios

organolpticos, ensaios fsico-qumicos e ensaios qumicos, que

visam verificar a conformidade dos materiais ou produtos

frente s especificaes estabelecidas e devem ser realizados

por profissionais com qualificao adequada.

Avaliao das caractersticas dos produtos

AMOSTRAGEM

Toda embalagem, matria-prima ao chegar na empresa,

produto a granel, produto acabado devem ficar de Quarentena

para ser analisada antes de ser liberada (ou reprovada) e seguir

no seu fluxo de produo respectivo.

A amostragem o processo definido de coleta que

representativo de um todo, conforme plano definido pelas

especificaes de uma produto ou material especfico. Essa

operao devendo ser realizada por profissional competente do

Controle de Qualidade.

O profissional do Controle de Qualidade deve realizar a sua

tarefa de amostragem conforme procedimento operacional

padro (POP) atualizado, autorizado e conforme todas a regras

de segurana para se ter resultados seguros e confiveis.

Realizar a amostragem por etapa, utilizando sempre acessrios

e recipientes definidos no POP, assim como os devidos

equipamentos de proteo individual (EPI), coletando a

quantidade necessria para se realizar os devidos teste e

reteno.

Amostragem de materiais de embalagens

Os lotes de embalagens devem vir com laudo ou certificado de

anlise do fornecedor. Mesmo assim, feito uma amostragem

para avaliao e reteno.

As anlises devem ser feitas baseadas nos Documentos de

Referncia:

Certificado de anlise do fornecedor;

Ficha Tcnica da matria-prima / material de embalagem;

Procedimento de Amostragem;

Procedimentos tcnicos (mtodos de anlise).

Amostragem de produtos em processo, a granel e produtos

acabados

Clculo de Amostragem

O nmero de amostras a ser tomado pode ser equacionado

pelas ferramentas da estatstica, de modo a representar um

valor amostral do total do produto. Seu clculo pode ser feito

de vrias formas, sendo a equao a seguir a mais utilizada:

Onde: n = total de produtos

x = normalmente aplica-se valor igual a 1

Outra alternativa para determinar o nmero de amostras a

amostragem extrada e adaptada no controle de inspeo

segundo as normas Militar Standard (MIL STD 105E), ISO 3951

(BS 6002:1989) e ABNT NBR 5426, 5428 e 5429, que tratam o

tamanho do lote em nveis de criticidade.

TRATAMENTO DAS AMOSTRAS PARA

ANLISE

Os produtos cosmticos podem apresentar-se nos estados

lquido, semi-slido e slido. Aps selecionar a forma de

amostragem, a amostra deve ser tomada e tratada da seguinte

forma, conforme o estado do produto:

Amostra em Estado Lquido

Para produtos em estado lquido, depois de homogeneizada, a

amostra deve ser tratada de acordo com as condies

especificadas. Alguns mililitros do lquido devem ser

transferidos para um recipiente adequado, a fim de realizar os

ensaios pertinentes.

Amostra em Estado Semi-Slido

Amostra em Estado Slido

Para os produtos em estado slido, como os ps e slidos na

em geral, pode-se realizar a coleta da amostra de duas

formas, conforme o tipo da amostra:

Ps:

Antes de abrir deve-se agitar a embalagem promovendo a

homogeneidade;

Retirar amostra para ensaio.

Outros produtos slidos:

Descartar a camada superficial por meio de uma leve

raspagem;

Retirar amostra para ensaio.

Obs.: Cada uma das amostras pode ser tratada

individualmente ou em conjunto, na forma de pool, desde que

originadas de um mesmo lote.

ENSAIOS ORGANOLPTICOS

Os ensaios organolpticos fazem parte do Controle de

Qualidade e tm como objetivo verificar a conformidade dos

materiais ou produtos frente s especificaes estabelecidas,

perceptvel pelos rgos dos sentidos: aspecto, cor, odor, sabor

e tato.

Fornecem parmetros que permitem avaliar, de imediato, o

estado da amostra em estudo por meio de anlises

comparativas, com o objetivo de verificar alteraes como

separao de fases, precipitao e turvao, possibilitando o

reconhecimento primrio do produto. Deve-se utilizar uma

amostra de referncia (ou padro) mantida em condies

ambientais controladas, para evitar modificaes nas

propriedades organolpticas.

Execuo dos ensaios

Para a execuo dos ensaios organolpticos devem ser

consideradas a forma fsica e as caractersticas de cada

produto, tais como lquidos volteis, no volteis, semi-slidos e

slidos.

1. Aspecto e estado fsico

Observa-se visualmente se a amostra em estudo mantm as

mesmas caractersticas macroscpicas da amostra de

referncia (padro) ou se ocorreram alteraes do tipo

separao de fases, precipitao, turvao, etc. O padro a ser

utilizado no ensaio deve ser o estabelecido pelo fabricante.

Este ensaio aplicvel todas as matrias primas. Classificam-

se em:

Slidos cristalinos so ps que apresentam estrutura

cristalina definida. Muitas das substncias passam por

processos de refino, por isso recomendado o uso de

lupas para uma melhor visualizao das estruturas

cristalinas do composto.

Ex: cloreto de sdio, cido acetil-saliclico, iodeto de

potssio, hidrxido de ferro, etc.;

Slidos amorfos so ps que no apresentam estrutura

cristalina definida e ao serem analisadas percebe-se o

agrupamento desordenado das molculas do composto.

Os lquidos, gases e substncias semi-slidas tambm

possuem estrutura amorfa.

Ex: amido, talco, etc;

Substncias pastosas so substncias em estado

intermedirio em ter o slido e o lquido. Ex: lanolina,

vaselina, etc.;

Lquidos transparentes so compostos lquidos que

permitem a passagem da luz por eles sem atrapalhar a

viso de um objeto atravs de um frasco de vidro incolor

com ele contido.

Ex. gua, lcool, acetona, etc.;

Lquidos translcidos so compostos lquidos que

permitem a passagem de luz por eles, impedindo porm a

perfeita visualizao de objetos atravs de um frasco de

vidro incolor com ele contido.

Ex: soluo comercial de elastina e colgeno;

Lquidos opacos so compostos lquidos que no

permitem a passagem de luz atravs deles e nem a

visualizao de objetos atravs deles.

Ex: emulses, suspenses, lipossomas, etc.

2. Cor

A anlise da cor (colorimetria) pode ser realizada por meio

visual ou instrumental.

Na anlise visual (colorimetria visual) compara-se visualmente a

cor da amostra com a cor de um padro armazenado em frasco

da mesma especificao. Pode-se efetuar essa anlise sob

condies de luz branca natural ou artificial ou ainda em

cmaras especiais, com vrias fontes de luz (ou seja, vrios

comprimentos de onda).

A anlise instrumental substitui o olho humano como detector e

pode ser feita por meio da colorimetria fotoeltrica ou da

colorimetria espectrofotomtrica.

A colorimetria fotoeltrica o mtodo que utiliza uma clula

fotoeltrica como detector.

usualmente empregado com luz contida em um intervalo

relativamente estreito de comprimento de onda obtido pela

passagem da luz branca atravs de filtros. Os aparelhos

utilizados nesse mtodo so conhecidos como colormetros ou

fotmetros de filtro.

A colorimetria espectrofotomtrica o mtodo que utiliza uma

fonte de radiao em vrios comprimentos de onda na regio

espectral do visvel. O aparelho utilizado nesse mtodo

conhecido como espectrofotmetro.

Este ensaio aplicvel todas as matrias primas.

Quanto cor classificam-se em:

Incolores so compostos que no possuem colorao.

Ex: gua, lcool, perxido de carbamida, etc,;

Coloridos so compostos que possuem uma colorao

especfica. A alterao da cor especfica de um produto

pode identificar a degradao ou adulterao do mesmo.

Ex: enxofre (amarelo claro amarelo escuro), coenzima

B12 (vermelho escuro), sulfato de cobre II (azul claro

azul escuro), perxido de benzola (branco branco-

amarelado), etc.

Quanto ao brilho so classificados em:

Vtreo so compostos que possuem brilho semelhante ao

do vidro.

Ex: slica, gua, etc.;

Metlico so compostos que possuem o mesmo brilho

dos metais puros.

Ex: iodo slido, selnio, limalha de ferro, raspas de

magnsio, etc.

Opaco so compostos que no possuem brilho.

Ex: talco, amido, xido de zinco, etc.

3. Odor

A amostra e o padro de referncia, acondicionados no mesmo

material de embalagem, devem ter seu odor comparado

diretamente atravs do olfato.

Quanto ao odor, os compostos classificam-se em:

Inodoros so compostos que no possuem odor.

Ex: gua.

Odor caracterstico so compostos que apresentam odor

prprio. Ex: hipoclorito de sdio (odor sufocante de cloro),

acetona (odor sufocante caracterstico), acetato de amila

(odor caracterstico que lembra banana), etc.

4. Sabor

Compara-se o sabor da amostra com o do padro de referncia,

diretamente atravs do paladar.

Aps avaliao comparativa, a amostra tem que estar em

conformidade com a amostra de referncia (padro)

preestabelecida.

ENSAIOS FSICO-QUMICOS

Os ensaios analticos fazem parte do Controle de Qualidade e

tm como objetivo verificar a conformidade dos materiais ou

produtos frente s especificaes estabelecidas. A execuo

desses ensaios deve ser realizada por profissionais qualificados.

A seguir sero descritos alguns ensaios fsico-qumicos, cujas

condies de anlise podem ser adequadas pelo fabricante,

considerando a tomada da amostra, o estado fsico, a

concentrao final, o solvente utilizado e as caractersticas

especficas de cada mtodo e equipamento.

Ensaios fsico-qumicos so operaes tcnicas que consistem

em determinar uma ou mais caractersticas de um produto,

processo ou servio, de acordo com um procedimento

especificado.

Os equipamentos devem ser submetidos manuteno e

calibrao/aferio peridicas, de acordo com um programa

estabelecido pela empresa, de forma a garantir que forneam

resultados vlidos. A fim de garantir a rastreabilidade dessas

aes, todos os documentos e registros referentes a elas

devem ser mantidos nos arquivos da empresa.

1. Determinao de pH

Definio

o logaritmo negativo da concentrao molar de ons de

hidrognio. Representa convencionalmente a acidez ou a

alcalinidade de uma soluo.

A escala de pH vai de 1

(cido) a 14 (alcalino), sendo que o valor 7 considerado pH

neutro.

Princpio

O pH determinado por potenciometria, pela determinao da

diferena de potencial entre dois eletrodos o de referncia e o

de medida imersos na amostra a ser analisada, e depende da

atividade dos ons de hidrognio na soluo.

Descrio do Mtodo

Antes do uso, deve-se verificar a limpeza e determinar a

sensibilidade do eletrodo, utilizando-se solues tampo de

referncia e, quando aplicvel, ajustando-se o equipamento.

Se o produto um slido ou semi-slido, recomenda-se

preparar uma soluo/suspenso aquosa da amostra em uma

concentrao preestabelecida e determinar o pH da mistura

com o eletrodo apropriado. Em alguns casos, a medio pode

ser feita diretamente na amostra.

Se o produto uma soluo, recomenda-se determinar o pH

diretamente sobre o lquido, imergindo-se o eletrodo

diretamente nele.

Notas:

1) O modelo do equipamento e os tipos de eletrodos a serem

utilizados na medio do pH devem ser estabelecidos pela

empresa, levando-se em considerao as caractersticas fsico-

qumicas do produto.

2) Normalmente as medidas de pH so realizadas em meio

aquoso.

3) No tem significado medir pH em meio no-aquoso com

eletrodos convencionais.

Para essa medida, devem ser utilizados eletrodos especficos.

2. Determinao de Viscosidade

Definio

Viscosidade a resistncia que o produto oferece deformao

ou ao fluxo. A viscosidade depende das caractersticas fsico-

qumicas e das condies de temperatura do material.

A unidade fundamental da medida de viscosidade o poise.

Princpio e descrio do mtodo

Consiste em medir a resistncia de um material ao fluxo por

meio da frico ou do tempo de escoamento.

H vrios mtodos para se determinar a viscosidade. Os mais

freqentes utilizam viscosmetros rotativos, de orifcio e

capilares.

Clculo:

Onde:

T = tempo expresso em segundos

A e B = constantes definidas experimentalmente pelo

fabricante, que variam para diferentes orifcios do copo

Viscosmetro capilar: para determinar a viscosidade, deve-

se transferir a amostra para o viscosmetro e estabilizar o

conjunto at a temperatura especificada. A seguir, aspira-

se a amostra com o auxlio de um pipetador at a marca

superior do menisco no viscosmetro e cronometra-se o

tempo de escoamento entre a marca do menisco superior

e do inferior. Repete-se esse procedimento trs vezes e

calcula-se a mdia.

Determinao da constante K: transfere-se a amostra para o

viscosmetro e estabiliza-se o conjunto at a temperatura

especificada. Aspira-se a amostra com o auxlio de um

pipetador at a marca superior do menisco no viscosmetro e

cronometra-se o tempo de escoamento entre a marca do

menisco superior e do inferior. Repete-se esse procedimento

cinco vezes e calcula-se a mdia.

Clculo da constante K:

Onde:

1 = 1 centipoise

T = tempo de escoamento da gua em segundos

Clculo da viscosidade:

Onde:

V = viscosidade da amostra em centipoises (cps)

T = tempo de escoamento da amostra em segundos

K = constante K

Segundo as Normas de Controle de Qualidade dependendo das

caractersticas fsicas das amostras, pode-se utilizar diferentes

tipos de viscosmetros, conforme o Quadro 8

3. Determinao de Densidade

Definio

Densidade a relao entre a massa e o volume. Existem

vrias formas de densidade:

Densidade absoluta uma propriedade fsica de cada

substncia, cujo valor se calcula pela relao entre certa

massa da substncia e o volume ocupado por essa massa

(d = m/V), tomando por unidade geralmente o grama por

centmetro cbico (g/cm3).

No sistema internacional, a unidade o quilograma por metro

cbico (kg/m3).

Densidade relativa a relao entre a densidade absoluta

de uma substncia e a densidade absoluta de outra

substncia estabelecida como padro.

Densidade aparente a relao direta entre a massa de

uma amostra e seu volume especfico, medido em proveta

graduada.

Densidade especfica uma densidade relativa, sendo

utilizada como padro a densidade absoluta da gua, que

igual a 1.000 kg/dm3 ou g/cm3 a 4C (temperatura em

que a gua mais densa). No caso de gases, tomada

em relao ao ar ou ao hidrognio.

Princpio

Baseia-se na razo entre a massa e o volume de uma dada

amostra.

Descrio do Mtodo

A densidade pode ser medida utilizando-se picnmetro

metlico, picnmetro de vidro, densmetro e densmetro digital.

Determinao da densidade em picnmetro de vidro ou

metlico:

utiliza-se o de vidro para os produtos lquidos e o de metal para

os produtos semi-slidos e viscosos.

Pesa-se o picnmetro vazio e anota-se o seu peso (M0). A

seguir, deve-se ench-lo completamente com gua purificada,

evitando-se a introduo de bolhas. Aps sec-lo

cuidadosamente, necessrio pes-lo novamente e anotar seu

peso (M1). O prximo passo encher completamente o

picnmetro (limpo e seco) com a amostra, evitando a formao

de bolhas. Depois de sec-lo cuidadosamente, ele deve ser

pesado mais uma vez e ter seu peso (M2) anotado.

Clculo:

Onde: d = densidade

M0 = massa do picnmetro vazio, em gramas

M1 = massa do picnmetro com gua purificada, em gramas

M2 = massa do picnmetro com a amostra, em gramas

Determinao da densidade em solues alcolicas: transfere-se a amostra para uma proveta adequada, ajustando-se a temperatura da amostra de acordo com a especificao do alcometro. A seguir, deve-se introduzir o densmetro (tambm chamado de Alcometro Gay-Lussac) na amostra e proceder leitura na escala do densmetro. Determinao da densidade por densmetro digital: depois de esperar o aparelho atingir a temperatura determinada pela calibrao, injeta-se a amostra com uma seringa, lentamente, tendo o cuidado de no deixar formar bolhas no tubo de vidro. O aparelho, ento, realizar a leitura.

4. Determinao de Materiais Volteis e Resduo Seco

Determinada quantidade da amostra, pesada analiticamente,

submetida secagem em estufa aquecida a uma temperatura

preestabelecida (de acordo com as caractersticas da amostra),

at atingir peso constante.

A diferena entre a massa da amostra, antes e depois da

secagem, revela a massa dos componentes da formulao que

volatilizam ou no naquelas condies. O material

Remanescente denominado resduo seco. Este mtodo

fornece resultados numricos facilmente interpretados,

normalmente expressos em porcentagem.

Clculo de materiais volteis:

Onde:

MV = materiais volteis em porcentagem

mi = massa inicial da amostra em gramas

mf = massa final da amostra em gramas

Clculo do resduo seco:

Onde:

RS = resduo seco em porcentagem

mi = massa inicial da amostra em gramas

mf = massa final da amostra em gramas

5. Determinao do Teor de gua/Umidade

Para determinar o do teor de gua/umidade podem ser

utilizados diversos mtodos, que so escolhidos conforme o

equipamento utilizado.

Mtodos para determinao do teor de gua/umidade:

Mtodo Gravimtrico;

Destilao em Aparelho;

Dean-Stark;

Mtodo Titulomtrico de Karl-Fischer

6. Solubilidade

Propriedade que a matria tem de dissolver-se em solventes e

concentraes especficas formando solues. A fase da soluo

presente em maior quantidade denominada solvente e a

presente em menor quantidade denominada soluto.

A capacidade de solubilizao que cada composto possue

classificada de acordo com seu coeficiente de solubilidade (CS).

Coeficiente de solubilidade a mxima quantidade de soluto

capaz de dissolver-se totalmente numa determinada quantidade

de solvente, sempre em uma temperatura especfica. Para uma

anlise fsico-qumica, quando no houver uma referncia de

temperatura, considerar a temperatura para a anlise de 20C.

Os principais solventes utilizados so gua, etanol, metanol,

acetona, ter etlico, fenol, clorofrmio, cloreto de metileno,

acetato de etila, dimetilformamida, leo mineral, leos vegetais,

solues cidas diludas, solues alcalinas diludas,

propilenoglicol e glicerina.

7. Granulometria

a descrio do tamanho das partculas dos compostos slidos.

Sua determinao feita a partir da quantificao de matria

que consegue ultrapassar as malhas de tamizes diferentes.

8. Ponto de fuso

Ponto de fuso a temperatura na qual uma substncia

cristalizada ou slida passa para o estado lquido. Nas

substncias puras, o ponto de fuso e de solidificao so

idnticos. O ponto de fuso, assim como o ponto de ebulio,

serve para caracterizar determinadas substncias.

Mtodo de Thielle: tomar um tubo de Thielle, prend-lo num

suporte e ench-lo com glicerina at prximo da borda. Em

seguida, pegar um tubo capilar e, com o auxlio de um bico de

Bunsen, vedar uma de suas extremidades. Introduzir o slido

pulverizado no capilar at cerca de 2/3 do mesmo.

Fixar o capilar, por meio de um anel de ltex, em um

termmetro de preciso e mergulhar o conjunto na glicerina, de

modo a no permitir que esta no penetre no capilar.

Com o bico de Bunsen, aquecer lentamente o prolongamento

do tubo de Thielle (conforme o esquema abaixo), de modo a

fazer com que a glicerina circule no interior do tubo,

promovendo um aquecimento mais homogneo, diminuindo

assim um possvel erro na visualizao da temperatura. Anotar

a temperatura em que comea a haver a fuso, bem como a

temperatura qual se finaliza a mesma, tirando a mdia

aritmtica entre as duas temperaturas. A diferena entre as

duas temperaturas no deve exceder a 1C, pois se isso ocorrer

o slido-problema estar impuro.

ENSAIOS QUMICOS

Qumica Analtica X Anlise Qumica

A maioria dos profissionais ignora a diferena bem ntida que existe entre a qumica analtica e a anlise qumica.

Tratados e livros-texto geralmente no do a devida importncia a essa distino. No se podem confundir esses dois conceitos.

A qumica analtica uma disciplina cientfica que desenvolve

e aplica mtodos, instrumentos e estratgias para obter

informao da composio e natureza da matria em espao e

tempo, com a necessria validao e determinao de

incertezas associadas e rastreabilidade.

Qumica analtica um ramo da qumica logo, uma cincia.

Anlise qumica uma tcnica, ou melhor, um conjunto de

tcnicas, manipulaes e de preceitos destinados a

proporcionar o conhecimento da composio qualitativa e

quantitativa de uma amostra, mediante mtodos de rotina.

A Qumica Analtica estuda os meios para determinar a composio de uma amostra natural ou artificial. Esse estudo

nos proporciona um conjunto de tcnicas que constituem a Anlise Qumica.

Determinao Qumica Anlise Qualitativa e Quantitativa A anlise qumica caracterizada como a aplicao de um processo ou de uma srie de processos para qualificar e/ou quantificar uma substncia ou componentes de uma mistura, ou para determinar a estrutura de compostos qumicos.

Anlise Qumica

Medir a concentrao do analito em vrias alquotas idnticas (replicatas) para avaliar a incerteza da anlise. Para cada mtodo devem ser verificadas todas as variveis que afetam a anlise propriamente dita, alm dos interferentes qumicos ou no, para que no haja comprometimento do resultado.

Tratamento dos dados

Mtodos de calibrao (instrumentais) Comparao com padres analticos certificados Tratamento estatstico sempre que necessrio, para validar os resultados.

Avaliao dos Resultados Os resultados sero considerados satisfatrios quando as amostras apresentarem valor dentro da especificao estabelecida para o produto. Alguns produtos, em funo do risco que podem apresentar, tm limites estabelecidos por regulamentao especfica

De um modo geral, a anlise qumica quantitativa pode ser estabelecida em etapas, cada qual com grau de importncia e influncia no resultado final da anlise:

1 - Definio do problema analtico 2 - Escolha do mtodo analtico adequado 3 - Obteno de uma amostra representativa 4 - Pr-tratamento da amostra 5 - Anlise Qumica 6 - Tratamento dos dados 7 - Apresentao dos Resultados

Mtodo analtico ou Mtodo de anlise

Um mtodo em que a quantidade medida definida pela sequncia encontrada em conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995) A abordagem utilizada para examinar a amostra e seu analito.

Anlise um processo que fornece informaes qumicas ou fsicas sobre os constituintes de uma amostra ou sobre a prpria amostra. Analitos so os constituintes de interesse na amostra.

Matriz so todos os Matriz constituintes da amostra com exceo dos analitos. Medida a determinao experimental de uma propriedade qumica ou fsica do analito. Tcnica um princpio qumico ou fsico que pode ser usado para analisar uma amostra. Mtodo a aplicao de uma tcnica para a determinao de um analito especfico em uma matriz especfica. Procedimento um conjunto de diretivas escritas, que detalham como aplicar um mtodo para uma amostra particular, incluindo informaes sobre amostragem adequada, eliminao de interferncias e validao de resultados. Protocolo um conjunto escrito de orientaes estritas, que detalham um procedimento que deve ser seguido para a aceitao da anlise pelo organismo oficial que estabeleceu o protocolo.

Concentrao Qumica Soluo uma mistura homognea de duas ou mais substncias. A espcie em menor quantidade em uma soluo chamada de soluto, e a espcie em maior quantidade chamada de solvente. Concentrao qumica de uma substncia refere-se quantidade de soluto contida em um dado volume ou massa de soluo ou de solvente.

Concentrao em massa A concentrao em massa (C) indica a quantidade em massa do soluto (m1) que se encontra dissolvida em um volume-padro de soluo (V).

Densidade A densidade (d) de uma soluo a relao entre a massa (m) e o volume (V) dessa soluo:

Ttulo em Massa O ttulo em massa (T ) indica o nmero de unidades de massa de soluto (m1) existente em 100 unidades de massa da soluo.

A porcentagem de um componente em uma mistura ou soluo usualmente expressa como percentual massa/massa (% m/m) ou peso/peso (% p/p). Partes por milho (ppm) e partes por bilho (ppb): ppm = gramas de substncias por 1 milho de gramas da soluo ou mistura total. ppb = gramas de substncias por 1 bilho de gramas de soluo ou mistura total.

As principais expresses qumicas da concentrao de solues, isto , as que dependem da massa molar do soluto so: concentrao em quantidade de matria (m); normalidade (N). Concentrao em Quantidade de Matria

A concentrao em quantidade de matria (m) a relao entre a quantidade de matria do soluto (n1) e o volume da soluo em litros (V).

Normalidade: A Normalidade (N) a relao entre o nmero de equivalentes-grama do soluto (e1) e o volume da soluo em litros (V).

DILUIO Solues diludas devem ser preparadas a partir de solues concentradas. Um volume ou massa desejado de uma soluo concentrada transferido para um balo volumtrico e diludo para um

volume ou massa final pretendido.

Fundamentos da Anlise Volumtrica

Uma das aplicaes prticas mais importantes do procedimento de misturar solues que reagem quimicamente entre si a possibilidade de calcularmos a concentrao de uma soluo A qualquer (soluo problema) por meio da reao de um volume conhecido dessa soluo A com um volume determinado experimentalmente de uma soluo B, de concentrao conhecida. Esse procedimento experimental denominado titulao. Se medirmos com exatido o volume (VA) de uma soluo A, com concentrao conhecida (NA), que reage totalmente com um volume conhecido (VB) de uma soluo de concentrao desconhecida (NB), poderemos determinar essa concentrao (NB) com base no fato de que o nmero de equivalentes (e) que reagem com e igual.

Os mtodos titulomtricos so amplamente aplicados em anlise de rotina: So rpidos, acessveis, convincentes e com grandes

facilidades de automatizo; Controle de qualidade e controle de produo em

processos qumicos

Em qualquer reao qumica, o nmero de equivalentes (e) de

cada substncia que reage e que produzido sempre o

mesmo.

Assim, a reao completa quando eA = eB

SOLUO PADRO uma soluo de concentrao exatamente conhecida, que

indispensvel para realizar anlises volumtricas. a soluo

que ser usada para comparao das concentraes.

PADRO PRIMRIO

um reagente puro o suficiente para ser pesado e usado

diretamente.

Apresenta um alto grau de pureza que serve como referncia

na titulao.

A preciso do mtodo criticamente dependente das

propriedades desde composto.

Quando o reagente titulante ou soluo padro um padro

primrio, ele pode ser preparado diretamente, isto , o

reagente pesado com a maior preciso possvel e dissolvido

em gua destilada ou deionizada, sendo a diluio realizada a

um volume definido em balo volumtrico.

Requisitos para um padro primrio:

1. Alta pureza (99,9% ou superior).

2. Fcil obteno, dessecao e conservao.

3. Estabilidade atmosfera.

4. No deve ser higroscpico.

5. Deve ser bastante solvel.

6. Baixo custo.

7. Massa molar grande para minimizar o erro relativo a

pesagem do padro.

PADRO SECUNDRIO

So substncias que tem sua concentrao determinada por

anlise qumica e tambm so utilizadas como referncia em

anlises volumtricas.

Quando no h disponvel um padro primrio.

Usa-se uma soluo de um reagente (padro secundrio) com

concentrao aproximada da desejada para titular uma massa

conhecida de um padro primrio.

PADRONIZAO a titulao realizada para determinar a

concentrao do titulante que ser utilizado para uma anlise.

Aps a padronizao a soluo preparada com o padro

secundrio denominada SOLUO PADRO.

PONTO DE EQUIVALNCIA ou PONTO FINAL TERICO

Corresponde ao ponto da titulao em que adicionada a

quantidade de reagente padro exatamente equivalente a

quantidade de analito.

calculado com base na estequiometria da reao envolvida na

titulao e no pode ser determinado experimentalmente.

PONTO FINAL

Ponto da titulao onde ocorre uma alterao fsica associada

condio de equivalncia. indicado pela sbita mudana de

alguma propriedade fsica da soluo.

Indicadores Visuais Geralmente, causam mudana de cor da soluo prximo ao ponto de equivalncia. Mtodos Instrumentais Respondem a certas propriedades da soluo que muda de

caractersticas durante a titulao. Ex: Medida de pH,

condutividade, potencial, corrente, temperatura, absorbncia,

etc.

Tipos de Titulao Direta Normalmente a soluo padro colocada na bureta e adicionada ao titulado no erlenmeyer. Ex: HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + 2H2O(l) Indireta O reagente a ser titulado gerado na soluo. Ex.: 2 Cu2+(aq) + 4 I(aq)- 2 CuI(s) + I2(aq) I2(aq) + 2 Na2S2O3(aq) Na2S4O6(aq) + 2NaI(aq)

Pelo resto ou retorno Um excesso, conhecido, de uma soluo padro adicionado a soluo do analito e a quantidade excedente (residual) determinada por uma titulao com uma segunda soluo padro. Ex.: AgNO3 (aq) + Br

- (aq ) NO3-(aq) + AgBr (s)

AgNO3 (aq) + KSCN(aq) KNO3 (aq) + AgSCN (s)

Curvas de Titulao

a representao grfica do processo de titulao, que mostra

a variao logartmica de uma determinada propriedade,

geralmente concentrao, em funo do volume do titulante

adicionado.

Classificao das reaes empregadas em

titulao

VOLUMETRIA CIDO BASE

apropriada para a determinao de cidos ou bases naturais

ou sintticas ou substncias que possam ser transformadas em

cidos ou bases.

Na volumetria cido-base o reagente deve ser um cido forte

ou fraco e o analito deve ser uma base forte ou fraca (ou vice-

versa).

O reagente deve ter a concentrao o mais conhecida

possvel, pois da certeza desta concentrao que

consequentemente se determina a exatido da concentrao do

analito.

O reagente deve ser uma soluo de padro ou uma soluo

padronizada

A titulao ir terminar quando eu verificar a reao

completa entre o reagente e o analito

Requisitos importantes para aplicao da volumetria cido-base

com bons resultados:

A reao entre reagente e analito deve ser completa

A reao deve ser rpida

Soluo de padro ou soluo padronizada:

HCl: no padro primrio, deve ser padronizado contra uma

padro primrio ou secundrio

Na2CO3 freqentemente usado para padronizar HCl

NaOH padronizado pode padronizar HCl

Soluo de padro ou soluo padronizada: NaOH: no padro primrio pois contem gua e carbonato de sdio NaOH pode ser padronizado contra um padro primrio => ftalato cido de potssio, cido fraco.

Teoricamente o final da titulao ir acontecer no ponto de equivalncia, isto , o ponto no qual eu tenho uma quantidade equivalente do meu reagente adicionado em relao a substncia em anlise Na prtica o final da titulao ser determinado por uma indicao visual do final da reao entre o reagente e o analito, o que chamado de ponto final da titulao. O ponto final pode ser determinado adicionando-se indicadores, que so compostos que mudam ou adquirem cores diferentes em diferentes situaes qumicas. Exemplos de alguns indicadores cido base com seus respectivos intervalos de viragem:

VOLUMETRIA DE PRECIPITAO Titulao por precipitao envolve a titulao com formao de compostos pouco solveis - precipitados. A argentimetria ou mtodo argentomtrico o mtodo de volumetria de precipitao mais amplamente utilizado que tem como base o uso do nitrato de prata. muito empregado na determinao dos haletos, cianeto, tiocianato e outros.

Baseiam-se na formao de sais de prata pouco solveis (Cl-,

Br-, I-, CN- e SCN-). MTODO DE MOHR Indicador ons Cromato (Mtodo Direto) Mtodo argentimtrico aplicvel a titulao do cloreto, brometo e cianeto usando cromato de potssio (K2CrO4 ) como indicador qumico. O ponto final determinado pela formao do precipitado vermelho-tijolo de cromato de prata (Ag2CrO4) na regio do ponto de equivalncia. MTODO DE VOLHARD Indicador Fe (III) (Mtodo retorno ou retrotitulao)

Consiste em precipitar o haleto com um excesso de soluo padro de AgNO3, e ento titular a prata residual em meio cido com uma soluo padro auxiliar de tiocianato de potssio, usando Fe+3 como indicador do ponto final. O PF ser indicado pela formao de um complexo vermelho com um leve excesso de ons tiocianato. X(aq) + AgNO3(aq) Ag X(s) + NO3(aq) (excesso) Ag (aq) + KSCN(aq) AgSCN(s) + K (aq)

(residual) Fe+3(aq) + KSCN(aq) [Fe(SCN)

+2](aq) + K (aq) (complexo vermelho) MTODO DE FAJANS Indicadores de adsoro (Mtodo Direto) Mtodo argentimtrico que utiliza os indicadores de adsoro para determinao do ponto final. Os indicadores de adsoro so compostos orgnicos que tendem a ser adsorvidos sobre a superfcie do slido em uma titulao de precipitao. A adsoro ocorre prximo do ponto de equivalncia e resulta no apenas em uma alterao de cor, como tambm em uma transferncia de cor da soluo para o slido. A fluorescena um indicador de adsoro tpico, utilizado para a titulao do on cloreto com nitrato de prata. Em solues aquosas, a fluorescena se dissocia parcialmente em ons hidrnio e ons fluoresceinato que so verde-amarelados. O ons fluoresceinato forma um sal de prata de cor vermelha intensa.

TITULAES POR COMPLEXAO

Titulometria de complexao ou titulaes por complexao so titulaes que envolvem reaes de formao de complexos. Um on metlico reage com ligante formando um complexo suficientemente estvel.

EDTA

cido etilenodiaminotetractico (EDTA) o quelante mais usado em qumica analtica. Praticamente todos os elementos da tabela peridica podem ser analisados com EDTA, seja por titulao direta ou seqncia de reaes indiretas. O EDTA um cido fraco hexaprtico (H6Y

+2) que em solues aquosas dissocia-se produzindo espcies aninicas:

O EDTA combina-se com ons metlicos na proporo de 1:1 no importando a carga do ction, formando quelatos suficientemente estveis para serem aplicados em titulaes. O Indicador de ons Metlicos ou Indicadore Metalocrmico a tcnica mais comum para detectar o ponto final em titulaes com EDTA. Os Indicadores Metalocrmicos so corantes, ou seja, compostos orgnicos coloridos, que tem sua colorao alterada quando associados a um on metlico.

O negro de eriocromo T ou Erio-T o indicador metalocrmico mais utilizado. Ele usado nas titulaes de magnsio, clcio, estrncio, brio, cdmio, chumbo, mangans e zinco. A soluo comumente tamponada em pH 10 com tampo amoniacal.

Titulao direta: ons metlicos so titulados diretamente com EDTA, sendo o ponto final visualizado com um indicador metalocrmico. Exemplo: Padronizao da soluo de EDTA com soluo padro de CaCO3

Titulao de Retorno ou pelo resto: Uma quantidade de EDTA conhecida e em excesso adicionada a soluo do analito. A poro residual do EDTA titulada com uma soluo de padro de um outro on metlico,geralmente, Zn2+ ou Mg2+.

TITULAO DE OXI-REDUO

As titulaes por oxi-reduo baseiam-se em reaes de

oxidao e reduo, ou seja, reaes de transferncia de

eltrons. Nestas reaes existem espcies oxidantes (removem

eltrons) e espcies redutoras (doam eltrons).

Os agentes oxidantes e redutores devem ser estveis no

solvente utilizado e a substancia a ser determinada deve ser

colocada sob um determinado estado de oxidao definido e

estvel, antes da titulao ser iniciada.

Permanganatometria

Envolve uma reao de oxidao-reduo em meio cido onde

os ons so reduzidos a Mn2+.

MnO4- + 5e- + 8H+ Mn2+ + 4H2O

Geralmente no necessita de indicador, pois um pequeno

excesso confere uma colorao violeta clara (quase rsea)

indicando o ponto final da titulao.

Uma das grandes desvantagens deste mtodo a de no poder

preparar uma soluo padro diretamente ou seja no um

padro primrio.

A padronizao permanganato geralmente feita a partir de

uma soluo de oxalato de sdio que um padro primrio.

2MnO4- + 5C2O4

2- + 16H+ 10 CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

Iodomtria

Os mtodos volumtricos que envolvem a oxidao de ons I-

(iodometria) ou a reduo de I2 (iodimetria), so baseados na

semi-reao:

I2 + 2e- 2I-

Os mtodos iodimtricos so mtodos de titulao direta que

empregam solues padres de iodo na anlise de substncias

fortemente redutoras.

A amostra titulada diretamente com a soluo padro de I2.

I2 + I- I3

-

Enquanto que na iodimetria os analitos redutores so titulados

com soluo padro de iodo, na iodometria a soluo contendo

o analito tratada com excesso de iodeto de potssio, cuja

reao nesse meio caracteriza- se pela liberao de I2, o qual

titulado com soluo padro de tiosulfato de sdio (Na2S2O3) ou

trixido de arsnio (As2O3).

I2 + 2 S2O3= (on tiosulfato) 2 I- + S4O6

= (on tetrationato)

Dicromatometria

O K2Cr2O7 um agente oxidante mais fraco que o KMnO4,

porm o K2Cr2O7 um padro primrio e suas solues so

estveis por longo perodo em meio cido.

Cr2O7-2

+ 14H+ + 6e- 2Cr3+ + 7H2O

Durante a titulao, o on dicromato no qual o cromo encontra-

se no estado de oxidao (VI), reduzido ao on crmico (III).

O K2Cr2O7 aplicado, sobretudo, na determinao de ons Fe2+,

podendo tambm ser utilizado na determinao de cloratos,

nitratos, permanganatos e perxidos orgnicos.

PRINCPIOS DA GARANTIA DA

QUALIDADE

A QUALIDADE DEVE SER DE RESPONSABILIDADE DE TODOS

OS FUNCIONARIOS DAS EMPRESAS.

DEVE TER A PARTICIPAO ATIVA DE TODO PESSOAL

ENVOLVIDO.

DEVE-SE ESTABELECER, DOCUMENTAR, IMPLEMENTAR E

MANTER UM SISTEMA EFICAZ PARA A GESTO DA

QUALIDADE, REALIZAR AS ATIVIDADES NECESSRIAS PARA

ASSEGURAR QUE O PRODUTO ESTEJA EM CONFORMIDADE

COM AS ESPECIFICAES PRETENDIDAS DE QUALIDADE.

MANUAL DA QUALIDADE

DOCUMENTO QUE ESPECIFICA O SISTEMA DE GESTO

DA QUALIDADE DE UMA ORGANIZAO.

PODEM VARIAR EM DETALHE E FORMATO PARA SE

ADEQUAREM AO TAMANHO E COMPLEXIDADE DE UMA

ORGANIZAO.

DEVE DEFINIR:

POLTICAS;

OBJETIVOS;

PROCEDIMENTOS;

ESTRUTURA DA DOCUMENTAO;

RESPONSABILIDADES;

INTERAO ENTRE PROCESSOS

VALIDAO

SO EVIDNCIAS DOCUMENTADAS DE BASE TCNICO-

CIENTFICA QUE FORNECEM UM ALTO GRAU DE

CONFIABILIDADE DE QUE UM PROCESSO PRODUZIR DE

FORMA CONSISTENTE UM PRODUTO QUE ATENDA S

ESPECIFICAES E ATRIBUTOS PR-DETERMINADOS DE

QUALIDADE;

PODEM SER REALIZADOS EM MTODOLOGIAS E PROCESSOS;

ATENDER QUESITOS DE: PRECISO, REPETIBILIDADE,

EXATIDO, REPRODUTIBILIDADE.

RASTREABILIDADE

ATRAVS DE REGISTROS DOS LOTES DAS MATRIAS-PRIMAS

UTILIZADAS NA PRODUO.

POSSVEL LEVANTAR A QUALIDADE DE TODOS OS INSUMOS

UTILIZADOS.