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Remoção avançada de matriz (EMR) Agilent—Lipídios
LIVRE-SE DOS LIPÍDIOS, ENCONTRE OS ANALITOS
Figura 1. Sobreposição de cromatogramas de varredura completa para GC/MS de um extrato de abacate QuEChERS não tratado (preto), em relação à limpeza C18/PSA tradicional (vermelho) e um extrato tratado com a Remoção avançada de matriz Agilent —Lipídios (azul).
Contagens vs. Tempo de aquisição (min)
1,6
1,5
1,4
1,3
1,2
1,1
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
x106
5 76 8 109 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35
Abacate — Extrato Quechers antes de dSPEAbacate — Extrato Quechers com limpeza C18/PSA Abacate — Quechers com limpeza EMR—Lipídios
Remoção de 92% da matriz com EMR—Lipídios
OS LIPÍDIOS ESTÃO PREJUDICANDO AS SUAS AMOSTRAS?
A interferência de lipídios é um problema para laboratórios que medem de resíduos a nível traço em alimentos com alto teor de gordura ou matrizes biológicas complexas. Os lipídios podem se acumular no instrumento e na coluna, diminuindo a vida útil e reduzindo a sensibilidade ao analito devido à supressão de íons. A necessidade de manutenção do MS também aumenta, porque os lipídios se depositam na fonte. A necessidade de remover os lipídios é bem compreendida, mas os métodos atuais geralmente sacrificam a recuperação do analito, removendo alguns dos analitos alvo junto com os lipídios.
Agora você não precisa mais escolher entre a remoção de lipídios e a recuperação do analito, porque a inovadora Remoção avançada de matriz Agilent—Lipídios oferece a remoção de matriz e a recuperação de analito mais completa de qualquer produto de preparo de amostras.
A Remoção avançada de matriz Agilent—Lipídios, DIFERENTE de qualquer outro tipo de preparo de amostras, é um sorvente exclusivo que remove de forma seletiva os lipídios em matrizes complexas e amostras com alto teor de gordura, como o abacate, para que seja possível remover lipídios sem perder os analitos.
REMOÇÃO AVANÇADA DE MATRIZ AGILENT—LIPÍDIOS
PADRÃO QuEChERSExtração/partição (6 etapas)
Misturar e centrifugar
Transferir para dSPE (sorventes)
Misturar e centrifugar
Evaporar/reconstituir ou diluir
Filtrar o precipitado
Transferir para o vial A/S
EMR—LIPÍDIOS QuEChERSExtração/partição (6 etapas)
Misturar e centrifugar
Transferir para dSPE (EMR—Lipídios e H2O)
Misturar e centrifugar
Polir e secar*
Evaporar/reconstituir ou diluir
Transferir para o vial A/S
OS LIPÍDIOS ESTÃO PREJUDICANDO AS SUAS AMOSTRAS? O sorvente inovador em EMR—Lipídios substitui o C18/PSA na metodologia QuE-ChERS reduz significativamente os efeitos da matriz e melhora as recuperações dos analitos. Ele pode ser aplicado em todos os analitos polares, parcialmente polares e não polares, proporcionando uma remoção de matriz eficiente.
*Observação: a etapa de polimento é omitida na análise de tetraciclina.
Tipo de amostra Remoção (%)
Abacate 92
Azeite de oliva 73
Óleo de abacate 82
Óleo de canola 75
Fígado bovino 97
Alimento úmido para gatos 91
Páprica 91
Cominho 72
Lúpulo 57
Açafrão 47
Pimenta-do-reino 22
Cebola 41
Morango 10
Ameixa 12
Pimenta vermelha 61
Espinafre 61
Laranja 52
Maçã 66
3
EMR—LIPÍDIOS MINIMIZE OS LIPÍDIOS. MAXIMIZE OS RESULTADOS.
Figura 2. Dados de recuperação da análise de diversos resíduos de pesticidas em abacate, mostrando alguns dos 73 pesticidas analisados. Com a utilização da Remoção avançada de matriz Agilent—Lipídios, 92% dos pesticidas ficaram na faixa de recuperação aceitável de 70 a 120%.
A remoção de matriz mais eficiente com a EMR—Lipídos produz resultados com maior precisão e exatidão.
Figura 3. Número de analitos com porcentagens de recuperação dentro da faixa aceitável de 70 a 120% para a análise de medicamentos veterinários em fígado bovino, demonstrando o número maior de resultados aceitáveis após a limpeza com a Remoção avançada de matriz Agilent —Limpeza de lipídios em relação ao sorbente de zircônia.
EMR—Lipídios remove consideravelmente as contribuições de matriz, melhorando a recuperação de vários analitos e reduzindo a necessidade de outros testes e métodos.
% d
e re
cupe
raçã
o de
ana
lito
(n=6
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aba
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o de
50
ppb
120
100
80
60
40
20
0Metamidofós
Limpeza EMR—LipídiosLimpeza C18/PSA dSPELimpeza do sorvente de zircônio
Tiofanato de metilo
2,4-D ácidoBentazona TPPDiclorprope Penconazol EPN Captafol
% d
e re
cupe
raçã
o de
ana
litos
(n=6
) em
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ção
de 5
0 pp
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am
ostra
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vino
30
25
20
15
10
5
0
Limpeza EMR—Lipídios
REC<70% REC entre 70–120%REC>120
Limpeza C18/PSA Limpeza do sorvente de zircônio
4
Benefícios cromatográficos do preparo de amostras usando EMR—LipídiosRemover lipídios de amostras com eficiência sem remover os analitos é essencial para melhorar o desempe-nho cromatográfico para obter os melhores dados com qualidade, principalmente com detectores seletivos e de alta sensibilidade como o MS.Um protocolo EMR—Lipídios QuEChERS aumenta consideravelmente a precisão, a reprodutibilidade e a quantificação em baixa concentração ao usar GC/MS e LC/MS (Figura 5).
Figura 4. Melhorias na cromatografia podem ser observadas na análise de amostras preparadas com a Remoção avançada de matriz Agilent—Lipídios, inclusive maior sensibilidade devido à menor supressão de íons, melhor razão sinal-ruído e menos interferências, fornecendo integração precisa com os sistemas de GC ou LC triplo quadrupolo.
BENEFÍCIO MELHOR SENSIBILIDADE DO ANALITO
RAZÃO S/N MELHORADA MENOS INTERFERÊNCIAS PARA OBTER INTEGRAÇÃO PRECISA
Exemplo EPN em abacate no LC-QQQ Captano em abacate no GC-QQQ Permetrina em abacate no GC-QQQ
EMR—Lipídios
Limpeza do sorvente de zircônio
Limpeza C18/PSA
3.2
3
2.8
2.6
2.4
2.2
2
1.8
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
+MRM (324,1 -> 296,1)AVBVR POQ4.d
x103
1,0
0,5
0
Tempo de aquisição (min)14,2 14,46 15 15,4 15,6
Cont
agen
s
14,863 min.
x104
2,6
2
1,6
0,8
0,5
0,2
-0,2
Tempo de aquisição (min) 12,7 13 13,2 13,4 13,6
13,163 min.
+MRM (151,0 -> 79,1)AV MBPI-a-CD C2 com adição de 50 ppb-1.D x104
5
4,25
3,25
2,25
1,25
0,75
-0,25
Tempo de aquisição (min)20,4 20,6 20,8 21 21,2
20,788 min.
+MRM (183,1 -> 168,1)AV MBPI-a-CD C2 com adição de 50 ppb-1.D
3.2
3
2.8
2.6
2.4
2.2
2
1.8
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
x103
1,0
0,5
0
Tempo de aquisição (min)14,2 14,46 15 15,4 15,6
Cont
agen
s
+MRM (324,1 -> 296,1)AVZ-Sep+ POQ 4.d
14,863 min.
+MRM (151.0 -> 79.1)AV Z-Sep+ C5 spike 50 ppb-1.dx105
1,6
1,2
1,0
0,8
0,5
0,2
-0,1
Tempo de aquisição (min)12,7 12,9 13,2 13,4 13,6
Cont
agen
s
13,163 min.
x104
7
6
5
4
2
1
0
Tempo de aquisição (min)20,4 20,6 20,8 21 21,2
20,819 min.
+MRM (183,1 -> 168,1) AVMZ-Sep+ C5 adição de 50 ppb-1.D
x103
1,0
0,5
0
Tempo de aquisição (min) 14,2 14,46 15 15,4 15,6
Cont
agen
s
+MRM (324,1 -> 296,1)AVC8 PR-Q3.d
14,855 min.
+MRM (151,0 -> 79,1)Post-S 50 ppb Fatty cSPE C1-2.D
x105
1,4
1,2
1,0
0,8
0,5
0,2
-0,1
Tempo de aquisição (min)12,7 12,9 13,2 13,4 13,6
Cont
agen
s
*13,174 min.
x104
7
6
5
4
2
1
0
Tempo de aquisição (min)20,4 20,6 20,8 21 21,2
20,833 min.
+MRM (183,1 -> 168,1) AVFatty dSPE com adição de 50 ppb-1R.D
5
Sem a limpeza da amostra, a eficiência e a qualidade analítica são comprometidas rapidamente, visto que as matrizes com alto teor de gordura se acumulam no instrumento e na coluna. Com a EMR—Lipídios, o desempenho do sistema é mantido mesmo após 100 injeções de uma amostra de matriz com alto teor de gordura, como o abacate. A manutenção menos frequente permite aumentar a produtividade das amostras e utilizar ao máximo os ativos, maximizando a produtividade do seu laboratório.
O PREPARO DE AMOSTRAS MAIS RÁPIDO AGILIZA A PRODUTIVIDADE DO LABORATÓRIO
Figura 5. Resposta do analito em 100 injeções de amostra de abacate. O fosfato de trifenil (TPP) é um padrão interno usado com frequência. A supressão ou au-mento do sinal pode ser resultado da limpeza inadequada das amostras e pode contribuir com dados de má qualidade, erros e reexecução de amostras. A maior capacidade de limpeza da matriz com Remoção avançada de matriz Agilent—Li-pídios, resulta em uma fonte mais limpa e respostas do MS mais consistentes ao longo do tempo, para fornecer dados com mais qualidade, menos reexecuções e menos resoluções de problemas e manutenção na fonte.
Figura 6. Condições da fonte do GC/MS durante 2.500 injeções de amostras de abacate, demonstrando uma frequência bastante reduzida de manutenção na fonte do MS (limpeza ou substituição) ao usar a Remoção avançada de matriz—Lipídios.
Com EMR—Lipídios há menos necessidade de manutenção e calibração do sistema devido a menor entrada de interferentes da matriz no instrumento. Como resultado, menos amostras precisam ser reprocessadas. Esta vantagem permite que você opere com maior produtividade, resultando em economias de custo e um laboratório mais eficiente.
Área
do
pico
do T
PP
20000
18000
16000
14000
12000
10000
8000
6000
4000
2000
0
0
Limpeza EMR—Lipídios. Quedas de resposta – 4%Limpeza do sorvente de zircônio. Quedas de resposta – 50%Limpeza C18/PSA. Diminuição da resposta – 35%
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
Injeções de amostras de extrato de abacate no GC/QQQ
Abun
dânc
ia re
lativa
par
a ío
n de
aju
ste
(%)
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0 500 1000 1500 2000 2500
Injeções de amostras de abacate após a limpeza EMR—Lipídios
Tens
ão E
M
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
CRITÉRIOS DE DESEMPENHO DE MÉTODO >1600V necessita a substituição de EM Mín 70 Mín 5
Tensão EMÍon MS de abundância rel. 219Íon MS de abundância rel. 502
PARÂMETRO
6
PesticidasRSD dos analitos após 100 injeções no GC/QQQ (n = 20)
Limpeza EMR— Lipídios Limpeza C18/PSA Limpeza do sorvente
de zircônioDiclorvos 6,2 10,5 16,8
2-Fenilfenol 7,0 13,6 19,5
Etalfluralina 12,4 18,8 32,0
Sulfotep 7,1 11,8 17,2
Atrazina 6,8 12,2 19,1
Lindano 8,5 10,8 20,0
Clorotalonil 12,5 11,7 37,4
Diazinon 6,6 11,7 16,9
Clorpirifos metil 8,4 8,9 14,9
Diclofluanida 11,7 9,0 25,9
Aldrin 9,8 19,3 25,7
Tolilfluanida 10,5 6,6 17,8
Captano 29,9 51,9 47,1
Procimidona 6,8 14,3 22,5
Bupirimato 6,8 10,4 20,7
Endrin 8,3 12,6 24,1
Sulfato de endosulfan 8,5 12,1 22,4
DDT 21,6 22,4 42,6
Iprodiona 11,0 10,7 40,0
Permetrina 6,8 11,8 18,8
Paration-etil 11,8 7,2 13,0
TPP 9,1 19,9 28,3
O PREPARO DE AMOSTRAS MAIS RÁPIDO AGILIZA A PRODUTIVIDADE DO LABORATÓRIO
Os benefícios da utilização da nova e inovadora EMR—Lipídios são evidentes • Maior produtividade: a melhor sensibilidade e
sinal/ruído devido a menos interferências da matriz permitem um processamento de dados mais rápido e maior produtividade da amostra.
• Redução dos custos do laboratório: amostras mais limpas usando EMR—Lipídios podem proporcionar manutenções da fonte de MS bem menos frequentes, oferecendo mais tempo para analisar amostras em vez de perder tempo com resolução de problemas, tempo de inatividade e reparo de instrumentos.
Figura 7. Reprodutibilidade dos pesticidas analisados (%RSD) após várias injeções de amostras de abacate no GC/QQQ. Amostras de abacate de 50 ppb fortificadas foram testadas a cada cinco injeções e as matrizes em branco foram injetadas entre elas. RSD > 20% são considerados inaceitáveis e estão marcados em vermelho.
Descrição do part number 5982-1010 Bond Elut EMR—Lipid dSPE 5982-0101 Bond Elut EMR—Lipid Final Polish Tube 5982-0102 Bond Elut EMR—Lipid MgSO4 Polish Pouch
Após uma centena de execuções de análises de amostras com alto teor de gordura, a limpeza eficiente da EMR—Lipídios resulta em % RSDs menores e maior confiança nos resultados, em relação a procedimentos QuEChERS alternativos. Dados de mais qualidade com resultados mais precisos resultam em menor necessidade de reverificar os dados, justificativas e menos reexecuções.
7
• Fluxos de trabalho simplificados: padronize um procedimento com sorvente único e fácil de usar que maximiza a recuperação do analito em uma grande variedade de amostras com alto teor de gordura. Economize tempo e dinheiro reduzindo custos de material, estoque, tempo de treinamento e documentação, e consequentemente agilize a produtividade do laboratório.
• Resultados com maior qualidade: um perfil de amostra mais limpo gera maior integridade dos dados e confiança nos resultados, processamento de dados mais rápido e menos reexecuções.
Saiba mais agilent.com/chem/EMR-Lipid
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© Agilent Technologies, Inc., 2015Publicado nos Estados Unidos, 27 de julho de 20155991-6052PTBR
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Aumente a produtividade da análise com os instrumentos atuais e o mínimo de investimento – veja como aumentar a produtividade do seu laboratório aqui:
Fluxo de trabalho em análise por cromatografia líquida agilent.com/chem/ProductivityLC
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