Relatório Volumetria

7/28/2019 Relatrio Volumetria

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RELATRIO N 4 DATA 08/11/2010

VOLUMETRIA DE COMPLEXAO

NOME DO ALUNO/RA 1 ALINE FELTRIN FOGUEL/63488

2 MARIELLE SEELIG CALDERINI/63409

3 MICTIELHE FERNANDA ARISTAQUE/63546

CURSO: FARMCIA

PERODO: 2 / MATUTINO

DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA

PROFESSOR RESPONSVEL: MARCOS

V. CORRA DA SILVA

ARARAS/SP

2010

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1. INTRODUO

A grande maioria das titulaes de complexao so feitas com ligantes

multidentados, o EDTA ou substancias semelhantes, como agentes decomplexao. Muitos ons metlicos formam complexos estveis, solveis em gua,

com um grande nmero de aminas tercirias contendo grupos carboxlicos. A

formao destes complexos serve como base para a titulao complexomtrica.

Uma reao de complexao com um on metlico envolve a substituio de uma ou

mais de uma molecula do solvente coordenada ao ion por outro. O EDTA um

ligante multidentado por apresentar mais de dois atomos coordenantes por

molecula: dois atomos de nitrogenio e quatro atomos de oxigenio doadores.(BACCAN, et al, p.132, 2004; VOGEL, el al, p. 44, 255, 1992).

As reaes de formao de complexos apresentam diversas utilidades em

qumica analtica, mas sua aplicao clssica est nas titulaes complexomtricas.

Nessas titulaes um on metlico reage com um ligante adequado para formar um

complexo, e o ponto de equivalncia determinado por um indicador ou por um

mtodo instrumental apropriado (SKOOG, p.101, 1996).

Existe vrios tipos de titulao com EDTA. Os mais importantesprocedimentos de titulao de ons metlicos com EDTA so: titulao direta, que

consiste na titulao da soluo com o on metlico diretamente com a soluo

padro de EDTA; titulao de excesso, que, nesse caso, junta-se soluo um

excesso de soluo padro de EDTA, tampona-se a soluo resultante no pH

desejado e titula-se o excesso de EDTA com uma soluo padro de on metlico,

frequentemente se usa uma soluo de cloreto de zinco ou sulfato de zinco; titulao

de deslocamento ou se substituio; titulao alcalimtrica; mtodos diversos

(VOGEL, et al. p. 256-257, 1992)

Os indicadores usados na volumetria de complexao, chamados de

indicadores metalocrmicos, so agentes complexantes fracos que exibem cores

diferentes na forma complexada e na forma livre. Quando esse indicador

adicionado soluo a ser titulada, ocorre a formao de um complexo colorido com

o analito. Quando o titulante adicionado ocorre a reao com o metal livre at que

essencialmente ele acabe, e, nesse ponto, comea a acontecer o deslocamento do

metal, indicando o ponto final da reao e responsvel pela mudana de cor que

sinaliza o fim da titulao (BACCAN, p.758, 2001)

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O indicador negro de eriocromo T (figura 1), um indicador complexomtrico

usado em titulaes complexomtricas. usado exclusivamente na faixa de pH

entre 7 e 11, onde a forma azul do indicador predomina na ausncia de ons

metlicos. Embora o Eriocromo T forme complexos vermelhos com

aproximadamente 30 metais, somente poucos desses complexos tm a estabilidade

necessria para permitir uma mudana de cor apropriada no ponto final de uma

titulao direta com o EDTA (VOGEL, et, al. p. 261, 1992)

Figura 1: estrutura do indicador negro eriocromo T

Na titrimetria alguns reagentes so adotados, em concentraes definidas,

como solues de referencia. Essas substncias so conhecidas como padres

primrios. Um padro primrio um composto com alto grau de pureza, ser de fcil

operao, purificao e secagem, deve permanecer inalterada ao ar, durante a

pesagem, deve ter uma massa molecular relativa elevada, a fim de que os erros de

pesagem possa ser desprezveis (VOGEL, et al. p. 216-217, 1992)

O cido clordrico, HCl, um lquido incolor, fumegante ao ar, completamente

voltil pelo calor, custico, de cheiro forte e irritante. miscvel com gua em todas

as propores. (Farmacopia Brasileira p. 1068, 2002).

O zinco um metal cinza prateado, com ponto de fuso moderado (419C).

razoavelmente reativo. Em soluo aquosa, o on de zinco, Zn 2+, e as solues de

sais de zinco tendem a serem cidas. O hidrxido de amnio um lquido incolor,alcalino, lmpido, inteiramente voltil, de odor caracterstico, forte e sufocante

(BACCAN, et al. p. 1159, 2001; FARMACOPIA, p. 1080, 2002).

O EDTA uma abreviatura prtica para o cido etilenodiaminotetractico, um

composto muito usado em anlise quantitativa, que forma complexos estveis com a

maioria dos ons metlicos. Sua principal aplicao como agente complexante,

capaz de se ligar fortemente ons metlicos. usado para anlise de dureza da

gua (VOGEL, et al. p. 255-257, 1992; HARRIS, p.253-245, 2008).

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2. OBJETIVO

Dosar um on Zn por complexao EDTA, em uma soluo de sulfato de

zinco.

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3. MATERIAIS E MTODOS

Materiais:

- gua destilada

- Nitrato de Zinco P. A.

- Hidrxido de amnio P. A.

- cido clordrico P. A.

- Soluo padro de EDTA 0,02mol/L

- Indicador Negro de Eriocromo T - 0,1%

- Pipeta graduada 2mL

- Pipeta volumtrica 25mL

- Balo volumtrico de 250 mL

- Pra

- Suporte universal

- Garra metlica

- Pipeta pasteur

- Becker 100mL

- Erlenmeyer 250mL

- Esptula

- Bureta 25mL

- Basto de vidro

- pHmetro

- Balana semi-analtica

Mtodo:Pesou-se em Becker de 100mL previamente tarado, 353mg do sal de zinco.

Em seguida, adicionou-se 50mL de gua destilada e com o auxlio do basto de

vidrou, dissolveu-o. Para solubilizar todos os compostos, adicionou-se 2 gotas de

HClc. A soluo foi transferida para o balo volumtrico de 250mL e completou-se

com gua destilada at o menisco, fechou-se o balo e homogeneizou-o. Com a

pipeta volumtrica, transferiu-se 25mL da soluo para o erlenmeyer,

acrescentando 25mL de gua destilada. Adicionou-se aproximadamente 4mL dehidrxido de amnio para elevar o pH da amostra. Acrescentou-se 10 gotas do

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indicador eriocromo-t Black na amostra, em seguida realizou-se a titulao com a

soluo padro EDTA - 0,02M. Titulou-se at o ponto de viragem vermelho-prpura

para azul. Anotou-se o volume gasto. Realizou-se o procedimento em triplicata.

Efetuou-se uma prova em branco com igual volume de gua destilada para facilitar a

observao da viragem e corrigir possvel contaminao da gua dstilada com Zn++.

Anotou-se o volume gasto para posteriores clculos.

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4. RESULTADOS E DISCUSSO

Tabela 1: Quantidade de Zn na amostra e desvio

Grupos Zn(mg) Mdia (mg) Desvio

123

M1 = 80,190M2 = 77,575M3 = 71,034

M = 76,266M = 76,266M = 76,266

1 = M - M1 = 3,924 2 = M - M2 = 1,308 3 = M - M3 = 5,232

A tabela 1 apresenta a quantidade de Zn encontrada por cada grupo, e o desvio emrelao media.

Massa teria de Zn (quantidade que deveria ter na amostra)

Massa de Zn real (quantidade presente na amostra)

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Desvio Mdio Individual

Desvio Padro

Desvio Padro Relativo

Coeficiente de variao

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Segundo Skoog (1996, p.101) as titulaes complexomtricas baseiam-se na

reao de um on metlico com um ligante adequado para formar um complexo. No

experimento, o on metlico utilizado foi o Zinco, e o ligante adequando, o EDTA.

Durante a titulao, ocorreu reao com o titulante e o metal livre, at que ele se

esgote. Nesse ponto, comea a ocorrer o deslocamento do metal, indicando o ponto

final da reao.

Baccan (2001, p.93) afirma que umas das maneiras usadas para detectar o

ponto final de uma titulao atravs da mudana de colorao, por meio de um

indicador. Segundo Vogel (1992, p.261) o indicador negro de ericromo T um

indicador complexomtrico amplamente utilizado. Foi necessrio adicionar hidrxidode amnio soluo para elevar o pH, visto que esse indicador usado

exclusivamente na faixa de pH entre 7 e 11. Quando a titulao chegou ao fim, ou

seja, todo o zinco presente na amostra formou complexo com o EDTA, o indicador

assumiu a colorao azul.

Em relao aos resultados, nota-se que a quantidade esperada de Zn era

80,29mg e foi encontrado 80,19mg. Essa diferena ocorreu por perda do material

quando utilizou-se o basto de vidro para a dissoluo. A mdia dos grupos foi76,266mg. Em relao ao desvio individual, relacionando a massa terica e a massa

real, nota-se que foi pequeno, 0,124%. Quanto mais cuidado no preparo da soluo

e na pesagem, menor ser esse valor.

Analisando todos os grupos, nota-se que o desvio padro e o coeficiente de

variao ficaram abaixo de 10%, valor razovel uma vez que foram utilizados

apenas 3 grupos para os clculo. Porm, deve-se ter maior cuidado nos

procedimentos, afim de minimizar esse valor.CONCLUSO

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Atravs do experimento realizado, pode-se concluir que a volumetria um

mtodo eficaz em diversas determinaes, inclusive na quantificao de zinco. Foi

possvel dosar um on Zn por complexao EDTA, em uma soluo de sulfato de

zinco.

Os resultados obtidos para desvio individual foram satisfatrios, porque

estiveram abaixo de 0,5%, apontando preciso e exatido nos procedimentos.

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Livros:

BACCAN, et al. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3.ed. So Paulo:

Edgard Bluncher e Instituto Mau de Tecnologia, 2001. p.

JEFFERY, G. H. et al. Vogel anlise qumica quantitativa. 5.ed. Rio de Janeiro:LTC, 1992. p. 216-217

HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 7.ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. p.

FARMACOPIA Brasileira. 4.ed. So Paulo: Atheneu, 2002. p. 1068

Universidade Federal do Par. Titrimetria de complexao. Disponvel em: Acesso em 17/11/2010

Skoog, et al. Fundamentals of Analystical Chemistry. Spain: Thomson Learning, 7

ed. 1996. p.101

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