ESTUDO DA EFICIÊNCIA DE NANOCOMPÓSITOS … · com o metal não revestido com uma área de exposição de 0,32 cm2 e para os corpos-de-prova revestidos, foi montada uma célula eletroquímica

ESTUDO DA EFICIÊNCIA DE NANOCOMPÓSITOS ZnO/POLIPIRROL COMO

ADITIVOS EM REVESTIMENTOS ANTICORROSIVOS

Valença, D. P.(1)*.; Bouchonneau , N. (1); Vieira, M.R.S. (1); Alves, K.G.B. (1); Melo, C. P. De(2); Urtiga Filho S.L.(1).

(1) Centro de Tecnologia e Geociências, Departamento de Engenharia Mecânica/UFPE,

Laboratório de Materiais Compósitos e Integridade Estrutural.

Recife, PE – Brasil; CEP: 5074-550;

(2) Centro Ciências Exatas e da Natureza, Departamento de Física/UFPE Laboratório

de Polímeros Não-Convencionais.

Recife, PE – Brasil; CEP: 50670-901;

*E- mail: [email protected]

Resumo

Na indústria tem-se buscado extensamente a aplicação de tintas como revestimento

anticorrosivo, devido a sua função protetora para os mais diversos substratos. Como

alternativa de melhorar as propriedades anticorrosivas destas, tem-se investigado

aditivos nanoparticulados orgânicos, inorgânicos e compósitos. O presente trabalho

teve como objetivo analisar o efeito na proteção de substratos metálicos após a

adição de partículas do nanocompósito ZnO-Polipirrol em tinta de base epóxi. Foram

confeccionados corpos-de-prova revestidos com e sem a adição de cargas, os quais

foram caracterizados através de ensaios de espectroscopia de impedância

eletroquímica. Para avaliação da interação dos revestimentos aditivados aplicados

sobre superfícies metálicas, utilizaram-se chapas de aço carbono ABNT 1020

revestidas com tinta epóxi contendo diferentes concentrações de ZnO-Polipirrol. A

técnica eletroquímica escolhida mostrou-se bastante sensível à permeação dos

revestimentos investigados pelo eletrólito. A adição do nanocompósito à tinta epóxi

possibilitou a obtenção de revestimentos anticorrosivos mais eficientes, quando

comparado com a tinta isolada.

21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais09 a 13 de Novembro de 2014, Cuiabá, MT, Brasil

3411

Palavras-chave: corrosão, tintas, nanocompósitos, polímeros condutores, ensaios eletroquímicos.

INTRODUÇÃO

A degradação das superfícies metálicas devido à corrosão atmosférica é um

problema bem conhecido para muitas estruturas metálicas expostas, como pontes,

tanques de armazenamento e tubulações. Trazendo água do mar para esta equação

provoca-se um ambiente ainda mais agressivo e um aumento do efeito da corrosão

(DE BAERE, 2013).

Os custos de corrosão no mundo são altíssimos, onde estudos mostram que

um quinto da produção mundial de aço é destinado a repor perdas causadas pela

corrosão representando, só nos EUA, 3% do PIB todos os anos, algo em torno de

US$ 600 bilhões, no Brasil, os gastos podem chegar a cerca de US$ 15 bilhões

(CAPULLI, 2009).

O método mais eficaz de controle de corrosão é a elaboração de um bom

projeto, evitando assim falha precoce das estruturas. A escolha da forma mais

adequada de uma peça, o material de construção adequado; a escolha da geometria

de uma peça e o conhecimento detalhado das características do meio ao qual a

estrutura será exposta são medidas iniciais que devem ser tomadas para quê

parâmetros de controle da corrosão possam ser estabelecidos com eficiência. Após

a fase de concepção em si, em muitos casos, é necessário um método de proteção

que permita que todo esse trabalho feito antes não seja em vão.

A ação corrosiva da atmosfera depende fundamentalmente dos seguintes

fatores: umidade relativa, poluentes, temperatura e tempo de permanência do

eletrólito na superfície metálica. O processo corrosivo em metais expostos ao solo

deve-se principalmente às condições naturais do solo, e não a pequenas variações

existentes no meio. As características físico-químicas que podem interferir na ação

corrosiva deste são: presença de água, de sais, de gases, diferença de pH e

condutividade elétrica (PICON, 2010).

Dentre os tipos de métodos de proteção à corrosão, um dos mais utilizado é a

aplicação de revestimentos anticorrosivos, que atuam proporcionando uma barreira

física entre o metal base a ser protegido e o meio corrosivo (GENTIL, 2011).


3412

Tratamentos com cromo e com fosfato podiam ser usados a fim de prolongar

o tempo de vida das coberturas de zinco, no entanto, a lixiviação desses compostos

presentes nos revestimentos acarreta sérios danos ecológicos, o que incentiva o

desenvolvimento de compostos inibidores à corrosão e menos impactantes ao

ambiente. Os polímeros condutores, tais como a polianilina (PANI) e polipirrol (PPy)

representam alternativas mais seguras, por se tratar de um composto orgânico e de

rápida degradação pelo meio ambiente (BRANZOI, 2008).

O óxido de zinco tem alto índice de refração e estabilidade térmica, proteção

ultravioleta, boa transparência, alta mobilidade dos elétrons. Estas propriedades são

utilizadas nas aplicações emergentes do polipirrol como agente anticorrosivo para

revestimentos do aço (BATOOL, 2012; LEHR, 2013; WANG, 2004).

Este trabalho se enquadra na linha de pesquisa de desenvolvimento de novos

aditivos anticorrosivos para proteção do aço carbono, e foi investigada a eficiência

da adição de novas nanopartículas híbridas adicionadas a uma matriz orgânica

(ZnO/Polipirrol), contra a corrosão de substratos de aço carbono.

MATERIAIS E MÉTODOS

Preparação dos Corpos de Prova

Aço carbono

O aço escolhido para a confecção dos corpos de prova foi o aço 1020, pois é um

dos aços mais comum utilizado com excelente relação custo benefício comparado

com aços mais utilizados para o mesmo propósito. Possui excelente plasticidade e

soldabilidade, e é utilizado em componentes mecânicos de uso como engrenagens,

eixos, virabrequins, eixos-comando, pinos guia, anéis de engrenagem, colunas,

catracas.

Corpos-de-prova para ensaio eletroquímico sem revestimento

Para monitoramento de ensaio eletroquímico do metal não revestido, foram

fabricados corpos-de-prova de aço carbono 1020 com dimensões de

10mmx10mmx3mm. Os corpos-de-prova foram soldados a um fio de cobre e

posteriormente embutidos em resina epóxi, para delimitação da área que ficaria

exposta ao fluido de análise. Visando minimizar o efeito de corrosão por fresta, foi


3413

aplicada uma fita isolante de alta adesividade da marca 3M do Brasil Ltda, para

delimitar a área de exposição do substrato ao eletrólito de 0,32 cm2.

Os corpos-de-prova já embutidos foram submetidos ao processo de lixamento

utilizando-se uma politriz com circulação de água e rotação 250 rpm, na sequência

de lixas de granulometrias 220, 320, 400, 600 e 1200. Após lixamento, foi realizado

o polimento das amostras com auxílio de pasta diamantada de 1 µm.

Corpos-de-prova para ensaios eletroquímicos com revestimento

Foram confeccionados corpos-de-prova nas dimensões de 500x500x3mm,

utilizando-se o aço carbono 1020. Os corpos-de-prova foram submetidos ao

processo de jateamento abrasivo no padrão Sa 2 1/2 utilizando como abrasivo

escória de cobre a uma pressão média entre 5,5 a 6,0 Kgf/cm2. Após tratamento

superficial foi avaliado o perfil de rugosidade através de um rugosímetro analógico

da marca MEDITEC e modelo MED-321A, a uma faixa de medição de 0-1000 µm.

Aplicação dos revestimentos

Foi utilizada uma tinta de fundo comercial à base de epóxi sem carga

anticorrosivas industriais do fornecedor Sherwin Williams com nome comercial de

Sher-tile. Esta tinta foi testada com e sem a adição do nanocompósito ZnO/PPy. Foi

também utilizada uma tinta comercial com cargas anticorrosivas do fornecedor

Sherwin Williams com nome comercial de Sumastic, para comparar a eficiência

anticorrosiva dos esquemas de revestimentos desenvolvidos com esquemas de

pintura anticorrosiva comercial já existente no mercado. A pesquisa foi realizada

conforme descrição das tintas abaixo:

- Corpo de prova sem revestimento

- Tinta comercial sem cargas anticorrosivas;

- Tinta comercial sem cargas anticorrosivas + 0,2 % do nanocompósito;



- Tinta comercial com cargas anticorrosivas;


3414

A tinta foi aplicada ao aço carbono utilizando-se o processo por pistola à

gravidade. A diluição e secagem da tinta seguiram as instruções do fabricante.

Ensaios Eletroquímicos

As análises eletroquímicas foram realizadas em um potenciostato AUTOLAB

PGSTAT 302N acoplado a um computador e controlado pela interface NOVA 1.10

para aquisição e tratamento de dados.

Foram realizados ensaios eletroquímicos de potencial de circuito aberto, e

espectroscopia de impedância eletroquímica. Utilizou-se uma célula eletroquímica

de três eletrodos composta de um eletrodo auxiliar de platina, um eletrodo de

referência de Ag/AgCl, KCl (saturado) e um eletrodo de trabalho (WE), sendo o

eletrólito uma solução aquosa de NaCl 3,0% p/v.

Foram utilizadas duas diferentes condições de eletrodos de trabalho, uma

com o metal não revestido com uma área de exposição de 0,32 cm2 e para os

corpos-de-prova revestidos, foi montada uma célula eletroquímica fixando-se um

tubo de PVC de diâmetro interno de 3,5 cm, que delimitava uma área de 11,22 cm2,

a uma chapa quadrada, de 25,0 cm2 de área. Uma maior área é requerida para

corpos-de-prova revestidos visando maior representação da área pintada em

escalas industriais.

Para possibilidade do contato elétrico, foi removida a tinta de um trecho não

exposto ao eletrólito, do corpo-de-prova revestido e nessa região do substrato

conectou-se uma garra do tipo “jacaré”.

Potencial de circuito aberto (OCP)

Obteve-se o potencial de circuito aberto (OCP) das células eletroquímicas

compostas por corpos-de-prova sem revestimento e corpos-de-prova com

revestimento intacto. Todas as medidas de OCP foram realizadas num intervalo de

24 horas, tempo necessário para que o potencial de corrosão pudesse ser

determinado, a partir da estabilização do potencial de circuito aberto.

Espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS)

A técnica de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) possibilita o

estudo da evolução de falhas superficiais, e na interface metal/revestimento, o que


3415

possibilitou acompanhar o efeito de permeação do eletrólito na película de tinta ao

longo do tempo.

As medidas foram realizadas numa faixa de varredura de frequência de

6mHZ - 40KHZ , para tempos de 0, 4, 8, 12, 16, 20 e 24h de imersão contínua no

eletrólito. Para os corpos-de-prova não revestidos foram realizadas medidas de

impedância apenas para o instante zero.

Visando minimizar ruídos por efeito de interferentes externos, foi utilizada ao

longo de todas as medidas uma gaiola de Faraday.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Potencial de circuito aberto (OCP)

Seguem na Figura 1 os potenciais de corrosão encontrados para todos

os sistemas, quando imersos em solução de NaCl a 3% p/v em relação ao

eletrodo de referência Ag/AgCl. Segundo Vergés (2005); o valor de potencial

típico para aço carbono expostos a água do mar é de -0,65V.

Figura 1: Potencias de corrosão encontrados para todos os sistemas.


3416

A Figura 1 mostra que todos os revestimentos melhoraram a proteção

anticorrosiva, sendo observados valores potenciais superiores quando

comparado com o corpo de prova sem revestimento.

A tinta epóxi + 0,2% de carga do nanocompósito apresentou melhor

desempenho que a tinta sem carga. O mesmo não foi observado para as

tintas contendo 0,5% e 1,0% do nanocompósito, sugerindo que o aumento da

concentração de carga pode contribuir para o aumento da porosidade

causada e consequente permeação facilitada do filme, fazendo com que o

eletrólito permeei no filme, atingindo o metal, ocorrendo o processo de

corrosão.

A possível aglomeração das partículas sugere que existe um possível

limite de carga a ser adicionado de modo a se obter uma proteção

anticorrosiva efetiva, pois existe uma relação da concentração de pigmento

por volume, em que atingida a concentração crítica ou valores superiores,

algumas propriedades como porosidade e consequentemente, a

impermeabilidade podem ser prejudicadas (JAGTAP, 2008; WANG, 2014).

A tinta epóxi com adição de 0,2% do nanocompósito apresentou um

desempenho favorável, porém inferior ao observado para a tinta epoxi

(comercial) com cargas anticorrosivas.

Espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS)

As análises das impedâncias eletroquímicas apresentadas para as

amostras analisadas e o metal não revestido, imerso em solução salina de

NaCl a 3% p/v, são apresentadas, a seguir através de diagramas de Nyquist,

onde os eixos das ordenadas correspondem ao negativo de Z imaginário e o

eixo das coordenadas correspondem ao Z real.

A Figura 2 traz o comportamento no diagrama de Nyquist para todas as

amostras analisadas no tempo zero.


3417

Figura 2. Diagrama de Nyquist para o tempo zero de todas as amostras estudadas.

Observa-se pelo gráfico da Figura 2, que a tinta epóxi com cargas

anticorrosivas (comercial) tem um melhor resultado na proteção anticorrosiva

do que as outras amostras, seguido pela tinta epóxi + 0,2% do nanocompósito

que mostrou ter também uma ótima eficiência anticorrosiva.

Como as curvas dos gráficos das outras amostras não aparecem na

Figura 2, se faz necessário alterar as escalas do gráfico para uma melhor

visualização do comportamento obtido na região destacada, na qual são

apresentadas na Figura 3, e as curvas que aparecem nesse novo gráfico são

relativas ao substrato sem revestimento e a tinta epóxi + 0,2% do

nanocompósito.

Observa-se na Figura 3, que a tinta epóxi + 0,2% do nanocompósito

possui uma eficiência anticorrosiva melhor que as amostras apresentadas

neste gráfico.


3418

Figura 3. Diagrama de Nyquist para as amostras analisadas e o metal sem revestimento.

Para efeito de um estudo mais detalhado da região destacada na

Figura 3, foi gerado um novo gráfico, pois a curva que representa a amostra

sem revestimento encontra-se bem próximo à origem. Reordenando as

escalas e suprimindo a curva da amostra revestida com a tinta epóxi + 0,2%,

obtemos a Figura 4.


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Figura 1. Diagrama de Nyquist para as amostras analisadas e o metal sem revestimento.

Na Figura 4, observa-se que as amostras revestidas com a tinta epóxi

+ 0,5% do nanocompósito e a tinta epóxi + 1,0% do nanocompósito tem um

resultado semelhante à amostra sem revestimento, onde provavelmente essa

redução na eficiência pode estar associada ao aumento da porosidade por

aglomeração de partículas (WANG, 2014).

Como para tempos de exposição mais elevados ocorre uma redução

do raio dos semicírculos formados, havendo a sobreposição dos mesmos,

para melhor visualização do comportamento do revestimento em função do

tempo, traçou-se um novo gráfico (Figura 5), referente à amostra com o

revestimento da tinta epóxi + 0,2% do nanocompósito, por ter sido a amostra

apresentada com a melhor eficiência anticorrosiva.

Figura 5. Diagrama de Nyquist para corpo-de-prova revestido com a tinta comercial sem

cargas anticorrosivas + 0,2% do nanocompósito.

A Figura 5 evidencia que esse tipo de revestimento teve um

comportamento característico de permeabilização ao longo do tempo,

observado na redução dos arcos capacitivos. Isso pode acontecer por

diferentes espessuras das películas analisadas ou por não uniformidade dos

pós do nanocompósito misturados à tinta.


3420

A partir dos diagramas de Nyquist foram obtidos gráficos de resistência

e capacitância para as condições estudadas, por meio da extrapolação do

arco capacitivo ao eixo real. Na Tabela 1 são apresentados os valores de

resistência e capacitância para o tempo zero de análise.

Tabela 1. Resistência e capacitância do substrato sem revestimento e com os

diferentes revestimentos estudados, para o tempo zero.

Analisando os dados da Tabela 1 pode-se avaliar que o sistema que

confere maior proteção anticorrosiva é o substrato com revestimento da tinta

comercial com cargas anticorrosivas o que é observado através do valor de

resistência da ordem de 1010 Ω. Para o metal sem revestimento, os valores de

resistência são da ordem de 103 Ω, na qual sugere a ocorrência da passagem

de fluxo de corrente e consequentemente o ataque corrosivo do metal

(AMIRUDIN, 2005; VIEIRA, 2008).

O substrato revestido com a tinta comercial sem cargas anticorrosivas

+ 0,5% de nanocompósito e o sistema comercial sem cargas anticorrosivas +

1,0% de nanocompósito apresentam uma resistência à corrosão baixa se

comparada à tinta comercial com cargas anticorrosivas ao sistema revestido

com a tinta comercial sem cargas anticorrosivas + 0,2%. Esta menor

resistência deve-se ao fato de que após um período de imersão contínua, o

corpo-de-prova tende a sofrer permeação nas áreas revestidas pela tinta na

qual o nanocompósito por se tratar de um pó, vem a causar porosidade no

revestimento e uma consequente permeabilização do meio corrosivo por

baixo da película de tinta.

Condições do

substrato

Sem

Revestimento

Epóxi sem

cargas

anticorrosivas

Epóxi + 0,2 % do

nanocompósito

Epóxi + 0,5 % do

nanocompósito

Epóxi + 1,0 % do

nanocompósito

Epóxi com cargas

anticorrosivas

Resistência

(Rp - ohm)52,083 x10

317,49 x10

1050,590 x10

1052,083 x10

1017,977 x10

692,631 x10

10

Capacitância

(F)9,4 x 10

-62,1X10

-101,3x10

-109,03x10

-105,6x10

-101,57x10

-11


3421

Na Figura 6, é apresentado um gráfico que relaciona a evolução da

resistência a polarização, dos corpos-de-prova revestidos e sem revestimento

ao longo de um período de 24h.

Figura 6. Gráfico da Resistência x Tempo (h) para corpos-de-prova revestidos e sem

revestimento ao longo de um período de 24h.

Na Figura 7 é apresentado o gráfico da evolução da capacitância em

função do tempo, para todos os sistemas estudados.


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Figura 7. Gráfico da Capacitância x Tempo (h) para todos os sistemas estudados.

Como pode ser observado na Figura 7, tem-se uma elevação do valor

de capacitância nas primeiras horas de exposição ao eletrólito para todos os

sistemas, e em seguida, os valores apresentam pequenas variações,

tendendo a uma estabilização.

Logo, a partir dos valores apresentados observou-se que os corpos-de-

prova sem revestimento, e revestido com a tinta comercial sem cargas

anticorrosivas apresentaram capacitâncias altas (10-9 a 10-10 F) características

de intensa permeação do eletrólito, enquanto que os corpos-de-prova

revestidos com a tinta comercial com cargas anticorrosivas apresentaram

capacitâncias compreendidas entre 10-11, o que sugere uma menor

permeação do eletrólito.


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CONCLUSÕES

A partir da análise eletroquímica de potencial de circuito aberto, observa-se

significativas diferenças entre os potenciais dos sistemas sem revestimento e

com revestimento comercial sem cargas anticorrosivas + 0,2% do

nanocompósito e com a tinta comercial com cargas anticorrosivas.

Maiores valores de potenciais foram observados, para os corpos-de-prova,

revestidos com a tinta aditivada com o nanocompósito, confirmando uma

maior proteção, quando comparado com o metal não revestido;

A análise de espectroscopia de impedância eletroquímica mostrou-se

bastante sensível ao processo de permeação do eletrólito através da película

de tinta, o que foi constatado de forma geral pela redução do valor da

resistência à polarização e aumento da capacitância em função do tempo;

Os revestimentos com maior percentual de carga adicional apresentaram um

desempenho anticorrosivo menos eficiente, o que foi atribuído ao aumento da

porosidade do revestimento, pelo processo de aglomeração das partículas.

AGRADECIMENTOS

Ao CNPq, ao Programa de Bolsas de Iniciação Científica da UFPE, pelo apoio

financeiro. Agradeço ao Programa de Desenvolvimento Tecnológico em Saúde-

Ferramentas para PDTIS-FIOCRUZ pelo uso das instalações de Microscopia

Eletrônica de Serviço-CpqAM, em especial ao Funcionário Marlos Chaves (NPT-

CPqAM), pelo apoio e paciência na utilização do equipamento.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

AMIRUDIN, A. e THIERRY, D. 2005. “Application of Electrochemical Impedance Spectroscopy to Study the Degradation of Polymer – Coated Metals.” Progress in Organic Coatings., 1–28.


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BRANZOI V, PRUNA A, Branzoi F. 2008. “Inhibition Effects of Some Organic Compounds on Zinc Corrosion in 35% NaCl” 59: 540–54.

CAPULLI D. , OLIVEIRA C., ARAÚJO L. 2009. “SISTEMA DE EXTRAÇÃO DE AGENTES CORROSIVOS ATMOSFÉRICOS EM AMBIENTES CONFINADOS.”

DE BAERE, Kris, Helen Verstraelen, Philippe Rigo, Steven Van Passel, Silvia Lenaerts, and Geert Potters. 2013. “Reducing the Cost of Ballast Tank Corrosion: An Economic Modeling Approach.” Marine Structures 32 (July). Elsevier Ltd: 136–52. doi:10.1016/j.marstruc.2012.10.009.

GENTIL, VICENTE. 2011. Corrosão. 6ª Edição.

JAGTAP, R.N., P.P. PATIL, and S.Z. HASSAN. 2008. “Effect of Zinc Oxide in Combating Corrosion in Zinc-Rich Primer.” Progress in Organic Coatings 63 (4): 389–94. doi:10.1016/j.porgcoat.2008.06.012.

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VIEIRA, M.R.S. 2008. “Avaliação de Ensaios Simulativos de Corrosão E Biocorrosão Em Sistemas Estático E Dinâmico de Revestimentos Aplicados Em Aço Carbono.”

WANG, JINHAI, HONG XU, DANTE BATTOCCHI, and GORDON BIERWAGEN. 2014. “The Determination of Critical Pigment Volume Concentration (CPVC) in Organic Coatings with Fluorescence Microscopy.” Progress in Organic Coatings, January. Elsevier B.V. doi:10.1016/j.porgcoat.2013.12.010.

WANG, ZHONG LIN. 2004. “Nanostructures of Zinc Oxide”, no. June: 26–33.

ESTUDO DA EFICIÊNCIA DE NANOCOMPÓSITOS ZnO/POLIPIRROL COMO ADITIVOS EM REVESTIMENTOS ANTICORROSIVOS


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Industry has been widely pursued application of paint as anticorrosive coating,

due to its protective function for different substrates. As an alternative to improve the

anticorrosive properties of this, it has been investigated organic and inorganic

composite nanoparticle additives. This study aimed to analyze the effect on the

protection of metal substrates after adding nanocomposite particles of

ZnO/Polypyrrole in base epoxy paint. Body-of-proof were made coated with and

without the addition of fillers, which were characterized by testing electrochemical

impedance spectroscopy. To evaluate the interaction of additives applied coatings on

metal surfaces, we used plates carbon steel ABNT 1020 coated with epoxy paint

containing different concentrations of ZnO-Polypyrrole. The electrochemical

technique chosen proved to be very sensitive to permeation of the coatings

investigated by electrolyte. The addition of the nanocomposite epoxy paint possible

to obtain more effective anti-corrosion coatings, when compared to separate ink.

Keywords: corrosion, coatings, nanocomposites, conducting polymers,

electrochemical tests.


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